含葡萄糖酸根的复方制剂中镁盐的鉴别方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药检验技术领域，主要涉及复方制剂中镁盐的鉴别，能达到排除葡 萄糖酸根干扰的效果。
【背景技术】
[0002] 药物的鉴别试验（identification test)是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属 首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。根据《药品质 量标准分析方法验证指导原则》的相关规定，复方制剂中各种离子成分的鉴别试验应考察 其专属性和耐用性。现有一种复方注射液，处方中含有氯化钠、氯化钾、氯化镁、葡萄糖酸钠 和醋酸钠，辅料为注射用水，按2010年版《中华人民共和国药典》二部附录III中收载的两种 镁盐鉴别反应进行试验均没有出现阳性结果。具体方法如下： 鉴别试验（1)取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解； 再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。
[0003] 反应原理： Mg2+ +2ΝΗ3 · H20 〇 Mg (OH) 2 I (白色）+2NH/ Mg (OH) 2+2NH: - Mg2+ +2NH3 t +2H20 Mg2+ +HP042+ +NH3 · H20 - MgNH4P04 I +H20 鉴别试验（2)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份， 一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
[0004] 反应原理： Mg2+ +20H 〇Mg(0H)2 丨（白色） Ι2+Η20 ^ 2H++I +10 Mg(0H)2+2I - MgI2+20H 试验结果分别如下： 鉴别试验（1):取本品50ml，置水浴上蒸发至约5ml，加氨试液，未生成白色沉淀。试验 无法继续进行。
[0005] 鉴别试验（2):取本品50ml，置水浴上蒸发至约5ml，加氢氧化钠试液，不生成白色 沉淀，试验无法继续进行。
[0006] 分析原因主要是： 鉴别试验（1)和（2)中，处方中的葡萄糖酸根会和镁盐生成螯合物（如下所示），使镁 离子无法和氨水或氢氧根产生沉淀，干扰试验结果。因此，当供试品溶液中存在葡萄糖酸根 时，会干扰镁盐的沉淀反应，上述鉴别方法不适用。
[0007] 因此，现有的镁盐鉴别的方法仅适用于不与葡萄糖酸根同时存在时的镁盐鉴别， 不适用于复方电解质注射液等新型复方制剂。目前缺乏一种行之有效、操作简便、对含葡萄 糖酸根的复方制剂中镁盐进行鉴别的方法。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种含有葡萄糖酸根的复方制剂中镁盐 的鉴别方法，能达到排除葡萄糖酸根干扰的效果。
[0009] 本发明采用的技术方案是： 所述复方制剂除含有镁盐之外，至少含有葡萄糖酸根，鉴别方法的具体步骤如下： 1) 取供试品溶液l〇〇ml，置70~80°C水浴上蒸发至约10ml ; 2) 加入氯化铵0. 2g，之后用碳酸铵试剂中和，不产生沉淀； 3) 加入磷酸氢二钠试液(取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得)，应产生白 色结晶性沉淀； 4) 在沉淀中加入氨试液(取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得)，若沉淀不溶于氨 试液，证明有镁离子存在。
[0010] [C5Hn05C00 ] 2Mg2+ +2NH4+ - Mg2+ + [C5Hn05C00 ] NH4+ Mg2+ +HP042+ +NH3 · H20 - MgNH4P04 I +H20 本发明的优点在于：本发明的鉴定方法有效的屏蔽了葡萄糖酸根的干扰，解决了含葡 萄糖酸根的复方制剂中镁盐的鉴别问题。
【具体实施方式】
[0011] 实施例1 本发明所涉及复方制剂中镁盐鉴别方法的一个具体实施例： 复方制剂的每1000 ml处方如下：
试验过程如下： 第一步：取本品l〇〇ml于烧杯中，置80°C水浴上蒸发至约10ml，加入氯化铵0. 2g，用碳 酸铵试剂中和不产生沉淀； 第二步：加入磷酸氢二钠试液，产生白色结晶性沉淀，沉淀不溶于氨试液。证明有镁离 子存在。
[0012] 按处方量配制不含镁的阴性样品作对比，试验结果如下：
上述试验结果表明，供试品中确有镁离子存在。经验证该试验方法专属性和耐用性良 好，操作简便，并且本方法已经由山东省食品药品检验所专家论证通过。
[0013] 当然，本发明并不限于上述举例，上述实施例是说明性的而不是限定性的，本技术 领域的普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发 明的保护范围。
【主权项】
1.本发明涉及一种含有葡萄糖酸根的复方制剂中镁盐的鉴别方法，其特征在于，所述 复方制剂除含有镁盐之外，至少含有葡萄糖酸根，鉴别方法的具体步骤如下： 1) 取供试品溶液l〇〇ml，置70~80°C水浴上蒸发至约10ml ; 2) 加入氯化铵0. 2g，之后用碳酸铵试剂中和； 3) 加入磷酸氢二钠试液，所述磷酸氢二钠试液由磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成 100ml制得，产生白色结晶性沉淀； 4) 在沉淀中加入氨试液，所述氨试液由浓氨溶液400ml，加水定容成1000ml制得，若沉 淀不溶于氨试液，证明有镁离子存在。
【专利摘要】本发明提供一种复方制剂中镁盐的鉴别方法，其特征在于所述复方制剂除含有镁盐之外，至少含有葡萄糖酸根。鉴别方法的具体步骤如下：取目标样品溶液100ml，置70～80℃水浴上蒸发至约10ml；加入氯化铵0.2g左右，之后用碳酸铵试剂中和；加入磷酸氢二钠试液，应产生白色结晶性沉淀；沉淀不溶于氨试液，证明有镁离子存在。经验证，该鉴别方法专属性和耐用性良好，操作简便，试验现象明显，是一种行之有效的镁盐鉴别方法。
【IPC分类】G01N21/82
【公开号】CN105588835
【申请号】CN201410567723
【发明人】刘春霞, 陈波羊, 叶芳
【申请人】华仁药业股份有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月23日