一种钢中砷、锡、锌量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明具体涉及一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，属于冶金分析方法领域。
【背景技术】
[0002] 冶金工业中，砷、锡、锌元素常作为有害杂质存在于钢中。所以对这些元素量的控 制甚微(〈〇.〇1%)。
[0003] 目前，钢中砷、锡、锌元素含量的分析方法除应用现代技术的AAS法、ICP-AES法、 AFS法外，传统分析方法主要有光度法。光度法又常为消除其他元素的干扰和提高灵敏度而 伴有分离富集的操作。钢中砷、锡、锌含量的测定国标或行标方法分别有:GB/T 223.80-2007钢铁及合金铋和砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;CSM07035008-2003合金 钢一锡含量的测定一电感耦合等离子体发射光谱法;GB/T 20127.12-2006钢铁及合金痕 量元素的测定第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量。企标BGCJ/ZYH-09-035ICP-MS测 定钢中痕量元素 A1、B等中也无钢中砷、锡、锌量三元素同时测定。用一种方法及仪器对钢中 砷、锡、锌三元素的同时测定未见国标或行标。
[0004] 上述方法钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多，对环境 及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低。
【发明内容】
[0005] 因此，本发明针对现有技术钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学 试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低的缺点，提供一种钢中 砷、锡、锌量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
[0006] 步骤一:制备试样溶液
[0007] 称O.lOOOg试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热 溶解，取下稍冷后转移至l〇〇mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度；
[0008] 步骤二:制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液
[0009] 称6个O.lg的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1 + 1硝酸，2mL 氢氟酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中，由1. Oyg/mL砷标准溶 液、1 · Oyg/mL锡标准溶液、1 · 0yg/mL锌标准溶液配制成：0 · 00ng/mL、5 · 00ng/mL、10 · 00ng/ mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL 6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液。
[0010] 步骤三:钢中砷、锡、锌量测定
[0011] 使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液， 根据砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工作曲线， 根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、 锌量。
[0012] 进一步的，所述步骤一中硝酸为Pi .42,优级纯硝酸，氢氟酸为Pi. 13,优级纯氢氟 酸。
[0013] 进一步的，所述步骤二中1 .Oyg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000yg/mL的砷、锡、锌 标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98%。
[0014]进一步的，所述步骤二及步骤三中用6.Oyg/L的铑标准溶液作为内标元素。
[0015] 进一步的，所述步骤一、步骤二及步骤三的过程中，不得引入Cr或CKV离子。
[0016]进一步的，所述步骤三中使用ELAN DRC-e电感親合等离子体质谱仪。其中，所述 ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为 15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率 为0.8 ± 0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
[0017] 本发明的有益效果在于:本发明采用酸溶解试样后，利用等离子质谱仪直接测定 钢中砷、锡、锌量，检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分 析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产的需求。该方法最大的优点是用一种分 析方法就可以代替由国标或行标方法分别测定三种元素的含量。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明一种钢中砷、锡、锌量的测定方法的流程图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行说明：
[0020] 本【具体实施方式】的方法步骤如图1所示，
[0021 ] -种钢中砷、锡、锌量的测定方法，方法包括以下步骤：
[0022]步骤一:制备试样溶液
[0023] 称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1 + 1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热 溶解，取下稍冷后转移至l〇〇mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度;1+1硝酸为硝酸与纯水按 体积比1:1混合制成。
[0024]步骤二:制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液
[0025]称6个O.lg的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1 + 1硝酸，2mL 氢氟酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中，由1. Oyg/mL砷标准溶 液、1 · Oyg/mL锡标准溶液、1 · 0yg/mL锌标准溶液配制成：0 · 00ng/mL、5 · 00ng/mL、10 · 00ng/ mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100.00ng/mL 6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液。 其中，100.00ng/mL的点表示含砷量为100.00ng/mL、含锡量为100.00ng/mL、含锌量为 100 · 00ng/mL，其它5个点的与100 · 00ng/mL的点相同。
[0026] 步骤三:钢中砷、锡、锌量测定
[0027] 使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定试样溶液及1组砷、锡、锌工作曲线混 合标准溶液，根据砷、锡、锌工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工 作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液 的砷、锡、锌量。
[0028] 作为优选的实施方式，步骤一中硝酸为Pi .42,优级纯硝酸，氢氟酸为Pi. 13,优级 纯氢氟酸。
[0029]作为优选的实施方式，步骤二中1.0yg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000yg/mL的砷、 锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98 %。
[0030]作为优选的实施方式，步骤二及步骤三中用6. Oyg/L的铑标准溶液作为内标元素。 其中6. Oyg/L铑标准溶液由lOOOyg/mL的铑标准溶液稀释配制而成。
[0031] 实验用水为二级纯水，选用75As、118Sn、64Zn作为测量同位素， 1()3Rh作为内标来校正 基体效应。
[0032] 当试样中砷、锡、锌含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释一定倍数后再进行 测定，若试液不清亮，可干过滤后进行测定，整个分析过程不得引入cr 1离子或C10。离子。 [0033]作为优选的实施方式，步骤三中使用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪。其中， ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为 15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率 为0.8 ± 0.1，扫描次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
[0034] 对三个钢标准样品，按本发明的方法进行精密度、准确度的试验。样品中含锌量采 用加标回收来进行准确度的试验。当砷、锡、锌含量超出工作曲线上限时，可以将样品稀释 (如10倍)后再进行测定。分析结果如表1所示；
[0035] 表 1 [00361
[1
[0038] 由表1可以看出，本发明方法有较高的精密度和较好的准确度，极具推广应用价 值。
[0039] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤一:制备试样溶液 称0. lOOOg试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解， 取下稍冷后转移至l〇〇mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度； 步骤二:制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液 称6个O.lg的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1 + 1硝酸，2mL氢氟 酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量瓶中，由1.Oyg/mL砷标准溶液、1.0 yg/mL锡标准溶液、1 · Oyg/mL锌标准溶液配制成：0 · 00ng/mL、5 · 00ng/mL、10 · 00ng/mL、 20 · 00ng/mL、50 · 00ng/mL、100 · 00ng/mL 6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液； 步骤三:钢中砷、锡、锌量测定 使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液，根据 砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液测定的探测器的计数值分别绘制砷、锡、锌工作曲线，根据 试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、锌 量。2. 如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸为 Pi. 42，优级纯硝酸，氢氟酸为Pi. 13，优级纯氢氟酸。3. 如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤二中l.Oyg/ mL的砷、锡、锌标准溶液由1000yg/mL的砷、锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe> 99.98%〇4. 如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤二及步骤三 中用6.0yg/L的铑标准溶液作为内标元素。5. 如权利要求1所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述步骤三中使用 ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪。6. 如权利要求5所述的钢中砷、锡、锌量的测定方法，其特征在于，所述ELAN DRC-e电感 耦合等离子体质谱仪的工作参数为:正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流 量为1.2L/min，载气流量为0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8 ± 0.1，扫描 次数为3，重复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，属于冶金分析方法领域。目的是为解决现有技术钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低的缺点，测定方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液，步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液，步骤三：钢中砷、锡、锌量测定，本发明检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，适用于钢中砷、锡、锌三元素量同时测定。
【IPC分类】G01N27/62, G01N1/38, G01N1/28
【公开号】CN105548330
【申请号】CN201510881634
【发明人】薛玉兰, 刘钢耀, 王宴秋, 刘建华
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月4日