一种汽车催化剂粉末状样品及孔状样品的制样方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种汽车催化剂粉末状样品及孔状样品的制样方法。
【背景技术】
[0002]目前，催化剂孔状样品的涂层厚度及涂层状况一般通过SEM测试。由于涂层和载体之间的结合力较弱，制样过程需要尽量在不破坏涂层原始形貌的条件下进行。目前制样手段有金相法测定，直接取样法等多种。而金相法测定方法较为复杂，效率低，且需经过抛光，打磨等步骤，制样过程容易破坏涂层形貌；对于直接取样法，由于材料脆性大，韧性小，对取样要求较高。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种一种汽车催化剂粉末状样品及孔状样品的制样方法。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的:一种汽车催化剂粉末状样品的制样方法，包括以下步骤:①将催化剂敲开裸露出涂层；②在块状样品材料中加水、乙醇或其它溶剂然后置于容器中小功率超声处理lOmins-lh 取出步骤②制得的块状样品，稀释到相应浓度，超声处理10mins-lh，静置5_10mins取上层；④滴于导电胶、娃片、载玻片载体上待测。
[0005]本发明还包括一种汽车催化剂孔状样品的制样方法，包括以下步骤:①将催化剂敲开裸露出涂层；②选取测试位置，分割多个一定尺寸的样品，所述样品的高度为待测样品长度的5-20倍；③将步骤②制得的样品置于有机溶剂中浸泡或摇床震荡5-30mins去除杂质；④将步骤③制得的样品置于真空或鼓风干燥箱内干燥，所述干燥温度为80-120°C;⑤将步骤④干燥后的样品浸泡于液氮中10-30mins，然后快速捞出，直接掰或迅速切割成所需待测形貌；⑥将步骤⑤制得的样品再在真空或鼓风干燥箱内干燥，其中干燥温度为80-120°C ;⑦吹扫步骤⑥干燥后样品表面级孔道残留粉体。
[0006]其中，所述步骤⑤中样品切割采用正切或夹角为30-60°C斜切，以便对孔道结构进行观测。
[0007]具体地，所述步骤⑦中采用高压气瓶流量接管吹扫。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果为:超声处理静置去上层液体及过筛可有效滤去载体。对涂层完整性保持较高，不引入其它物质，影响涂层真实形貌测试，方法简单，易操作，制样效率高。有机溶剂浸泡或摇床震荡有利于去除自身杂质，增强测试准确性。使用液氮浸泡，有利于平整取样，增强样品完整度。高压气瓶流量接管吹扫样品表面避免流量过尚，破坏样品。
【具体实施方式】
[0009]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]一种汽车催化剂粉末状样品的制样方法，包括以下步骤:①将催化剂敲开裸露出涂层；②在块状样品材料中加水、乙醇或其它溶剂然后置于容器中小功率超声处理10mins-lh 取出步骤②制得的块状样品，稀释到相应浓度，超声处理10mins_lh，静置5-10mins取上层；④滴于导电胶、娃片、载玻片载体上待测。
[0011]本发明还包括一种汽车催化剂孔状样品的制样方法，包括以下步骤:①将催化剂敲开裸露出涂层；②选取测试位置，分割多个一定尺寸的样品，所述样品的高度为待测样品长度的5-20倍；③将步骤②制得的样品置于有机溶剂中浸泡或摇床震荡5-30mins去除杂质；④将步骤③制得的样品置于真空或鼓风干燥箱内干燥，所述干燥温度为80-120°C;⑤将步骤④干燥后的样品浸泡于液氮中10-30mins，然后快速捞出，直接掰或迅速切割成所需待测形貌；⑥将步骤⑤制得的样品再在真空或鼓风干燥箱内干燥，其中干燥温度为80-120°C ;⑦吹扫步骤⑥干燥后样品表面级孔道残留粉体。
[0012]其中，所述步骤⑤中样品切割采用正切或夹角为30-60°C斜切，以便对孔道结构进行观测。
[0013]实施例1:
[0014]孔状样品制样:将催化剂敲开露出涂层，根据待测位置使用干净的金砂钢锯条将催化剂分割为几个lcm*lcm*10cm的样品，在丙酮中浸泡5mins去除杂质，再将样品置于80°C鼓风干燥箱内干燥lOmins，将样品浸泡于液氮中5mins后，快速捞出用小刀切割成lcm*lcm*l.5cm的样品，80°C真空干燥箱内干燥30mins，最后用适宜流量气体吹扫载体表面积孔道内部，待测。
[0015]粉末状样品制样:随意切割块状或者片状样品，加入少量乙醇溶液小功率超声处理lOmins，取出块状样品，稀释后继续处理lOmins，静置5mins后，取上层滴于导电胶上，待测。或将催化剂敲开裸露出涂层。轻敲催化剂最外表层，收集掉落粉末，过100目筛，待测。
[0016]实施例2:
[0017]孔状样品制样:将催化剂敲开露出涂层，根据待测位置使用干净的金砂钢锯条将催化剂分割为几个5cm*5cm*10cm的样品，在乙醇中摇床震荡30mins去除杂质，再将样品置于120°C真空干燥箱内干燥30mins，将样品浸泡于液氮中30mins后，快速捞出用小刀切割成lcm*lcm*lcm的样品，120°C真空干燥箱内干燥5mins，最后用适宜流量气体吹扫载体表面积孔道内部，待测。
[0018]粉末状样品制样:随意切割块状或者片状样品，加入少量乙醇溶液小功率超声处理35mins，取出块状样品，稀释后继续处理35mins，静置7.5mins后，取上层滴于导电胶上，待测。或将催化剂敲开裸露出涂层。轻敲催化剂最外表层，收集掉落粉末，过100目筛，待测。
[0019]实施例3:
[0020]孔状样品制样:将催化剂敲开露出涂层，根据待测位置使用干净的金砂钢锯条将催化剂分割为几个2cm*lcm*7cm的样品，在乙醇中摇床震荡15mins去除杂质，再将样品置于120°C真空干燥箱内干燥20mins，将样品浸泡于液氮中15mins后，快速捞出用小刀切割成lcm*lcm*l.3cm的样品，120°C鼓风干燥lOmins，最后用适宜流量气体吹扫载体表面积孔道内部，待测。
[0021]粉末状样品制样:粉末状样品制样:随意切割块状或者片状样品，加入少量乙醇溶液小功率超声处理lh，取出块状样品，稀释后继续处理lh，静置lOmins后，取上层滴于导电胶上，待测。或将催化剂敲开裸露出涂层。轻敲催化剂最外表层，收集掉落粉末，过100目筛，待测。
[0022]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种汽车催化剂粉末状样品的制样方法，其特征在于:包括以下步骤: ①将催化剂敲开裸露出涂层； ②在块状样品材料中加水、乙醇或其它溶剂然后置于容器中小功率超声处理10mins-lh ； ③取出步骤②制得的块状样品，稀释到相应浓度，超声处理10mins-lh，静置5_10mins取上层； ④滴于导电胶、硅片、载玻片载体上待测。2.一种汽车催化剂孔状样品的制样方法，其特征在于:包括以下步骤: ①将催化剂敲开裸露出涂层； ②选取测试位置，分割多个一定尺寸的样品，所述样品的高度为待测样品长度的5-20倍； ③将步骤②制得的样品置于有机溶剂中浸泡或摇床震荡5-30mins去除杂质；④将步骤③制得的样品置于真空或鼓风干燥箱内干燥，所述干燥温度为80-120°C; ⑤将步骤④干燥后的样品浸泡于液氮中10-30mins，然后快速捞出，直接掰或迅速切割成所需待测形貌；⑥将步骤⑤制得的样品再在真空或鼓风干燥箱内干燥，其中干燥温度为80-120°C; ⑦吹扫步骤⑥干燥后样品表面级孔道残留粉体。3.根据权利要求2所述的汽车催化剂孔状样品的制样方法，其特征在于:所述步骤⑤中样品切割采用正切或夹角为30-60°C斜切，以便对孔道结构进行观测。4.根据权利要求2所述的汽车催化剂孔状样品的制样方法，其特征在于:所述步骤⑦中采用高压气瓶流量接管吹扫。
【专利摘要】本发明提出了一种汽车催化剂粉末状样品的制样方法，包括以下步骤：①将催化剂敲开裸露出涂层；②在块状样品材料中加水、乙醇或其它溶剂然后置于容器中小功率超声处理10mins-1h；③取出步骤②制得的块状样品，稀释到相应浓度，超声处理10mins-1h，静置5-10mins取上层；④滴于导电胶、硅片、载玻片载体上待测。还包括一种汽车催化剂孔状样品的制样方法，包括以下步骤：①将催化剂敲开裸露出涂层；②选取测试位置；③将步骤②制得的样品置于有机溶剂中去除杂质；④将步骤③制得的样品干燥；⑤将步骤④干燥后的样品浸泡于液氮中；⑥将步骤⑤制得的样品再在真空或鼓风干燥箱内干燥；⑦吹扫步骤⑥干燥后样品。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN105352777
【申请号】CN201510940611
【发明人】母鑫
【申请人】重庆海特汽车排气系统有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月15日