一种ICP-MS同时测定烟草中As与Hg的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及烟草及农业检测领域，具体的说是一种ICP-MS同时测定烟草中As与 Hg的方法。
【背景技术】
[0002] As与Hg元素为重金属元素，其含量过高给人身体健康带来严重危害，在烟草分析 中具有重要的地位，也是比检项目，目前国内重金属污染越来越重，检测任务逐年增多，效 率低下，结合目前已有的测定方法及目前发展的元素分析技术，并通过联用氢化物直接进 样系统，研发了ICP-MS同时测定烟草中As与Hg的方法。
[0003] 以往研究中，烟草中As元素含量极低，一般小于lmg/Kg，甚至低于0·lmg/Kg，受仪 器检出险影响，较难准确测定，同时受溶液中基体干扰严重，测试数据结果往往偏高；Hg元 素也较为特殊，该元素容易沾污进样系统，造成管路清洗困难，其含量更低，低于0.lmg/Kg， 甚至低至0. 〇〇nmg/kg，即使最先进的ICP-MS也难以准确测定。目前，As与Hg主要采用化 学湿法消解后，原子荧光法测定烟草中As与Hg。该方法处理效率慢，耗费大量人工。
[0004] 原子荧光光谱法相对简单，但处理速度较慢，一次能处理几个样品，同样也消耗较 多的人力，针对烟草测试这一难题，采用高效消解技术，通过氢化物直接进样系统，实现烟 草样品中As与Hg准确测定。
【发明内容】
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为： 一种ICP-MS同时测定烟草中As与Hg的方法，包括以下步骤： 1) 准确称取0.lg烟草样品于聚四氟乙烯内胆中，加入2mL王水，常温、常压条件下，消 解12小时后，置于防腐高效消解罐内，180°C，于防腐烘箱内消解1小时，冷却后，取出聚四 氟乙烯内胆，稀释到10mL，实现了烟草样品的完全、快速消解； 2) 向步骤1)所得溶液中加入lmL10%硫脲溶液，定容到20mL，静置1小时，与5%硼氢 化钾溶液反应，生成氢气，与溶液中As和Hg元素结合，生成氢化物气体； 3 )将步骤2 )中所得气液混合溶液通过雾化器引入到氢化物直接进样系统中去，所述氢 化物直接进样系统与ICP-MS联用，氢化物直接进样系统包括位于纯水室内的雾化器和相 通的出水口、纯水室、气化室、ICP-MS连接口； 4)雾化器引入气液混合溶液，在氢化物直接进样系统中，经过纯水溶液，把气体再次清 洗，去除了溶液基体的干扰，实现了简单气体进样功能，引入到ICP-MS，实现这两种元素的 准确测定。
[0006] 本发明所具有优点： 本发明采用防腐高效消解罐法消解烟草样品，氢化物直接进样系统与ICP-MS联用测 定As与Hg元素。本发明方法操作简单，采用了防腐高效溶消解罐，具有样品用量少，安全 可靠，无污染，批量操作。把消解后的样品，通过硫脲还原，与硼氢化钾反应，生成氢化物，通 过自主设计的氢化物直接进样系统引入ICP-MS，实现了同时测定As与Hg元素，解决了荧光 单个元素测定效率低下的问题，结果准确，降低了仪器检出下限，不仅仅对烟草中这两种元 素测定具有重要意义，同时对其他领域和行业的样品也具有很强的应用价值。
[0007]
【附图说明】
[0008] 图1为本发明实施例提供的氢化物直接进样系统示意图。
【具体实施方式】
[0009] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。
[0010] 实施例1 ① 准确称取烟草样品100mg于聚四氟乙烯内胆中，并做10个平行样； ② 加入2mL王水，静置12小时； ③ 密闭于防腐高效消解罐外罐内，扣合，压力螺栓加压；其中，防腐高效消解罐参见(专 利号：ZL201220612911. 6); ④ 于180°C烘箱内，消解1小时； ⑤ 冷却后，取出聚四氟乙烯内胆，开盖，稀释10mL左右，加lmLIO%硫脲溶液后，定容到 20ml，静置1小时； ⑥ 采用氢化物直接进样系统，生成氢化物，直接引入到ICP-MS; ⑦ 测试As与Hg元素(参见表1)。
[0011] 表1烟草样品测试数据结果表
由表1中测试数据结果分析，所有As与Hg结果偏差均小于5%回收率为92. 7%与84%， 满足此量级微量元素定量分析测试需求，该方法适用于ICP-MS法测定烟草中As与Hg元素 的测定方法，加以实验适合农业及其他领域内类似样品的这两种元素的测定方法。
【主权项】
1. 一种ICP-MS同时测定烟草中As与Hg的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 准确称取0.1 g烟草样品于聚四氟乙烯内胆中，加入2mL王水，常温、常压条件下，消 解12小时后，置于防腐高效消解罐内，180°C，于防腐烘箱内消解1小时，冷却后，取出聚四 氟乙烯内胆，稀释到10mL，实现了烟草样品的完全、快速消解； 2) 向步骤1)所得溶液中加入ImL 10%硫脲溶液，定容到20mL，静置1小时，与5%硼氢 化钾溶液反应，生成氢气，与溶液中As和Hg元素结合，生成氢化物气体； 3 )将步骤2 )中所得气液混合溶液通过雾化器引入到氢化物直接进样系统中去，所述氢 化物直接进样系统与ICP-MS联用，氢化物直接进样系统包括位于纯水室内的雾化器和相 通的出水口、纯水室、气化室、ICP-MS连接口； 4)雾化器引入气液混合溶液，在氢化物直接进样系统中，经过纯水溶液，把气体再次清 洗，去除了溶液基体的干扰，实现了简单气体进样功能，最后引入到ICP-MS，实现这两种元 素的准确测定。
【专利摘要】本发明是一种ICP-MS同时测定烟草中As与Hg的方法。准确称取0.1g烟草样品与聚四氟乙烯内胆中，加入2mL王水，常温、常压条件下，消解12小时后，置于防腐高效消解罐内，180℃，于防腐烘箱内消解1小时，冷却后，取出聚四氟乙烯内胆，稀释到10mL，加1mL10%硫脲溶液，定容到20mL，静置1小时，采用氢化物进样系统，与5%硼氢化钾溶液反应，生成氢化物，经过气液分离，溶液通过废液管排出，生成氢化物在雾气气作用下，引入到ICP-MS，实现As与Hg的同时测试。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105241948
【申请号】CN201510751705
【发明人】邱军, 郭先锋, 曹建敏, 于卫松, 宁扬, 林樱楠
【申请人】中国农业科学院烟草研究所
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月9日