利用荧光光谱测定废水asbr处理过程中氨氮浓度的方法
【专利摘要】一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，包括：(1)取水样N个离心取上清液；(2)测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度；(4)建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与氨氮浓度x1、x2、x3间的关系，得线性方程y1＝?124.93x1+1031.08、y2＝?75.93x2+549.15、y3＝?203.29x2+1592.19；相关系数R2为0.814、0.939、0.915；(5)取待测水样，按(1)和(2)的方法测得高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得待测水样的氨氮浓度。本发明的方法高效便捷、结果准确。
【专利说明】
利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法。
【背景技术】
[0002]ASBR(Anaerobic Sequencing BatchReactor，厌氧序批式反应器)法工艺特性顺应当代污水处理所需求的简易、高效、节能、灵活的发展趋势，是一种非常适合我国国情的污水处理工艺，尤其适合高浓度有机废水的处理。为了实现在食品废水处理工艺中反应器的稳定运行及控制，需对ASBR反应器中氨氮浓度进行监测，而传统化学分析方法耗时、费力、并且所消耗药剂易产生二次污染。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、环保、可快速高效获取结果的废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下:
[0005]—种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，包括如下步骤:
[0006](I)取ASBR反应器中的水样N个，离心取上清液；
[0007](2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度；其中，荧光光谱的参数为:EX/Em = 220?230nm/320?350nm，Ex/Em=270?280nm/320?350nm；
[0008](3)以化学方法分别测定该N个水样的氨氮浓度；
[0009](4)分别建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与测得的该N个水样的氨氮浓度x1、x2、x3之间的关系，得到线性方程yi = -124.93Xl+1031.08、y2= -75.93x2+549.15、y3 = _203.29x2+1592.19；相关系数 R2 分别为 0.814、0.939、0.915 ；
[0010](5)取ASBR反应器中的待测水样，按步骤(I)和(2)相同的方法测定得到高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得到待测水样的氨氮浓度。[0011 ] 其中，所述ASBR反应器优选如下:反应器有效容积6L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动栗的自动运行，反应器每个周期运行24h，具体操作流程为进水30min、反应1380min、沉淀28min、排水2min，排水比为1/2;反应器运行过程中污泥浓度控制在2500mg/L，反应器温度通过加热装置维持在34°C。
[0012]其中，步骤(I)中所述采样的个数N为本领域常规，其必须为正整数，较佳地，N的取值范围为5<N<30，更优选N=9。
[0013]其中，步骤(I)中所述的离心优选8000-12500r/min，离心5-10111；[11;更优选120001./min，离心 5min。
[0014]其中，步骤(2)中所述的荧光光谱扫描的条件优选如下:电压为700V;扫描范围:激发波长Ex = 200?450nm，发射波长Em=250?550nm;狭缝宽度:Ex = 5nm，Em=5nm;扫描速度:2400nm/min ；响应时间:自动;实验空白水为Mi 11 i_Q超纯水。
[0015]步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，较佳地还对所述上清液进行过滤处理，优选以0.45μπι滤膜进行过滤处理，防止悬浮物对光谱分析造成干扰。
[0016]步骤(3)中所述的化学方法为本领域常规所述，本领域技术人员知晓本领域一般的、传统的测定污泥样品的正磷酸盐浓度的化学方法，如可以采用《纳氏试剂分光光度法》进行测定典型稳定周期内的氨氮浓度。
[0017]本发明还提供上述利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法在水处理领域中的应用。
[0018]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
[0019]本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0020]本发明的积极进步效果在于:
[0021 ]本发明的检测方法快速、便捷，对于废水ASBR处理系统运行状况的实时监测与调控具有重要意义。用本发明的方法监测系统的运行状况，具有高效性，操作简便，无污染等特点，同时具有较强的实用性。
[0022]因此，本发明的方法具有高效、便捷、结果准确的操作优点，并且检测过程中无需其他化学试剂，解决了传统检测方法中的耗时长、耗能多、成本高以及二次污染等问题。
【附图说明】
[0023]图1为实施例1中对处理后水样上清液进行荧光扫描的荧光光谱图，其中(A)为Oh时所采的水样，(B)为3h时所采的水样，(C)为6h时所采的水样，(D)为9h时所采的水样，(E)为12h时所采的水样，(F)为15h时所采的水样，(G)为18h时所采的水样，(H)为21h时所采的水样，(I)为24h时所采的水样。
[0024]图2为高、低激发波长色氨酸及色氨酸荧光强度之和与氨氮浓度的相关性分析结果图。
【具体实施方式】
[0025]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
[0026]实施例1
[0027]本实施例的利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，包括如下步骤:
[0028](I)取ASBR反应器中的水样9个(每隔3h取一次样)，12000r/min，离心5min后取上清液；
[0029](2)以0.45μπι滤膜对上清液进行过滤处理，然后对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度(如图1(A)-图1(I)所示)；其中，荧光光谱的参数为:Ex/Em=220 ?230nm/320 ?350nm，Ex/Em= 270 ?280nm/320 ?350nm ；
[0030](3)以《纳氏试剂分光光度法》分别测定该9个水样的氨氮浓度；
[0031](4)分别建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与测得的该N个水样的氨氮浓度χι、χ2、χ3之间的关系(如图2所示)，得到线性方程yi = -124.93X1+1031.08、y2 = -75.93x2+549.15、y3 = -203.29x2+1592.19;相关系数R2分别为0.814、0.939、0.915；
[0032](5)取ASBR反应器中的待测水样，按步骤(I)和(2)相同的方法测定得到高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得到待测水样的氨氮浓度。
[0033]其中，所述ASBR反应器的条件如下:反应器有效容积6L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动栗的自动运行，反应器每个周期运行24h，具体操作流程为进水30min、反应1380min、沉淀28min、排水2min，排水比为1/2;反应器运行过程中污泥浓度控制在2500mg/L，反应器温度通过加热装置维持在34°C。采集废水站厌氧污泥驯化颗粒污泥，使ASBR反应器处理废水的效率达到稳定状态。
[0034]其中，步骤(2)中所述的荧光光谱扫描的条件如下:电压为700V;扫描范围:激发波长Ex = 200?450nm，发射波长Em = 250?550nm;狭缝宽度:Ex=5nm，Em = 5nm;扫描速度:2400nm/min ；响应时间:自动;实验空白水为Mi 11 i_Q超纯水。
[0035]从图1(A)-图1(I)以及图2的结果可以看出，高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和与氨氮浓度之间具有良好的相关性。因此可以通过监测水样中高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和测定氨氮含量。
[0036]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取ASBR反应器中的水样N个，离心取上清液； (2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度;其中，荧光光谱的参数为:Ex/Em=220 ?230nm/320 ?350nm，Ex/Em=270 ?280nm/320 ?350nm; (3)以化学方法分别测定该N个水样的氨氮浓度； (4)分别建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与测得的该N个水样的氨氮浓度X1、X2、X3之间的关系，得到线性方程yi =-124.93xi+1031.08、y2 = _75.93x2+549.15、y3 = _203.29x2+1592.19；相关系数 R2 分别为 0.814、0.939、0.915 ； (5)取ASBR反应器中的待测水样，按步骤(I)和(2)相同的方法测定得到高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得到待测水样的氨氮浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述ASBR反应器如下:反应器有效容积6L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动栗的自动运行，反应器每个周期运行24h，具体操作流程为进水30min、反应1380min、沉淀28min、排水2min，排水比为1/2;反应器运行过程中污泥浓度控制在2500mg/L，反应器温度通过加热装置维持在34 °C。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(I)中，N的取值范围为5<N<30 ο4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，N=9。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(I)中所述的离心为8000-12500r/min，离心5-lOmin。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的离心为12000r/min，离心5min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的荧光光谱扫描的条件如下:电压为700V ；扫描范围:激发波长Ex = 200?450nm，发射波*Em= 250?550nm；狭缝宽度:Ex = 5nm，Em=5nm ；扫描速度:2400nm/min ；响应时间:自动;实验空白水为Mi 11 i_Q超纯水。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，还对所述上清液进行过滤处理。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，还对所述上清液以0.45μπι滤膜进行过滤处理。10.权利要求1?9任一项所述的利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法在水处理领域中的应用。
【文档编号】G01N21/64GK105891173SQ201610196029
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】黄健, 黄显怀, 张勇, 张华 , 章瑾, 薛同站, 唐义, 刘沛然, 闫升
【申请人】安徽建筑大学