一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器，中心板下部与加热装置连接；所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连接；所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统；所述加热装置外套有可调节磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。通过改变磁场线圈电流和匝数来调节样品处的磁场大小和方向，光学测量系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关系得出样品粘度数据。
【专利说明】
一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种利用振荡法测量高温熔体粘度的粘度仪，特别涉及一种可变磁场 高温熔体振荡粘度仪及其快速测量方法。
【背景技术】
[0002] 粘度是液体凝固过程中重要的物理参数，决定了材料成型过程与工艺。高温熔体 粘度的测定和研究，无论对理论研究还是生产实践，都具有重要的意义。目前测量高温熔体 粘度的方法主要有毛细管法、旋转法和振荡法。毛细管法无法测量高熔点金属，且对金属样 品纯度要求极高，否则极易堵塞毛细管造成测量结果的错误。旋转法对电机及机械要求极 其严格，否则粘度计的精度很低，转子与样品直接接触，转子可能与样品反应，限制了所测 样品的种类，无法满足科研的需要。对于像高温熔体这样的低粘度的被测液体，一般的旋转 粘度计根本无法满足要求。振荡法是目前测量高温熔体粘度的主要方法，其是通过一个外 加的力量使容器中的试样液体进行回转振动，由于液体的内摩擦力消耗振动能，系统的回 转振动会慢慢衰减。激光器测定回转的对数衰减率，根据对数衰减率与粘度的关系，从而求 得粘度数据。传统的振荡法存在测量精度较低、耗时长、量程小的问题，已经不适应现在的 要求。
[0003] 外加磁场是控制金属材料凝固过程和凝固组织的重要手段，研究磁场条件下的金 属熔体粘度是材料领域的重要研究方向。但目前国内外至今仍无测量磁场条件下高温金属 熔体粘度测试产品的报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种可变磁场高温熔体振荡粘 度仪及其快速测量方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0006] -种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，包括中心板，所述中心板上部支撑测量容器， 中心板下部与加热装置连接;所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋转动力 装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放装置连 接;所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统;所述加热装置外套有可调节磁场方 向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。
[0007] 所述光学测定系统包括反光镜、激光器和位置灵敏探测器，所述反光镜固定在悬 丝上，激光器和位置灵敏探测器在测量容器外部，激光器和位置灵敏探测器均与上位机连 接;激光器发出激光，照射到悬丝上的反光镜上，激光经反光镜反射回位置灵敏探测器，根 据激光在位置灵敏探测器上的位置与时间测定对数衰减率。
[0008] 所述测量容器侧壁与反光镜对应处设有通光孔;所述反光镜上设置有惯性盘；调 整惯性盘可以改变整个振荡系统的转动惯量，不同样品的粘度范围，需要相应的合适转动 惯量大小。转动惯量不合适，系统的振荡将会衰减过快或者过慢，使测到的对数衰减率不准 确。所述振荡系统还包括夹头，所述旋转动力装置底部与夹头连接，夹头与悬丝连接;夹头 便于电机与悬丝连接，夹头夹紧悬丝后再与电机相连。
[0009] 所述旋转动力装置顶部与角度调节装置连接，所述角度调节装置包括真空旋转导 入器，真空旋转导入器设置于测量容器外部;真空旋转导入器连接真空和外部，使用真空旋 转导入器调节，可以将外部的旋转传输到真空环境内。
[0010] 所述磁场系统包括环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置，所述环形水平磁场装 置的上下两端均设有环形竖直磁场装置，环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均套于加 热装置外部;环形竖直磁场装置通电后产生竖直的磁场，环形水平磁场装置通电后产生水 平的磁场，为样品盛放装置内的样品提供复合磁场。
[0011] 所述环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均由环形磁体构成，环形竖直磁场装 置在通电时产生竖直的磁场，环形水平磁场装置在通电时产生水平的磁场;通过改变线圈 的电流和匝数可以调节水平和垂直磁场的大小，根据向量相加的原理，样品的所受的总磁 场的大小和方向可以实现任意调节。
[0012] 所述悬丝为钼丝，所述测杆为钼杆;钼的内耗小，采用钼丝振荡时对系统影响小； 钼的熔点高，采用钼杆可以承受住加热炉的温度。
[0013] 所述加热装置为电阻炉，所述电阻炉固定在液压升降装置上；电阻炉具有结构简 单、炉温均匀、便于控制、加热质量好、无烟尘、无噪声等优点;通过液压升降装置将电阻炉 降下，然后更换电阻炉内的样品。
[0014] 所述加热装置内壁顶部设有隔热片，加热装置内上部和底部均设有热电偶。
[0015] 所述样品盛放装置为坩埚，所述加热装置底部还设有除氧坩埚;除氧坩埚内为易 与氧气反应的金属，在进行测量时可以吸收氧气，减少炉内氧气浓度，从而减少样品在测试 时的氧化，提高测试的准确性。
[0016] 所述加热装置底部设有进气口，所述测量容器的侧部开有出气口，出气口连接真 空栗;进气口连接高纯氩气，真空抽完之后，关闭出气口，打开进气口冲入氩气作为保护气 体。
[0017] 所述中心板底部与减震装置连接;保证了整个振荡系统的垂直度和稳定性，使粘 度测量更加准确。
[0018] -种可变磁场高温熔体振荡粘度仪的快速测量方法，包括以下步骤：
[0019]步骤1:进行粘度仪的空测：使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置 带动测杆转动，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和 时间的拟合公式，最终得到空测时的对数衰减率λο和振荡周期T 0;
[0020] 步骤2:将待测样品置于样品盛放装置内，将测量容器内抽真空，充入惰性保护气 体；
[0021] 步骤3:加热至待测样品熔点以上，保温20-40分钟；
[0022] 步骤4:为磁场系统接通电源，调节磁场系统，使待测样品处于设定强度和方向的 磁场条件下；
[0023] 步骤5:以与步骤1相同的方式，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘 法获得测杆转动角度和时间的拟合公式，最终得到实测时的对数衰减率λ和振荡周期Τ; [0024]步骤6:根据对数衰减率与粘度的Shvidkovskiy关系式，得到待测样品的粘度值。
[0025] 所述步骤1的具体步骤为：
[0026] 步骤1-1:在样品盛放装置处于静止状态下，光学测定系统记录激光在位置灵敏探 测器上的位置与位置灵敏探测器中点的偏差角度；
[0027] 步骤1-2:使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置带动测杆转动，光 学测定系统记录激光在位置灵敏探测器上的位置与时间，并转换为转动的角度与时间数 据；
[0028] 步骤1-3:通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间的下述拟合公式，根据 获得的角度与时间数据，得到空测时的对数衰减率λο和振荡周期T 0:
[0029]
[0030] 式中，Θ为测杆转动角度，QciffsetS静止时激光与位置灵敏探测器中心的偏移角度， θ〇为初始转动角度，λ〇为对数衰减率，To为振荡周期，t为时间，炉为初相角。
[0031] 本发明的工作原理为：
[0032] 本发明磁场系统通通电线圈产生磁场，两组线圈可以在样品处分别产生水平和垂 直的磁场，通过改变线圈的电流和匝数可以调节水平和垂直磁场的大小，根据向量相加的 原理，样品的所受的总磁场的大小和方向可以实现任意调节。
[0033] 本发明光学测量系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根 据粘度与对数衰减率的关系得出样品粘度数据。
[0034]本发明的有益效果为：
[0035] 本发明通过改变磁场线圈电流和匝数来调节样品处的磁场大小和方向，光学测量 系统通过反光镜反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关 系得出样品粘度数据，实现了可变磁场条件下的金属熔体粘度的测量。
[0036] 本发明的粘度仪通过使用位置灵敏探测器可以大幅度提高一个周期内获得的数 据量，提高了粘度测量的速度。
[0037] 本发明的除氧坩埚设计可以进一步减少炉内氧气浓度，从而减少样品在测试时的 氧化，提高测试的准确性。
[0038]本发明的中心板设计提高了振荡系统的稳定性，提高测试的准确性。
【附图说明】
[0039] 图1为本发明高温熔体振荡粘度仪的结构示意图；
[0040] 图2为可变磁场结构示意图；
[0041] 图3为线圈电流方向与磁感应方向示意图；
[0042]图中，1步进电机，2夹头，3钼丝，4通光孔，5激光器，6位置灵敏探测器，7钼杆，8热 电偶，9样品坩埚，10除氧坩埚，11冷却介质，12进气口，13热电偶，14水平线圈，15垂直线圈， 16隔热片，17中心板，18惯性盘，19出气口，20反光镜，21测量容器，22电阻炉，23角度调节装 置。
【具体实施方式】
[0043]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0044] 如图1所示，一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，该粘度仪主要包括振荡系统、加 热系统、测量系统、磁场系统和真空系统。粘度仪顶部的步进电机1通过夹头2连接低内耗钼 丝3,钼丝3下端与钼杆7相连，钼杆7下端与盛放样品的样品坩埚9连接，样品坩埚9可以采用 陶瓷谢埚。
[0045] 中心板17支撑在水平面上，底部有减震装置，整个振荡系统放置在中心板17上，保 证了整个振荡系统的垂直度和稳定性，使粘度测量更加准确。中心板17上部是固定的，所以 需要降下电阻炉22来更换坩埚中的样品，电阻炉22的升降是通过电阻炉22后面的液压装置 实现的。
[0046] 粘度仪的上部为测量容器21，粘度仪的下部为电阻炉22,测量容器21支撑在中心 板17上。该粘度仪通过电阻炉22对样品加热，电阻炉22外部放置磁场系统，通过改变线圈电 流和匝数来调节样品处的磁场大小和方向；钼丝3下端放置一个反光镜20,光学测量系统通 过反光镜20反射的激光信号得出振荡系统的对数衰减率，根据粘度与对数衰减率的关系得 出样品粘度数据。
[0047] 测量容器21侧壁与反光镜20对应处设有通光孔4;反光镜20上设置有惯性盘18;惯 性盘18可以改变整个振荡系统的转动惯量，不同样品的粘度范围，需要相应的合适转动惯 量大小。转动惯量不合适，系统的振荡将会衰减过快或者过慢，使测到的对数衰减率不准 确。测量系统包括反光镜20、激光器5和位置灵敏探测器6，反光镜20固定在钼丝3上，激光器 5和位置灵敏探测器放置6在粘度仪外部，激光器5发射的激光经过反光镜反射到位置灵敏 探测器6上，将激光在位置灵敏探测器6上的位置变化转化反光镜20旋转的角度变化，记录 多个角度随时间变化的数据，通过计算机使用非线性最小二乘法对数据进行拟合，得到如 下公式 1 -
[0048]
[0049] 式中，Θ为转动角度，QciffsetS静止时激光与位置灵敏探测器中心的偏移角度，θ〇为 初始转动角度，S为对数衰减率，T为振荡周期，t为时间，φ为初相角。
[0050] 传统的振荡粘度仪使用两个固定位置的传感器来记录振荡数据，一个周期只能记 录四个数据，而本粘度仪通过使用位置灵敏探测器6可以大幅度提高一个周期内获得的数 据量，提高了粘度测量的速度。
[0051] 角度调节装置23位于粘度仪顶部，步进电机1固定在其底部，用于调节整个振荡系 统的静止角度，使系统静止时反射的激光位于位置灵敏探测器中心，同时也保证系统振荡 时保持零点位置的固定。
[0052] 除氧坩埚10放置在电阻炉22底部，除氧坩埚10内为易与氧气反应的金属，在进行 测量时可以吸收氧气，减少炉内氧气浓度，从而减少样品在测试时的氧化，提高测试的准确 性。
[0053]电阻炉22内壁顶部设有隔热片16,电阻炉22内上部设有热电偶8,电阻炉22内底部 设有热电偶13。
[0054]电阻炉22底部设有进气口 12,测量容器21的侧部开有出气口 19,出气口 19连接真 空栗;进气口 12连接高纯氩气，真空抽完之后，关闭出气口 19,打开进气口 12冲入氩气作为 保护气体。冷却介质11从电阻炉22底部的入口进入电阻炉22对电阻炉进行冷却。
[0055]如图2-图3所示，磁场系统主要包括两组线圈，放置在电阻炉22外部，上下一组垂 直线圈15通电时在电阻炉22内产生垂直的磁场，中间的水平线圈14在电阻炉22内产生水平 的磁场。通过改变线圈的电流和匝数可以调节水平和垂直磁场的大小，根据向量相加的原 理，样品的所受的总磁场的大小和方向可以实现任意调节。
[0056] 粘度仪通过Shvidkovskiy公式进行粘度计算，Shvidkovskiy公式如下所示：
[0057]
[0058]
[0059]
[0060]
[0061]式中，u是运动粘度，η是绝对粘度，I是系统转动惯量，M是样品质量，P是密度，R是 坩埚半径，H是样品高度，a、b、c是系统常数，T是实测时的振荡周期，To是空测时的振荡周 期，λ是实测时对数衰减率，λ〇是空测时对数衰减率。
[0062] 实施例1:
[0063]本发明测纯铝粘度方法如下：
[0064] 一、空测
[0065] 1、打开设备电源，等待空的样品坩埚静止之后，测量系统记录反光镜反射的激光 照射在位置灵敏探测器的位置与传感器中点的角度偏差，即得到公式1中的S ciffset, QciffsetS 静止时激光与位置灵敏探测器中心的偏移角度。
[0066] 2、计算机控制步进电机转动一定角度之后快速复位，样品坩埚随之开始转动，反 光镜与样品坩埚同步转动，激光器发射的激光经过反光镜反射到位置灵敏探测器上，测量 系统按照一定频率记录激光在位置灵敏探测器上的位置与时间，之后转换为转动的角度与 时间数据。
[0067] 3、计算机同时使用获得的角度/时间数据进行公式1的拟合，得到空测时的对数衰 减率λ〇和振荡周期To。
[0068] 二、实测
[0069] 1、将电阻炉降下，在样品坩埚内放入质量为M的纯铝，样品体积大约为坩埚体积的 2/3,等待样品坩埚静止之后，测量系统记录反光镜反射的激光照射在位置灵敏探测器的位 置与传感器中点的角度偏差。
[0070] 2、升上电阻炉，密封腔体，启动真空栗，待粘度仪内部真空度达到HT6Pa以下后关 闭真空栗，向粘度仪内部通入纯Ar。
[0071] 3、打开电阻炉加热样品至700-800°C，保温30min。
[0072] 4、两组线圈接通电源，调节水平与垂直线圈的电流大小，在样品处产生特定强度 和方向的磁场。
[0073] 5、与空测操作相同，得到实测时的对数衰减率λ和振荡周期T。
[0074] 6、将所需数据带入Shvidkovskiy公式，得到纯错粘度值。
[0075]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范 围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不 需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1. 一种可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，包括中心板，所述中心板上部支撑测 量容器，中心板下部与加热装置连接;所述测量容器内设有振荡系统，所述振荡系统包括旋 转动力装置，旋转动力装置底部通过悬丝与测杆连接，测杆底部与加热装置内的样品盛放 装置连接;所述悬丝上设有测量对数衰减率的光学测定系统;所述加热装置外套有可调节 磁场方向和强度的磁场系统以使加热装置处于可变磁场中。2. 如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述光学测定系统包 括反光镜、激光器和位置灵敏探测器，所述反光镜固定在悬丝上，激光器和位置灵敏探测器 在测量容器外部，激光器和位置灵敏探测器均与上位机连接;所述测量容器侧壁与反光镜 对应处设有通光孔;所述反光镜上设置有惯性盘。3. 如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述振荡系统还包括 夹头，所述旋转动力装置底部与夹头连接，夹头与悬丝连接。4. 如权利要求1或3所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述旋转动力装 置顶部与角度调节装置连接，所述角度调节装置包括真空旋转导入器，真空旋转导入器设 置于测量容器外部。5. 如权利要求1或2所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述磁场系统包 括环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置，所述环形水平磁场装置的上下两端均设有环形 竖直磁场装置，环形竖直磁场装置和环形水平磁场装置均套于加热装置外部。6. 如权利要求5所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述环形竖直磁场装 置和环形水平磁场装置均由环形磁体构成，环形竖直磁场装置在通电时产生竖直的磁场， 环形水平磁场装置在通电时产生水平的磁场。7. 如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述悬丝为钼丝，所 述测杆为钼杆;所述加热装置为电阻炉，所述电阻炉固定在液压升降装置上;所述中心板底 部与减震装置连接。8. 如权利要求1所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪，其特征是，所述加热装置内壁顶 部设有隔热片，加热装置内上部和底部均设有热电偶;所述样品盛放装置为坩埚，所述加热 装置底部还设有除氧坩埚;所述加热装置底部设有进气口，所述测量容器的侧部开有出气 口，出气口连接真空栗。9. 利用权利要求1-8任一项所述的可变磁场高温熔体振荡粘度仪的快速测量方法，其 特征是，包括以下步骤： 步骤1:进行粘度仪的空测：使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置带动 测杆转动，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间 的拟合公式，最终得到空测时的对数衰减率λ〇和振荡周期T 0; 步骤2:将待测样品置于样品盛放装置内，将测量容器内抽真空，充入惰性保护气体； 步骤3:加热至待测样品熔点以上，保温20-40分钟； 步骤4:为磁场系统接通电源，调节磁场系统，使待测样品处于设定强度和方向的磁场 条件下； 步骤5:以与步骤1相同的方式，根据光学测定系统监测结果，通过非线性最小二乘法获 得测杆转动角度和时间的拟合公式，最终得到实测时的对数衰减率λ和振荡周期Τ; 步骤6:根据对数衰减率与粘度的Shvidkovskiy关系式，得到待测样品的粘度值。10.如权利要求9所述的快速测量方法，其特征是，所述步骤1的具体步骤为： 步骤1-1:在样品盛放装置处于静止状态下，光学测定系统记录激光在位置灵敏探测器 上的位置与位置灵敏探测器中点的偏差角度； 步骤1-2:使样品盛放装置在全空的状态下，操作旋转动力装置带动测杆转动，光学测 定系统记录激光在位置灵敏探测器上的位置与时间，并转换为转动的角度与时间数据； 步骤1-3:通过非线性最小二乘法获得测杆转动角度和时间的下述拟合公式，根据获得 的角度与时间数据，得到空测时的对数衰减率λ〇和振荡周期T 0:式中，Θ为测杆转动角度，QciffsetS静止时激光与位置灵敏探测器中心的偏移角度，θ〇为 初始转动角度，λ〇为对数衰减率，To为振荡周期，t为时间，供为初相角。
【文档编号】G01N11/16GK105891050SQ201610202199
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月31日
【发明人】胡丽娜, 王春震, 边秀房
【申请人】山东大学