一种拉曼增强基底的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料化学技术以及检测分析领域，涉及一种具有拉曼增强效果的基底的制备方法。
【背景技术】
[0002]拉曼散射光谱由于其对分子和化学键振动峰的特异性，成为一个功能强大的分子检测技术。由于拉曼散射非常小的散射横截面，拉曼散射是一个很弱的过程，而不利于微量物质的定性分析。能否使散射增强是拉曼散射光谱探测技术实用化的关键。1974年Fleischman观察到附着于粗糙金属纳结构表面分子的拉曼散射光谱强度可以大幅度提高，被称为表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering，简称SERS)。表面增强拉曼散射(SERS)是一种具有表面选择性的增强效应，可以将吸附在材料表面的分子的拉曼信号放大几个数量级，在分析、环境和催化等领域中可以达到超灵敏的检测。
[0003]表面拉曼增强基底一般使用银、金、铜等贵金属作为粗糙的金属表面。
[0004]目前关于表面拉曼增强基底制备方法的文献报道已经很多，这些方法主要包括金属纳米粒子的自组装，反应离子刻蚀(RIE)，电子束刻蚀(EBL)以及纳米球刻蚀等。但目前的方法都存在多种缺点。纳米粒子自组长重复性较差，RIE和EBL成本较高，且制备困难。对于实用化的拉曼增强基底而言，基底的可重复性，检测的灵敏性以及制备的成本都是需要考虑的因素。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术的不足，本发明提供一种拉曼增强基底的制备方法，具有良好的灵敏度，且制备工艺简单，重复性好，可大面积制备。
[0006]—种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:
(1)利用磁控溅射在玻璃基底制备一定厚度锌纳米薄膜；
(2)配制一定浓度硝酸银-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合溶液；
(3)将步骤(1)所制备的锌纳米薄膜玻璃片置入步骤(2)所述的混合溶液中一定时间，取出；
(4)将取出的基底用酒精和去离子水冲洗多次，洗净CTAB。
[0007]步骤(1)中，所述锌纳米薄膜厚度为50_100nm。
[0008]步骤(2)中，所述的混合溶液，硝酸银浓度与CTAB浓度为2:1，其中硝酸银为
0.01M-0.1Mo
[0009]步骤(3)中，所述一定时间为10s_60s。
[0010]步骤(4)中，所述的冲洗多次，至少交替用酒精和去离子水清洗10次。
[0011]本发明利用简单的置换反应，在锌纳米薄膜表面形成有一定分散的银纳米颗粒，通过反应时间、反应浓度、锌纳米薄膜厚度可以方便的控制银纳米颗粒的尺寸与分布，具有很好的拉曼增强性能，工艺简单，易控制，重复性好，具有商用价值。
【附图说明】
[0012]图1为实施例1所制备纳米Ag基底的SEM图。
[0013]图2为实施例1-4所制备纳米Ag基底对甘油的拉曼增强性能图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
利用磁控溅射在玻璃基底制备50nm厚锌纳米薄膜，配置0.01M硝酸银和0.005M CTAB混合溶液，将制备的纳米锌基地置入所配制的混合溶液60s，取出，用酒精和去离子水清洗10次。图1为所制备的基底SEM图。
[0015]实施例2:
利用磁控溅射在玻璃基底制备lOOnm厚锌纳米薄膜，配置0.03M硝酸银和0.015M CTAB混合溶液，将制备的纳米锌基地置入所配制的混合溶液30s，取出，用酒精和去离子水清洗10次。
[0016]实施例3:
利用磁控溅射在玻璃基底制备80nm厚锌纳米薄膜，配置0.05M硝酸银和0.025M CTAB混合溶液，将制备的纳米锌基地置入所配制的混合溶液20s，取出，用酒精和去离子水清洗10次。
[0017]实施例4:
利用磁控溅射在玻璃基底制备80nm厚锌纳米薄膜，配置0.1M硝酸银和0.05M CTAB混合溶液，将制备的纳米锌基地置入所配制的混合溶液10s，取出，用酒精和去离子水清洗10次。
[0018]将上述各实施例制备的拉曼增强基底用于10 6M的甘油溶液的拉曼信号测试，测试结果如图2所示，结果表明所制备的基地对甘油拉曼信号具有非常明显的增强效果。
【主权项】
1.一种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: (1)利用磁控溅射在玻璃基底制备一定厚度锌纳米薄膜； (2)配制一定浓度硝酸银-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合溶液； (3)将步骤(1)所制备的锌纳米薄膜玻璃片置入步骤(2)所述的混合溶液中一定时间，取出； (4)将取出的基底用酒精和去离子水冲洗多次，洗净CTAB。2.根据权利要求1所述的一种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锌纳米薄膜厚度为50-100nm。3.根据权利要求1所述的一种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的混合溶液，硝酸银浓度与CTAB浓度为2:1，其中硝酸银为0.01M-0.1M。4.根据权利要求1所述的一种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一定时间为10s_60s。5.根据权利要求1所述的一种拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的冲洗多次，至少交替用酒精和去离子水清洗10次。
【专利摘要】本发明提供一种拉曼增强基底的制备方法，利用磁控溅射在玻璃基底制备一定厚度锌纳米薄膜；配制一定浓度硝酸银-十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）混合溶液；将所制备的锌纳米薄膜玻璃片置入混合溶液中一定时间，取出；将取出的基底用酒精和去离子水冲洗多次，洗净CTAB。本发明工艺简单，易控制，重复性好，具有商用价值。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN105300956
【申请号】CN201510686767
【发明人】何丹农, 尹桂林, 卢静
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月22日