一种含铼物料中铼含量的测定法
【专利摘要】本发明公开了一种含铼物料中铼含量的测定法，钼精粉经混酸进行溶解、磁力搅拌、加热后定容；焙烧样采用预浸出?浓硫酸加热浸出的方法溶解，加热、浸出后定容；分别加入EDTA和酒石酸，调节pH；加入四苯砷氯盐酸盐溶液与铼进行反应，使用三氯甲烷充分萃取，取下层有机相，重复三次合并有机相，并用铼洗涤液洗涤有机相两次；所得有机相于干燥的烧杯中，85℃水浴蒸干三氯甲烷得到过铼四苯胂，加盐酸溶解过铼四苯胂，再加入硫氰酸钾和二氯化锡还原显色20min；用乙酸乙酯萃取后，取有机相于426nm处进行紫外测定。与现有技术相比，本发明针对于高铼酸铵的生产而设计，对铼的回收利用工艺评价具有重要的现实意义，具有推广使用的价值。
【专利说明】
一种含铼物料中铼含量的测定法
技术领域
[0001]本发明涉及一种有色金属的检测方法，尤其涉及一种含铼物料中铼含量的测定法。
【背景技术】
[0002]铼是自然界储量最少的有色金属之一，铼没有独立的矿物，主要分散在辉钼矿和铜铼硫化物矿中。世界探明的铼储量只有7300?10300吨，全球铼产量仅为25?30吨，我国现有铼储量仅200余吨，年产不足2吨。目前铼的市场供不应求，国内主要是从钼矿中回收铼得到高铼酸铵产品，但现有技术中，对提取高铼酸铵工艺中所产生的含铼物料(钼精粉、焙烧样)的检测方法繁琐费时，成本较高，还不够完善，因此，需要一种更加完善、准确的检测方法诞生。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种含铼物料中铼含量的测定法。
[0004]本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
[0005]本发明包括以下步骤:
[0006](I)含铼物料包括钼精粉和焙烧样，其中焙烧样为钼精粉加氧化钙后焙烧所得，对钼精粉和焙烧样两种含铼物料样采用不同的溶样方法；
[0007](2)钼精粉溶样:准确称取钼精粉0.5g钼精粉样品于150mL干燥的烧杯中，分别加入5mL饱和氯酸钾的硝酸溶液、浓度1:1的硫酸2.5mL及2.5mL磷酸溶液，于270-280°C温度下，磁力搅拌至冒烟，再持续加热lOmin，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用；
[0008](3)焙烧样溶样:采用预浸出-浓硫酸加热浸出的方法溶解，准确称取2.0g焙烧样于150ml干燥的烧杯中，加入浓度1:1的稀硫酸6ml调成料浆，其固液比1:3，预浸出12h，再加入浓硫酸4mL，于90 °C下磁力搅拌反应1.5_2h，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用；
[0009](4)取上述容量瓶中上清液于干燥的烧杯中，分别加入EDTA和酒石酸，调节pH;加入四苯砷氯盐酸盐溶液与铼进行反应，使用三氯甲烷充分萃取，取下层有机相，重复三次合并有机相，并用铼洗涤液洗涤有机相两次；
[0010](5)取上述有机相于干燥的烧杯中，于85°C水浴蒸干三氯甲烷得到过铼四苯胂，加入盐酸溶解过铼四苯胂，再加入浓度350g/L的硫氰酸钾和浓度20g//L的二氯化锡还原显色20min;用1mL乙酸乙酯萃取后，取有机相于426nm处进行紫外测定；
[0011 ]进一步，步骤(4)中所述钼精粉浸出液调节pH为8.3;焙烧样浸出液调节pH为12.2。
[0012]本发明的有益效果在于:
[0013]本发明是一种含铼物料中铼含量的测定法，与现有技术相比，本发明针对于高铼酸铵的生产而设计，对铼的回收利用工艺评价具有重要的现实意义，具有推广使用的价值。
【具体实施方式】
[0014]下面对本发明作进一步说明:
[0015]本发明包括以下步骤:
[0016](I)含铼物料包括钼精粉和焙烧样，其中焙烧样为钼精粉加氧化钙后焙烧所得，对钼精粉和焙烧样两种含铼物料样采用不同的溶样方法；
[0017](2)钼精粉溶样:准确称取钼精粉0.5g钼精粉样品于150mL干燥的烧杯中，分别加入5mL饱和氯酸钾的硝酸溶液、浓度1:1的硫酸2.5mL及2.5mL磷酸溶液，于270-280°C温度下，磁力搅拌至冒烟，再持续加热lOmin，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用；
[0018](3)焙烧样溶样:采用预浸出-浓硫酸加热浸出的方法溶解，准确称取2.0g焙烧样于150ml干燥的烧杯中，加入浓度1:1的稀硫酸6ml调成料浆，其固液比1:3，预浸出12h，再加入浓硫酸4mL，于90 °C下磁力搅拌反应1.5_2h，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用；
[0019](4)取上述容量瓶中上清液于干燥的烧杯中，分别加入EDTA和酒石酸，调节pH;加入四苯砷氯盐酸盐溶液与铼进行反应，使用三氯甲烷充分萃取，取下层有机相，重复三次合并有机相，并用铼洗涤液洗涤有机相两次；
[0020](5)取上述有机相于干燥的烧杯中，于85°C水浴蒸干三氯甲烷得到过铼四苯胂，加入盐酸溶解过铼四苯胂，再加入浓度350g/L的硫氰酸钾和浓度20g//L的二氯化锡还原显色20min;用1mL乙酸乙酯萃取后，取有机相于426nm处进行紫外测定；
[0021]进一步，步骤(4)中所述钼精粉浸出液调节pH为8.3;焙烧样浸出液调节pH为12.2。
[0022]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种含铼物料中铼含量的测定法，其特征在于，包括以下步骤: (1)含铼物料包括钼精粉和焙烧样，其中焙烧样为钼精粉加氧化钙后焙烧所得，对钼精粉和焙烧样两种含铼物料样采用不同的溶样方法； (2)钼精粉溶样:准确称取钼精粉0.5g钼精粉样品于150mL干燥的烧杯中，分别加入5mL饱和氯酸钾的硝酸溶液、浓度1:1的硫酸2.5mL及2.5mL磷酸溶液，于270-280°C温度下，磁力搅拌至冒烟，再持续加热lOmin，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用； (3)焙烧样溶样:采用预浸出-浓硫酸加热浸出的方法溶解，准确称取2.0g焙烧样于150ml干燥的烧杯中，加入浓度1:1的稀硫酸6ml调成料浆，其固液比1:3，预浸出12h，再加入浓硫酸4mL，于900C下磁力搅拌反应1.5_2h，冷却至室温后，进行干过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，静置后备用； (4)取上述容量瓶中上清液于干燥的烧杯中，分别加入EDTA和酒石酸，调节pH;加入四苯砷氯盐酸盐溶液与铼进行反应，使用三氯甲烷充分萃取，取下层有机相，重复三次合并有机相，并用铼洗涤液洗涤有机相两次； (5)取上述有机相于干燥的烧杯中，于85°C水浴蒸干三氯甲烷得到过铼四苯胂，加入盐酸溶解过铼四苯胂，再加入浓度350g/L的硫氰酸钾和浓度20g/L的二氯化锡还原显色20min;用1mL乙酸乙酯萃取后，取有机相于426nm处进行紫外测定。2.根据权利要求1所述的含铼物料中铼含量的检测方法，其特征在于:步骤(4)中所述钼精粉浸出液调节PH为8.3;焙烧样浸出液调节pH为12.2。
【文档编号】G01N21/78GK105866112SQ201610190937
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】王毅梦, 樊雪梅, 刘明宝, 南宁, 崔孝炜, 李哲建, 屈佳, 于艳, 常亮亮
【申请人】商洛学院