液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法
【专利摘要】本发明提供了一种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法，旨在提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法：精密量取本品1ml，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心3min，取上清液进行色谱分析；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法
技术领域
[0001] 本发明提供了一种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法;属 于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 清热镇咳糖浆为葶苈子、矮地茶、鱼腥草、荆芥、前胡、板栗壳、浮海石共8味药组 成，具有清热镇痰的效果，临床上应用其治疗感冒咽炎、肺热咳嗽等疾病，据报道清热镇咳 糖浆对金葡球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常见的细菌具有不同程度的 抑制作用;根据药典记载该药品的生产工艺为"加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小 时，滤过，合并滤液并浓缩至约650ml，静置，滤过，滤液备用。另取蔗糖450g加水适量煮沸溶 解，加入上述浓缩液、苯甲酸2.5g、羟苯乙酯0.5g(苯甲酸和羟苯乙酯用少量乙醇溶解)和香 精适量，加水至l〇〇〇ml，搅匀，即得"，在实际工作中，根据药典方法在样品色谱图上发现在 药典规定的等度色谱环境下会出现与梯度条件色谱环境基线往上飘移相同的情况，影响样 品该成分的积分，容易对样品的质量进行误判，而相同的色谱条件在对照品色谱中却没有 该情况。在该样品的工艺中因为防腐需要加入了一定量的苯甲酸，苯甲酸等酸类物质拖尾 严重是造成该影响的主因。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的的液质谱串联测定 清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法。
[0004] -种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法，所述的检测方法 依次包括下述步骤：
[0005] 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60°C，静态提取3min， 重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min， 15000r/min离心3min，取上清液进行色谱分析；
[0006] 所述的色谱条件如下：
[0007] 色谱条件如下：
[0008] 色谱柱：Kromas i 1-C18柱，50mm X 4 · 6mm X 5mm;
[0009] 流动相甲醇-乙腈-lmmol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱；
[0010] 流速：lmL · min-S
[0011] 柱温：35 Γ;
[0012] 进样量1此；
[0013]质谱条件：
[0014]离子源：电喷雾离子源；
[0015] 源喷射电压正离子5 500V;负离子-4 500V;
[0016] 离子源温度:350°C;
[0017] 全程通入氮气。
[0018] 进一步的，上述的一种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方 法，所述的梯度洗脱程序如下：〇~lmin，85%~45%A、10%B、5%~45%C;1~2.5min，45% A、10%B、45%C ;2.5~7min，45%~31%A、10%~14%B、45%C;7~12min，31%~0%A、 14% ~50%8、50%(：;12~1511^11，0%~85%厶、50%~10%8、50%~5%(：;在85%厶、10%8、 5%0下平衡3111；[11。
[0019] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用液相色谱联合质谱，梯度洗脱的方 法，检测清热镇咳糖浆中白花前胡甲素素，该方法操作简单，重现性好，专属性高，色谱峰分 离度好，有利于控制产品的质量。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0021] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0022] 实施例1
[0023] -种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法，所述的检测方法 依次包括下述步骤：
[0024] 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60°C，静态提取3min， 重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min， 15000r/min离心3min，取上清液进行色谱分析；
[0025]所述的色谱条件如下：
[0026] 色谱条件如下：
[0027] 色谱柱：Kromas i 1-C18柱，50mm X 4 · 6mm X 5mm;
[0028] 流动相：甲醇-乙腈-lmmol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱；
[0029] 所述的梯度洗脱程序如下：〇~lmin，85%~45%A、10%B、5%~45%C; 1~ 2.5min，45%A、10%B、45%C;2.5~7min，45%~31%A、10%~14%B、45%C;7~12min， 31%~0%厶、14%~50%8、50%(： ;12~1511^11，0%~85%厶、50%~10%8、50%~5%(：;在 85%A、10%B、5%C 下平衡 3min。
[0030] 流速：lmL · min-1;
[0031] 柱温：35 °C;
[0032] 进样量 lyL;
[0033] 质谱条件：
[0034]离子源：电喷雾离子源；
[0035] 源喷射电压正离子5 500V;负离子-4 500V;
[0036] 离子源温度：350 Γ;
[0037] 全程通入氮气。
[0038]为了验证本发明所提供的方法，分别使用药典方法和改进方法测定市售3个不同 批次和厂家清热镇咳糖浆样品中岩白菜素和芒果苷的含量，结果见下表。
【主权项】
1. 一种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方法，其特征在于，所述 的检测方法依次包括下述步骤： 精密量取本品lml，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60°C，静态提取3min，重复 提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min，15000r/ min离心3min，取上清液进行色谱分析； 所述的色谱条件如下： 色谱条件如下： 色谱柱：Kromasi 1-C18柱，50mm X 4 · 6mm X 5mm; 流动相甲醇-乙腈-lmmol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱； 流速：lmL · min-1; 柱温：35°C; 进样量ΙμΜ 质谱条件： 离子源：电喷雾离子源； 源喷射电压正尚子5 500V;负尚子-4 500V; 离子源温度:350°C; 全程通入氮气。2. 根据权利要求1所述的一种液质谱串联测定清热镇咳糖浆中芒果苷和岩白菜素的方 法，其特征在于，所述的梯度洗脱程序如下:〇~lmin，85 %~45 % A、10 % B、5 %~45 % C; 1~ 2.5min，45%A、10%B、45%C;2.5~7min，45%~31%A、10%~14%B、45%C;7~12min， 31%~0%厶、14%~50%8、50%(：;12~1511^11，0%~85%厶、50%~10%8、50%~5%(： ;在 85%A、10%B、5%C 下平衡 3min。
【文档编号】G01N30/02GK105866285SQ201610263368
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】陈学松, 陈江涛, 廖强, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所