一种基于热脱附的gc/ms的呈味物质香气成分分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，属于化学分 析技术领域。
【背景技术】
[0002] 在对香气成分的分析过程中，存在如下缺陷：由于食品中一些香味物质无法直接 进入色谱系统进行分析，需要做前处理，一般的提取方法，比如萃取，固相微萃取，只能提取 到少量的香气化合物，他们的提取过程属于一种静态平衡，达到平衡后，萃取头上的香气物 质很难再聚集，量太少的时候，由于仪器灵敏度有限，一些痕量的化合物很难被检测到，热 脱附方法，采用氮吹扫，在提取的过程中，不断的打破气液平衡，从而使样品里面的香气物 质最大限度的被富集在热脱附管上。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的不足，本发明提一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分 析方法。
[0004] 本发明的技术方案为：
[0005] -种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下：
[0006] (1)呈味物质香气提取：将待提取样品装入热脱附装置中，置于50~70度水浴 中，磁力搅拌，同时以氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分50~70分钟，捕集完后，取出热脱 附管，在气相色谱进样口，于温度240~260度下，解吸5~30分钟，获得呈味物质香气；
[0007] (2)将步骤（1)得到的香气组分进行气相色谱-质谱联用分析。
[0008] 本发明优选的，所述气相色谱（GC)的条件如下：HP-5 (5% -苯基）-甲基聚硅氧烷 30m*0. 25mm*0. 25um的毛细管色谱柱：agilent;载气：高纯氦气；进样口温度250 ;载气流 速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升温：初始柱温40°C，保持5min，以5°C/min速率升 至 200°C，保持lOmin。
[0009] 本发明优选的，所述质谱条件如下：MSD检测器，EI电离源，质量扫描范围m/ Z15-300,四级杆温度150°C，离子源温度230°C，传输线温度280°C，电子倍增器电压1400V， 标准方式调谐，全扫描。
[0010] 本发明优选的，步骤（1)中水浴温度优选为60度。
[0011] 本发明优选的，步骤（1)中磁力搅拌转速为1〇〇~300rpm，搅拌时间10~30min。
[0012] 本发明优选的，步骤（1)中氮气吹扫，吹扫流速20~40ml/min，吹扫时间为：1~ 3min，所述的氮气为高纯氮气，高纯氮气的纯度大于等于99. 999%。
[0013] 本发明优选的，步骤（1)热脱附装置包括磁力搅拌装置、水浴装置、烧瓶、吸附管 和氮气钢瓶，在烧瓶内设置有磁力搅拌装置，烧瓶设置在水浴装置内，烧瓶与吸附管连接， 氮气钢瓶通过管路与烧瓶连通，从而进行氮气吹扫。
[0014]本发明的有益效果：
[0015]本发明在热脱附的基础上，自制一套简易的热脱附吸附装置，成本低，装置简易， 易操作，且提取效果佳。此装置的设计从温度、搅拌、气液平衡对样品提取的影响等几方面 着手，把各提取技术综合于一体，实现了痕量物质的高提取率。
[0016]本发明将TDS技术更好的运用在香精行业中，对于香精中痕量化合物的提取及分 析做出了很大的改善，无论在化合物种类上还是量上，都有较大突破，可检测到的香味物质 达180多种，特别是一些痕量物质在色谱图上有明显体现。此装置及方法可很好的检测分 析膏状、油状、固体状香精中一些挥发性的、痕量的香味化合物。为食品中一些痕量呈味物 质的检测提供了新的富集、分析方法。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1的方法应用于麻婆豆腐的香味物质分析得到的分析色谱 图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
[0019] 实施例1
[0020]一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下：
[0021] 100g香精样品装入自制简易热脱附装置中，置于60度水浴中，磁力搅拌，同时以 氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分60分钟。捕集完后，取出热脱附管，在GC进样口，250度， 解吸10分钟。
[0022] 根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述GC的条件：HP-5 (5 % -苯 基卜甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m*0. 25mm*0. 25um):agilent;载气：高纯氦气；进样 口温度250 ;载气流速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升温：初始柱温40°C，保持5min， 以5°C/min速率升至200°C，保持lOmin。所述MS条件：MSD检测器，EI电离源，质量扫描 范围m/z15-300，四级杆温度150 °C，离子源温度230 °C，传输线温度280 °C，电子倍增器电压 1400V。标准方式调谐，全扫描。
[0023]解析所得谱图，可得香味化合物180多种，一些痕量物质在色谱图上都可很好的 被体现。与普通热脱附可监测分析到的化合物120多种相比，此装置与方法，要多出60种化 合物，并且，在同一种物质的吸附量上，用本发明的装置富集的量远远多于普通热脱附。此 装置方法简单，易操作，且效率高，为呈味物质的分析检测提供了新的方案。
[0024] 应用实施例1
[0025]将本发明实施例1的方法应用于麻婆豆腐的香味物质分析，普通热脱附无法做到 此菜肴的分析，本发明可以很好的提取里面的香味物质，在气质连用上，得到很好的分析色 谱图，色谱图如图1所示。
[0026] 应用实施例2
[0027]将本发明实施例1的方法应用于提取鸡肉膏状香精，将该应用与普通热脱附进行 比较，本发明的方法可以测到180多种物质，而普通热脱附只能检测到60多种物质，本发明 的方法与普通热脱附对结果的影响见下表1所示。
[0028]表1
[0029]
【主权项】
1. 一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下： (1) 呈味物质香气提取：将待提取样品装入热脱附装置中，置于50~70度水浴中，磁 力搅拌，同时以氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分50~70分钟，捕集完后，取出热脱附管， 在气相色谱进样口，于温度240~260度下，解吸5~30分钟，获得呈味物质香气； (2) 将步骤（1)得到的香气组分进行气相色谱-质谱联用分析。2. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方 法，其特征在于，所述气相色谱（GC)的条件如下：HP-5 (5 % -苯基）-甲基聚硅氧烷 30m*0. 25mm*0. 25um的毛细管色谱柱：agilent;载气：高纯氦气；进样口温度250 ;载气流 速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升温：初始柱温40°C，保持5min，以5°C/min速率升 至 200°C，保持lOmin。3. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，其特 征在于，所述质谱条件如下：MSD检测器，EI电离源，质量扫描范围m/zl5-300,四级杆温度 150°C，离子源温度230°C，传输线温度280°C，电子倍增器电压1400V，标准方式调谐，全扫 描。4. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，其特征 在于，步骤（1)中水浴温度优选为60度。5. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，其特征 在于，步骤（1)中磁力搅拌转速为100~300rpm，搅拌时间10~30min。6. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，其特征 在于，步骤⑴中氮气吹扫，吹扫流速20~40ml/min，吹扫时间为：1~3min，所述的氮气 为高纯氮气，高纯氮气的纯度大于等于99. 999%。7. 根据权利要求1所述的基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，其特 征在于，热脱附装置包括磁力搅拌装置、水浴装置、烧瓶、吸附管和氮气钢瓶，在烧瓶内设置 有磁力搅拌装置，烧瓶设置在水浴装置内，烧瓶与吸附管连接，氮气钢瓶通过管路与烧瓶连 通，从而进行氮气吹扫。
【专利摘要】本发明涉及一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下：(1)将待提取样品装入热脱附装置中，置于50～70度水浴中，磁力搅拌，同时以氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分50～70分钟，在气相色谱进样口，于温度240～260度下，解吸5～30分钟，获得呈味物质香气；(2)得到的香气组分进行气相色谱-质谱联用分析。本发明的方法对于香精中痕量化合物的提取及分析做出了很大的改善，无论在化合物种类上还是量上，都有较大突破，本发明的装置可很好的检测分析膏状、油状、固体状香精中一些挥发性的、痕量的香味化合物。为食品中一些痕量呈味物质的检测提供了新的富集、分析方法。
【IPC分类】G01N30/08
【公开号】CN105424845
【申请号】CN201511030942
【发明人】张海燕, 张甲贵
【申请人】聊城市新恒基生物科技有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月31日