一种气相色谱进样系统可视化装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种气相色谱进样系统可视化装置，包括其上设载气口和观察窗口的暗箱主体，该暗箱主体的前室内设有光源系统、温控系统及气化室系统，后室内安装电路；光源系统包括日光灯管和紫外灯；温控系统包括位于前室中央的恒温磁力搅拌器和置于暗箱主体壁上的排风扇，恒温磁力搅拌器的标杆和温度计分别从暗箱主体表面的表杆口和温度计口穿出暗箱主体；气化室系统包括置于所述恒温磁力搅拌器上且其内装有硅油的石英方缸、浸入硅油中的进样口模拟装置和气化室；进样口模拟装置为通过三通连接的蛇形U型管和其内设有气化室的U型管；三通的另一端口设有与中空螺帽相匹配的螺纹，而且该端口位于暗箱主体进样口的下方。本发明结构简单。
【专利说明】
一种气相色谱进样系统可视化装置
技术领域
[0001]本发明涉及一种气相色谱进样系统可视化装置，属于气相色谱进样系统可视化分析领域。
【背景技术】
[0002]气相色谱仪的气路系统严格密封，为把样品送入色谱系统而不致造成漏气，就需要设置特殊的装置一一进样口。由于一般样品呈液态，进入色谱柱之前需要完全气化，因此进样口又称气化室。气相色谱分析的第一步即将样品引入气化室并在在其中受热气化，而后定量转入色谱柱[刘虎威，气相色谱方法及应用，化学工业出版社:北京，2007; p5]。通常情况下，根据色谱方法学数据优化进样口条件，包括气化室温度、进样方式、气化室类型及填充物的种类及安装条件。但色谱方法学评价手段难以给出样品在气化室内气化的综合信息，而且样品气化室内气化过程的运动会影响气化效率，产生气化延迟并形成喷雾，即莱屯页雾化效应(Leiden frost phenomenon)[Journal of High Resolut1n Chromatography1995，18 (9)，573-578] o因此，为了系统评价气相色谱进样系统，本发明设计一种可视化装置，使用荧光剂二萘嵌苯观察液体在气化室内的气化过程，并通过数字相机拍摄记录气化过程。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种气相色谱进样系统可视化装置。
[0004]本发明所述装置可以模拟热分流/不分流进样过程，通过摄像机记录液体试样在气化室内的具体气化过程，以实现进样口条件的优化。该装置具有结构简单、投资小等优点，同时可以加快实验进度以及拓展新分析方法。
[0005]—种气相色谱进样系统可视化装置，其特征在于包括其上设有观察窗口的暗箱主体，该暗箱主体通过其内部所设隔板将其分为前、后室，所述前室内设有光源系统、温控系统及气化室系统;所述光源系统包括日光灯管以及λ为365 nm或254 nm的紫外灯;所述温控系统包括位于前室中央的恒温磁力搅拌器和置于所述暗箱主体壁上的排风扇，所述恒温磁力搅拌器的标杆和温度计分别从暗箱主体表面的表杆口和温度计口穿出暗箱主体;所述气化室系统包括置于所述恒温磁力搅拌器上且其内装有硅油的石英方缸、浸入硅油中的进样口模拟装置和气化室;所述进样口模拟装置为通过三通连接的两个U型管，其中一个U型管为蛇形管路，另一个U型管靠近三通的管内设有气化室;所述三通中未与U型管相连的端口设有与中空螺帽相匹配的螺纹，而且该端口位于暗箱主体所设进样口的下方;载气经暗箱主体上的载气口从蛇形管路通入;所述暗箱主体的后室安装电路。
[0006]所述石英方缸的两端设有凹槽。
[0007]所述中空螺帽内设有进样隔垫。
[0008]所述暗箱主体用于隔离外界光源、安置内部光源系统、加热系统及相关电路;所述暗箱主体表面设有不同孔径的圆孔，包括:观察窗口，用于观察及拍摄液体气化过程;温度计口，用于安插水银温度计，模拟气相色谱热进样;表杆口，用于安插磁力搅拌器的表杆，以固定水银温度计;载气口，用于安插载气管路及电线;进样口，用于注射器进样;所述隔板可以隔离前室的高温环境，保证后室内电路的安全;所述光源系统提供光源以实现液体试样气化过程的可视化观察，其中λ为365 nm的紫外灯用于焚光剂二萘嵌苯的显色，λ为254 nm的紫外灯用于其他荧光剂的显色，日光灯方便实验间隙实现暗箱主体内各装置的观察;所述恒温磁力搅拌器，配电接点水银温度计可自动控制油浴加热温度;所述排风扇可以实现暗箱前室的快速降温;所述石英方缸采用方形设计可以减少光反射对摄像质量的影响。
[0009]本发明所述可视化装置引入暗箱，避免了外界光源干扰，实验条件易于实现；引入排风扇，易于降温，缩短了进样周期;载气通过蛇形管路实现预热，更好的模拟了进样口温度条件;而且具有结构简单、投资小、安全的优点。
【附图说明】
[0010]图1为本发明的结构示意图(透视图)。
[0011]图2为本发明的结构主视图。
[0012]图3为本发明的结构侧视图。
[0013]图4为本发明的结构俯视图。
[0014]图5为本发明所述进样口模拟装置的结构示意图。
[0015]图6为本发明所述石英方缸的结构示意图。
[0016]图7为试样在空的直形气化室内气化过程的图像数据。
[0017]图8为试样在含玻璃棉的气化室内气化过程的图像数据。
[0018]图9为试样在玻杯气化室内气化过程的图像数据。
[0019]图10为试样在挡板气化室内气化过程的图像数据。
[0020]图中:1-λ为365 nm的紫外灯；2- λ为254 nm的紫外灯；3-日光灯管；4-排风扇；Γ-紫外灯(λ = 365 nm)开关;2’-紫外灯(λ = 254 nm)开关;3’-日光灯开关;4’-排风扇开关;5-观察窗口；6-温度计口；7-表杆口；8-载气口；9-进样口。
【具体实施方式】
[0021]参照附图1-4，一种气相色谱进样系统可视化装置，包括其上设有观察窗口5的暗箱主体，该暗箱主体通过其内部所设隔板将其分为前、后室，前室内设有光源系统、温控系统及气化室系统;光源系统包括日光灯管3以及λ为365 nm或254 nm的紫外灯I，2;温控系统包括位于前室中央的恒温磁力搅拌器和置于暗箱主体壁上的排风扇4，恒温磁力搅拌器的标杆和温度计分别从暗箱主体表面的表杆口 7和温度计口 6穿出暗箱主体;气化室系统包括置于所述恒温磁力搅拌器上且其内装有硅油的石英方缸、浸入硅油中的进样口模拟装置和气化室;进样口模拟装置为通过三通连接的两个U型管，其中一个U型管为蛇形管路，另一个U型管靠近三通的管内设有气化室;三通中未与U型管相连的端口设有与中空螺帽相匹配的螺纹，而且该端口位于暗箱主体所设进样口 9的下方;载气经暗箱主体上的载气口 8从蛇形管路通入;暗箱主体的后室安装电路。
[0022]石英方缸的两端设有凹槽。
[0023]中空螺帽内设有进样隔垫。
[0024]三个光源(I，2，3)可依靠可视化要求变换位置。暗箱底部放置恒温磁力搅拌器，温度计口 6和表杆口 7根据磁力搅拌器的大小及安放位置调节。
[0025]参照附图5，示出了现有进样口模拟装置的结构示意图，中间的玻璃管用于安放气化室，该玻璃管的内径应尽可能小以防止气化室的晃动。为更好地实现载气预热，设计了蛇形管路。
[0026]参照附图6，示出了现有盛放油浴的石英方缸的结构示意图，其方形设计主要是为减少光反射对摄像质量的影响，后部的外表面可镀黑色耐高温涂层。为固定进样口模拟装置，在石英方缸的两端刻有凹槽。
[0027]参照附图7-10，示出了液体试样在不同通用型/专用型气化室内气化过程的图像数据。
[0028]实施例1
对于分流/不分流进样口，一般采用热针进样。当进样口温度较低或进样量较大时，产生区带进样。利用设计的可视化装置，分析空的直型气化室内液体的气化过程:首先打开恒温磁力搅拌器控制进样口(油浴)温度为100°C，打开λ = 365 nm的紫外灯，注射器进样6 yL(样品为0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用数字相机(暗箱外)通过观察窗口记录液体在使用空的直型气化室内的气化过程，如附图7所示。可视化结果表明，区带液体快速穿过直型气化室，聚集在气化室底部并气化，气化效率较低，并伴随剧烈无规则运动，影响分析结果的准确性及重复性。而且底部的液体样品可能直接进入色谱柱而造成污染。
[0029]实施例2
当分析高沸点、热不稳定或痕量组分时，由于气化室温度较低、进样量较大或试样本身沸点较高的特点，难以实现喷雾进样，就需要在气化室内安装填充物。利用设计的可视化装置，分析含玻璃棉气化室内液体的气化过程:首先打开恒温磁力搅拌器控制进样口(油浴)温度为100°c，打开λ = 365 nm的紫外灯，注射器进样6 yL(样品为0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用数字相机(暗箱外)通过观察窗口记录液体在含玻璃棉气化室内的气化过程。可视化实验表明，玻璃棉(装填量9 mg，装填高度5 mm)可以很好地捕集区带液体直至样品在其表面完全气化，如附图8所示。
[0030]实施例3
利用设计的可视化装置，评价市售的专业型气化室对液体试样的气化过程的影响:首先打开恒温磁力搅拌器控制进样口(油浴)温度为100°c，打开λ = 365 nm的紫外灯，注射器进样6 μΙΧ样品为0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用数字相机(暗箱外)通过观察窗口记录液体在市售的玻璃杯气化室内的气化过程，如附图9。可视化结果表明，玻璃杯可以很好的限制区带的运动。
[0031 ] 实施例4
利用设计的可视化装置，进一步分析了液体样品在市售的含多挡板的气化室内的气化过程:首先打开恒温磁力搅拌器控制进样口(油浴)温度为100°C，打开λ = 365 nm的紫外灯，注射器进样6 μΙΧ样品为0.1%的二萘嵌苯-氯仿溶液)，采用数字相机(暗箱外)通过观察窗口记录液体在市售的挡板气化室内的气化过程，如附图10。可视化结果表明，挡板设计也可以有效改变区带运动的速度及流向，而且气化效率得到改善。
【主权项】
1.一种气相色谱进样系统可视化装置，其特征在于包括其上设有观察窗口(5)的暗箱主体，该暗箱主体通过其内部所设隔板将其分为前、后室，所述前室内设有光源系统、温控系统及气化室系统;所述光源系统包括日光灯管(3)以及λ为365 nm或254 nm的紫外灯(1，2);所述温控系统包括位于前室中央的恒温磁力搅拌器和置于所述暗箱主体壁上的排风扇(4)，所述恒温磁力搅拌器的标杆和温度计分别从暗箱主体表面的表杆口(7)和温度计口(6)穿出暗箱主体;所述气化室系统包括置于所述恒温磁力搅拌器上且其内装有硅油的石英方缸、浸入硅油中的进样口模拟装置和气化室;所述进样口模拟装置为通过三通连接的两个U型管，其中一个U型管为蛇形管路，另一个U型管靠近三通的管内设有气化室;所述三通中未与U型管相连的端口设有与中空螺帽相匹配的螺纹，而且该端口位于暗箱主体所设进样口(9)的下方;载气经暗箱主体上的载气口(8)从蛇形管路通入;所述暗箱主体的后室安装电路。2.如权利要求1所述的可视化装置，其特征在于所述石英方缸的两端设有凹槽。3.如权利要求1所述的可视化装置，其特征在于所述中空螺帽内设有进样隔垫。
【文档编号】G01N30/16GK105866305SQ201610441505
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】师彦平, 戚欢阳, 孙英佩
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所