水中总磷的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水中总磷的测定方法，属于水质检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合 磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖 质粒子中或水生生物中。
[0003] 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水 中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过〇.2mg/ L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流 透明度降低，水质变坏。
[0004] 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解 性磷。
【发明内容】
[0005] 目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种水中总磷的测定方法。
[0006] 技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0007] -种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] (1)吸取25. 00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不 超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线 扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压 力锅中加热，待锅内压力达1.Okg/cm2(相应温度为120°C)时，调节电炉温度使保持此压力 30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白和标准溶液系列也经同 样的消解操作；
[0009] (2)校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0· 50、1. 00、3. 00、5. 00、10. 0、15. 0ml，加水至 50ml。
[0010] a显色：向比色管中加入1ml10% (m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐 溶液充分混匀，放置15min。
[0011] b测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比；
[0012] (3)样品测定；分取适量水样（使含磷量不超过30μg)用水稀释至标线；按绘制 校准曲线的步骤进行显色和测量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计 算。
[0013] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为5%(m/V)过硫 酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
[0014] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方法为：溶解13g 钼酸铵于l〇〇ml水中；溶解0. 35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，将钼酸铵溶 液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
[0015] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每毫升含 2. 00μg磷。
[0016] 有益效果：本发明提供的水中总磷的测定方法，用过硫酸钾消解法预处理水样，然 后用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的含量。可有效测定水体中磷含量，有助于评价水体 被污染和"自净"状况。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
[0018] 实施例1 :
[0019] -种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0020] (1)吸取25. 00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不 超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线 扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压 力锅中加热，待锅内压力达1.Okg/cm2(相应温度为120°C)时，调节电炉温度使保持此压力 30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白和标准溶液系列也经同 样的消解操作；
[0021] (2)校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0· 50、1. 00、3. 00、5. 00、10. 0、15. 0ml，加水至 50ml。
[0022] a显色：向比色管中加入1ml10% (m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐 溶液充分混匀，放置15min。
[0023] b测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比；
[0024] (3)样品测定；分取适量水样（使含磷量不超过30μg)用水稀释至标线；按绘制 校准曲线的步骤进行显色和测量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计 算：
[0025]
[0026] 式中，m-由校准曲线查得的磷量（μg);
[0027] V-水样体积（ml)。
[0028] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为5%(m/V)过硫 酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
[0029] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方法为：溶解13g 钼酸铵于l〇〇ml水中；溶解0. 35g酒石酸锑氧钾于100ml水中；在不断搅拌下，将钼酸铵溶 液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
[0030] 所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每毫升含 2. 00μg磷。
[0031] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种水中总磷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 吸取25. 00ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管 口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出；将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高 压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.Okg/cm2 (相应温度为120°C)时，调节 电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷；试剂空白 和标准溶液系列也经同样的消解操作； (2) 校准曲线的绘制：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0. 50、 1. 00、3. 00、5. 00、10. 0、15. 0ml，加水至 50ml; a显色：向比色管中加入1ml10% (m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液 充分混匀，放置15min; b测量：用l〇mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比； (3) 样品测定；分取适量水样用水稀释至标线；按绘制校准曲线的步骤进行显色和测 量；减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量，计算。2. 根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：过硫酸钾溶液的浓度为 5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。3. 根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述钼酸盐溶液制备方 法为：溶解13g钼酸铵于100ml水中；溶解0. 35g酒石酸铺氧钾于100ml水中；在不断搅拌 下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。4. 根据权利要求1所述的水中总磷的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐标准溶液每 _升含2.OOPg磷。
【专利摘要】本发明公开了一种水中总磷的测定方法，用过硫酸钾消解法预处理水样，然后用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的含量。可有效测定水体中磷含量，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
【IPC分类】G01N21/31, G01N21/01
【公开号】CN105424628
【申请号】CN201510907316
【发明人】徐晓华, 赵杰, 景建军
【申请人】苏州国环环境检测有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月10日