一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法
【专利摘要】本发明提供了一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，旨在提供一种重现性好，灵敏度高，结果准确的同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法：精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；取供试品溶液2μl注入液相色谱仪，所述的色谱条件如下：流动相A相为甲醇?水；B相为乙腈?水?0.5％磷酸水溶液；所述的A相中甲醇与水体积比5:95，B相中乙腈、水、0.5％磷酸水溶液的体积比为10：70：10；流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱；检测波长为：226nm，276nm；检测器：PAD；柱温为35℃；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法
技术领域
[0001] 本发明提供了一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法;属于化学检测技术 领域。
【背景技术】
[0002] 清热镇咳糖浆为葶苈子、矮地茶、鱼腥草、荆芥、前胡、板栗壳、浮海石共8味药组 成，具有清热镇痰的效果，临床上应用其治疗感冒咽炎、肺热咳嗽等疾病，据报道清热镇咳 糖浆对金葡球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常见的细菌具有不同程度的 抑制作用;根据药典记载该药品的生产工艺为"加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小 时，滤过，合并滤液并浓缩至约650ml，静置，滤过，滤液备用。另取蔗糖450g加水适量煮沸溶 解，加入上述浓缩液、苯甲酸2.5g、羟苯乙酯0.5g(苯甲酸和羟苯乙酯用少量乙醇溶解)和香 精适量，加水至l〇〇〇ml，搅匀，即得"，在实际工作中，根据药典方法在样品色谱图上发现在 药典规定的等度色谱环境下会出现与梯度条件色谱环境基线往上飘移相同的情况，影响样 品该成分的积分，容易对样品的质量进行误判，而相同的色谱条件在对照品色谱中却没有 该情况。在该样品的工艺中因为防腐需要加入了一定量的苯甲酸，苯甲酸等酸类物质拖尾 严重是造成该影响的主因。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种重现性好，灵敏度高，结果准确的同时检测清热镇咳糖 浆中三种成分的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005] -种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，依次包括下述步骤：
[0006] 1)精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μπι 微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
[0007] 2)取供试品溶液2μ1注入液相色谱仪，所述的色谱条件如下：
[0008] 流动相Α相为甲醇-水;Β相为乙腈-水-0.5 %磷酸水溶液;所述的Α相中甲醇与水体 积比5:95，B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;
[0009] 流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱；
[0010]检测波长为：226nm，276nm;
[0011] 检测器:PAD;
[0012] 柱温为 35°C。
[0013]进一步的，上述的一种同时检测清热镇咳糖楽;中三种成分的方法，所述的三种成 分是指槲皮素-3-0-?Η)_葡萄糖-7-0-?Η)_龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷。
[0014]进一步的，上述的一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，梯度洗脱程序： 0~2.511^11，20%厶、80%8;2.5-611^11，30%~70%厶、70%~30%8;6-1011^11，90%厶、10%8 ;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
[0015] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用梯度洗脱的方法，同时检测清热镇 咳糖浆中槲皮素-3-0-?Η)-葡萄糖-7-0-?Η)_龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷，重现性 好，灵敏度高，结果准确有利于控制产品的质量。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0017] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0018] 实施例1
[0019] -种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，具体的说，是检测清热镇咳糖浆 中槲皮素-3-〇-i3_D-葡萄糖-7-〇-i3_D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果苷依次包括下述步 骤：
[0020] 1)精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μπι 微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
[0021 ] 2)取供试品溶液2μ1注入液相色谱仪，所述的色谱条件如下：
[0022]流动相Α相为甲醇-水;Β相为乙腈-水-0.5 %磷酸水溶液;所述的Α相中甲醇与水体 积比5:95，B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;
[0023]流速为0.8mL/min，采用梯度洗脱；
[0024] 检测波长为：226nm，276nm;
[0025] 检测器:PAD;
[0026] 柱温为 35 Γ。
[0027] 梯度洗脱程序：〇~2.5min，20%A、80%B;2.5-6min，30%~70%A、70%~30%B; 6-1〇111丨11，90%厶、10%8 ;在2%厶、98%8下平衡311^11。
[0028]为了验证本发明所提供的方法，分别使用药典方法和改进方法测定市售3个不同 批次和厂家清热镇咳糖浆样品中槲皮素-3-〇-i3_D-葡萄糖-7-〇-i3_D-龙胆双糖苷、白花前胡 甲素和芒果苷含量，结果见下表。
【主权项】
1. 一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，其特征在于，依次包括下述步骤： 1) 精密量取本品lml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，振摇，取上清液，0.22μπι微孔 滤膜滤过，即得供试品溶液； 2) 取供试品溶液2μ1注入液相色谱仪，所述的色谱条件如下： 流动相Α相为甲醇-水;Β相为乙腈-水-0.5 %磷酸水溶液;所述的Α相中甲醇与水体积比 5:95，B相中乙腈、水、0.5 %磷酸水溶液的体积比为10:70:10; 流速为〇. 8mL/min，采用梯度洗脱； 检测波长为：226nm，276nm; 检测器:PAD; 柱温为35°C。2. 根据权利要求1所述的一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，其特征在于， 所述的三种成分是指槲皮素-3-〇-i3_D-葡萄糖-7-〇-i3-D-龙胆双糖苷、白花前胡甲素和芒果 苷。3. 根据权利要求1所述的一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法，其特征在于， 梯度洗脱程序：〇~2.5min，20%A、80%B ;2.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
【文档编号】G01N30/02GK105866284SQ201610263367
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】陈学松, 陈江涛, 廖强, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所