一种有机肥料中磷的检测方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种有机肥料中磷的检测方法。
【背景技术】
[0002]有机肥料中磷含量的测定，按国家行业标准NY525-2002的要求，采用磷钒钥黄光度法测定。对普通复混肥料厂来说，因为一般都没有购置分光光度计和火焰光度计，不便于磷含量的测定。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种有机肥料中磷的检测方法，实现磷的快速测定。
[0004]本发明所采用的技术方案如下:
取30ml待测液于300ml烧杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加热煮沸，慢慢加入40ml喹钥朽1酮试剂,加热煮沸3min,冷却,用已恒重的4号玻璃砂芯if祸过滤,用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温170°C的干燥箱中干燥40min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；样品的磷含量磷(P2O5)的质量分数表示，按下式计算:
W(P2O5) = (IH1-1ii2) X0.103207/mX20/100式中:
In1-磷钥酸喹啉沉淀的质量，g ；
m2-空白试验时所得磷钥酸喹啉的质量，g ；
m-试样的质量，g ；
0.103207-磷钥酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
[0005]本发明的积极效果在于:用磷钥酸喹啉重量法；在温度110°C的条件下，将磷、钾的沉淀物一起烘干10h,可以同时测定磷、钾，大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践，与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料磷的含量，达到指导生产的要求。
[0006]下面对本发明的具体实施例作进一步说明。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实例进一步说明本发明。
[0008]样品待测液的制备
称取25g样品于300ml三角瓶中，加入15ml浓硫酸，盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟，样品消化成黑色糊状后停止加热，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸满过氧化氢，慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止，继续盖上小漏斗重复上述操作，使有机质完全分解，停止加入过氧化氢，继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15?20min，冷却，加水至80ml左右，再冷却，将溶液移入120ml容量瓶，定容混匀。将溶液全部干过滤，滤液留作测磷用。
[0009]磷的测定
取30ml待测液于300ml烧杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加热煮沸，慢慢加入40ml喹钥朽1酮试剂，加热煮沸3min,冷却,用已恒重的4号玻璃砂芯if祸过滤,用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温170°C的干燥箱中干燥40min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；样品的磷含量磷(P205)的质量分数表示，按下式计算:ff(P205) = (ni1-m^ X0.103207/mX20/100式中:
mr磷钥酸喹啉沉淀的质量，g ；
m2-空白试验时所得磷钥酸喹啉的质量，g ；
m-试样的质量，g ；
0.103207-磷钥酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
[0010]本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷，提高了分析的速度。由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计，只能采用磷钥酸喹啉重量法测定磷。重量法测定磷准确度、精密度高，相对光度法来说只是灵敏度较低一些，这对复混肥料厂影响不大，因为含磷0.11%以上的样品就可用本法测定，低于0.11%对生产厂家来说意义不大，可不加考虑。在进行磷、钾的测定时，经多次试验，在120°c干燥时间115h的条件下烘干磷、钾的沉淀物，对磷的测定结果没有影响，可以同时进行磷、钾的干燥测定。
【主权项】
1.一种有机肥料中磷的检测方法，其特征在于:吸取30ml待测液于300ml烧杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加热煮沸，慢慢加入40ml喹钥柠酮试剂，加热煮沸.3min，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温.170 V的干燥箱中干燥40min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；样品的磷含量磷(P205)的质量分数表示，按下式计算:ff(P205) = (ni1-m^ X0.103207/mX20/100式中: mr磷钥酸喹啉沉淀的质量，g ； m2-空白试验时所得磷钥酸喹啉的质量，g ； m-试样的质量，g ； .0.103207-磷钥酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
【专利摘要】本发明是一种有机肥料中磷的检测方法，吸取30ml待测液于300ml烧杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加热煮沸，慢慢加入40ml喹钼柠酮试剂，加热煮沸3min，冷却，用已恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗净烧杯及沉淀；将坩埚置于恒温170℃的干燥箱中干燥40min，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量；计算磷含量。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器，便可应用本法测定有机肥料磷的含量，达到指导生产的要求。
【IPC分类】G01N5/00
【公开号】CN105334125
【申请号】CN201410391567
【发明人】宋淑芹
【申请人】宋淑芹
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月11日