辛酰氯的气相色谱检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析技术领域，具体涉及一种辛酰氯的气相色谱检测方法。
【背景技术】
[0002] 辛酰氯是一种具有腐蚀性、强刺激性的可燃液体，其沸点为195°C，闪点为75°C。 作为一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、化工等领域起着非常重要的作用。目前，辛 醜氣的制备方法主要有二氣亚讽法，光气法、双光气法、二光气法、二氣化憐法等。
[0003] 在辛酰氯的工业生产中，简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产和产品质量控 制有着重要意义。目前，还未见关于辛酰氯的含量的测定方法的相关文献和报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种辛酰氯的气相色谱检测方法，具有分析速度快，检测灵 敏度高，分析结果准确的特点。
[0005] 本发明所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将待测样品采用溶剂溶解；
[0007] (2)设定气相色谱仪的工作条件：
[0008] 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；
[0009] 柱箱温度：130 ~240°C ;
[0010] 进样 口温度：260 °C;
[0011] 检测器温度：28〇°C ;
[0012] 色谱柱载气流速：0· 8mL/min ;
[0013] 空气流速：300mL/min ;
[0014] 氢气流速：30mL/min ;
[0015] 分流比：50:1 ;
[0016] (3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；
[0017] (4)使用面积归一法计算辛酰氯的含量。
[0018] 其中：
[0019] 所述的溶剂为甲醇。
[0020] 所述的色谱柱长度为30m，内径为0· 32mm，膜厚为0· 25 μ m。
[0021] 所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
[0022] 所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度130°C，保持2min，以10°C /min的升温速 度升温到240°C，保持5min。
[0023] 所述的进样量为0. 8 μ L。
[0024] 利用Agilent OpenLAB工作站采集数据并积分，使用面积归一法计算辛酰氯的含 量。
[0025] 将待测样品辛酰氯溶于甲醇溶剂中，进行气相色谱分析，获得待测样品辛酰氯的 气相色谱图，采集数据后，用面积归一法进行定量分析。
[0026] 本发明的有益效果如下：
[0027] 本发明利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的辛酰氯含量，具有简便、快 捷、准确、可靠等优点，对辛酰氯的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。
【附图说明】
[0028] 图1为本发明实施例1第一次检测得到的气相色谱图；
[0029] 图2为本发明实施例1第二次检测得到的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0030] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0031] 实施例1
[0032] 1、试剂和仪器
[0033] 试剂：工业生产的辛酰氯，甲醇（色谱级）。
[0034] 仪器：Agilent 7820A气相色谱仪（带自动进样器），Agilent OpenLAB工作站， HP-5毛细管色谱柱，规格为30mX0. 32mmX0. 25 μπι;氢火焰离子化检测器。
[0035] 2、检测步骤
[0036] 所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
[0037] (1)将待测样品辛酰氯与甲醇按体积比1 :5,搅拌混溶lOmin ;
[0038] (2)设定气相色谱仪的工作条件：
[0039] 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；
[0040] 柱箱温度：130~240 Γ ;
[0041] 进样 口温度：260°C;
[0042] 检测器温度：280 °C ;
[0043] 色谱柱载气流速：0· 8mL/min ;
[0044] 空气流速：300mL/min ;
[0045] 氢气流速：30mL/min ;
[0046] 分流比：50:1 ;
[0047] (3)用自动进样器进样，同时采集数据；
[0048] (4)利用Agilent OpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算辛酰氯的含 量，平行测定两次，两次平行测定结果之差不得大于〇. 1 %。
[0049] 所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度130°C，保持2min，以10°C /min的升温速 度升温到240°C，保持5min。
[0050] 所述的用自动进样器进样，进样量为0. 8 μ L。
[0051] 气相色谱图中，辛酰氯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件下，对辛 酰氯的标准品进行分析，从而确定该条件下，辛酰氯的保留时间和特征峰，并通过与待测样 品的气相色谱图进行对比得到待测样品辛酰氯的特征峰。
[0052] 用气相色谱法对工业生产的辛酰氯进行两次平行测定，得到辛酰氯的气相色谱 图，见图1和图2,借助工作站，采用面积归一法计算辛酰氯的含量。两次测定的分析结果依 次见表1和表2,第一次测定结果如表1 :辛酰氯的保留时间为7. 777,辛酰氯的峰面积百分 含量达99. 7888%，第二次测定结果如表2 :辛酰氯的保留时间为7. 770,辛酰氯的峰面积百 分含量达99. 7484%。
[0053] 表1第一次测定的分析结果表
[0055] 表2第二次测定的分析结果表
[0057] 采用面积归一法计算辛酰氯的含量，辛酰氯的两次测定值比较如表3。
[0058] 表3两次测定值比较表
[0060] 结论：
[0061] 采用本发明所述的检测方法各组分的保留时间及峰值稳定，重复性好，主要组分 辛酰氯分离彻底，分离度达到1. 5以上，含量达到99. 7%以上。
【主权项】
1. 一种辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 将待测样品采用溶剂溶解； (2) 设定气相色谱仪的工作条件： 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱； 柱箱温度：130~240°C; 进样口温度：260°C; 检测器温度：280°C; 色谱柱载气流速：〇. 8mL/min; 空气流速：300mL/min; 氢气流速：30mL/min; 分流比：50 :1 ; (3) 用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图； (4) 使用面积归一法计算辛酰氯的含量。2. 根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的溶剂为甲 醇。3. 根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱柱长 度为30m，内径为0· 32mm，膜厚为0· 25μm〇4. 根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的检测器为 氢火焰离子化检测器。5. 根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的柱箱温度 采用程序升温，初始温度130°C，保持2min，以10°C/min的升温速度升温到240°C，保持 5min〇6. 根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的进样量为 0· 8 μ L〇
【专利摘要】本发明属于分析技术领域，具体涉及一种辛酰氯的气相色谱检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品采用溶剂溶解；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；柱箱温度：130～240℃；进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；色谱柱载气流速：0.8mL/min；空气流速：300mL/min；氢气流速：30mL/min；分流比：50：1；(3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；(4)使用面积归一法计算辛酰氯的含量。本发明具有分析速度快，检测灵敏度高，分析结果准确的特点，对辛酰氯的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。
【IPC分类】G01N30/86, G01N30/06
【公开号】CN105353064
【申请号】CN201510924481
【发明人】宋立伟, 薛居强, 毕义霞, 张泰铭, 李文娟, 张聪聪
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日