一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，包括固定在离子色谱仪上的离子色谱分离模块、抑制器流路模块、电导池串联模块，插入微电脑PCI插槽内的离子色谱接口设备卡，位于微电脑内部的软件测控模块。本发明利用软件程序实现传统离子色谱仪中具体的模拟或数字电路来完成的测量测试功能，可以大大降低噪声，提高了信噪比，使测量结果更加精确；通过双电导池串联技术对浓度差异大的样品一次性完成测试，温度统一，提高了测量精确度；对浓度差异大的样品无需进行高浓度离子预处理，减少了分析时间，提高了测定效率，降低了检测运行成本。
【专利说明】
一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统
技术领域
[0001]本发明涉及离子色谱系统，具体涉及一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统。
【背景技术】
[0002]离子色谱是20世纪70年代后发展起来的一项新型的液相色谱。该技术发展迅速，已成为分离和检测不同阴、阳离子的强有力工具。目前，公知的离子色谱仪是由高压栗、进样阀、分离柱、抑制单元、电导检测单元以及数据处理单元等六大部分构成。在常规离子色谱分析中，被测组分经分离、抑制后随流动相流出，进入电导检测池进行测定。电导检测池连续地将色谱柱中洗脱部分的浓度随流动相的变化测定出来，并连续地转变为电信号，输入数据处理装置中，得到一个随时间变化分离组分的色谱图。一个理想的检测器对不同的样品，在不同的样品浓度及各种淋洗液条件下均能准确、及时连续地反映色谱峰的变化，并且在不同环境条件下对同一样品具有相同的响应信号，所以，电导检测池应具备较高的灵敏度，较宽的定量检测线性范围、选择性和重现性。
[0003]根据kohilraush定律，电导率K=l/1000.A/L.SCiA1:Α为电极截面积，L为两极间的距离，当一实际电导池制作成时，则A/L为一固定值，称为电导池常数K，Ci为离子浓度，Ai为离子的权限摩尔电导。在离子色谱法中，系统的离子浓度低于lmmol/L，在一个足够稀的溶液中，离子的摩尔电导达到最大值，电导值与离子浓度成正比关系。在我们利用离子色谱系统进行样品离子分析和检测时，样品中含有大量不同浓度的离子。当我们利用一个电导检测池将色谱柱中洗脱部分的浓度随流动相的变化测定出来，并转变成电信号，最终得到的一个随时间变化分离组分的色谱图。由于样品中不同离子的浓度差异较大，就会出现低浓度的离子色谱峰完全被高浓度离子的色谱峰覆盖或者低浓度离子色谱峰展现出来，而高浓度离子因浓度过高，展现出来的色谱峰发生峰形或者面积变形，而不能对其定性和定量的分析。
[0004]目前，为了避免这种情况的干扰，往往对样品采用前处理小柱来去除样品中的高浓度离子或者采取先测定出样品低浓度离子，然后通过稀释样品来进一步测定出样品中的高浓度离子。但是使用前处理法其使用成本高，且为一次性使用的耗材，长期使用，检测成本太高;而使用两步法测定样品离子，随着仪器的使用环境温度每一次都有差异，会造成检测信号的变化，例如会发生基线漂移，一旦漂移超过一定数值，就会影响离子色谱仪检测结果。因此，需要开发一种可以消除高浓度离子对低浓度离子干扰的方法，既可以保证样品离子测定的准确性，同时又可以降低检测成本，且提高分析效率。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，以克服现有技术存在的缺陷。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下: 一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，包括固定在离子色谱仪上的离子色谱分离模块、抑制器流路模块、电导池串联模块，插入微电脑PCI插槽内的离子色谱接口设备卡，位于微电脑内部的软件测控模块，其特征在于:所述的电导池串联模块是将两个电导池进行串联，当样品流过产生两个检测模拟信号;所述的离子色谱接口设备卡衔接电脑与离子色谱仪的通信，通过插在PCI卡槽，可以将电导池产生的模拟信号进行采集，传导到软件测控模块;所述的软件测控模块包括A/D转换、数字信号分析处理、D/A转换；所述的A/D转换:把两个模拟信号转换成数字信号；
所述的数字信号分析处理:对数字信号进行分析，将信号及其噪声看成随机信号，通过利用其统计特征，降低噪声得到信号本身并将信号整合获得最佳数字信号，
所述的D/A转换:将经过分析处理的最佳数字信号转化成相应模拟信号。
[0007]进一步而言，所述的电导池串联模块是将一个五级电导池和一个二级电导池进行串联；
进一步而言，所述的数字信号分析处理是利用数字滤波、FFT分析、单品提取、单频检测、小波去噪、自相关分析、加权平均值滤波、防脉冲干扰平均值滤波、程序判断滤波、自适应滤波、线性神经网络消噪、曲线拟合的方法来实现相关功能。
[0008]由于样品中离子浓度差异较大，本发明将五级电导池和二级电导池进行了串联，由于五级电导池电导值大，灵敏度高，用于测定样品中浓度低的离子，而二级电导池电导值相对小，灵敏度降低，可以用于测定样品中高浓度的离子，电导池串联模块输出两个模拟信号，利用软件测控模块进行分析处理，结合两种电导池的测定优势，保留五级电导池测定低浓度信号和二级电导池测定高浓度信号，从而实现信号的最佳整合。
[0009]传统的离子色谱仪是通过设计具体的模拟或数字电路来实现仪器的测量测试功能，本发明利用软件程序这种虚拟仪器形式完成这些功能。将电导池串联模块所输出的模拟信号通过插在电脑PCI卡槽上的离子色谱接口设备卡进行提取，输入到软件控制模块，来进一步完成样品的测量测试。
[0010]软件测控模块通过启动数字信号分析处理对输入的模拟信号进行A/D转换，每采集到一个数据就送入数字信号分析处理进行滤波运算，运算结果送D/A转换转换为模拟量。不断地重复上述过程，在D/A转换的输出端就得到滤波后的模拟信号。在运算过程中，不仅对信号进行了去噪处理，而且将电导池串联模块输出的两个模拟信号，通过A/D转换转换成两个数字信号，并进一步分析比对，将两个数字信号进行优化组合，最终形成一个最佳数字信号，送到D/A转换转换为模拟量，进而再进一步形成理想的色谱峰图谱。
[0011]本发明的有益效果:
(1)本发明所述一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，利用软件程序实现传统离子色谱仪中具体的模拟或数字电路来完成的测量测试功能，可以大大降低噪声，提高了信噪比，使测量结果更加精确；
(2)本发明所述一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，通过双电导池串联技术对浓度差异大的样品一次性完成测试，温度统一，提高了测量精确度；
(3)本发明所述一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，对浓度差异大的样品无需进行高浓度离子预处理，减少了分析时间，提高了测定效率，降低了检测运行成本。
【附图说明】
[0012]附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的流程连接图图2为将含有高浓度氯离子和低浓度亚硝酸根的稀释样品经过传统离子色谱系统的色谱图
图3为将含有高浓度氯离子和低浓度亚硝酸根的样品经过虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的色谱
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的各种不同方式实施。
实施例
[0013]1、系统平衡
将装有本发明的利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的的离子色谱仪和目前市场上的离子色谱仪分别进行系统平衡。淋洗液进入离子分离模块后，再接入抑制器流路模块，经抑制器进入电导池串联模块，产生的模拟信号通过离子色谱接口设备卡进入软件测控模块，以显现整个系统的平衡状态。本发明的系统连接图见图1。市场上的离子色谱仪系统平衡不在这里赘述。系统平衡后，将在相同限性测试范围内的相同样品一个稀释后加入目前市场上的离子色谱仪中，另一个直接加入装有本发明的利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的的离子色谱仪中进行进样分析。
[0014]2、稀释样品在传统离子色谱仪中的分析
将高浓度氯离子中含有低浓度的亚硝酸根的溶液进行稀释后在市场上的离子色谱仪中进行进样分析，此时样品经过分离柱，通过抑制器后，最后进入电导池，在色谱软件上得到样品检测的色谱图(见图2)，从色谱图中可以看出，在此种情况下，亚硝酸根的色谱峰完全被高浓度氯离子的色谱峰覆盖，需要进一步稀释来测定氯离子，并且不能得到低浓度的亚硝酸根的数据，需要利用预处理柱去除高浓度氯离子来进一步测定，这样讲导致数据的不准确，从而不能对其进行定性和定量分析。
[0015]3、样品经过虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的离子色谱仪中的分析
将高浓度氯离子中含有低浓度亚硝酸根的溶液在经过虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统的离子色谱仪进行进样分析，此时样品经过离子分离模块，通过抑制器流路模块后，最后进入电导池串联模块，产生的模拟信号通过离子色谱接口设备卡进入软件测控模块，在色谱软件上得到样品检测的色谱图(见图3)，从色谱图中可以看出，本发明通过将五级电导池和二级电导池进行了串联，由于五级电导池电导值大，灵敏度高，用于测定样品中浓度低的离子，而二级电导池电导值相对小，灵敏度降低，可以用于测定样品中高浓度的离子，电导池串联模块输出两个模拟信号，利用软件测控模块进行分析处理，结合两种电导池的测定优势，保留五级电导池测定低浓度信号和二级电导池测定高浓度信号，从而实现信号的最佳整合，从而得到亚硝酸根与氯离子的分离效果图，可以对其进行定性和定量分析。
【主权项】
1.一种利用虚拟仪器控制双电导池串联技术的离子色谱系统，包括固定在离子色谱仪上的离子色谱分离模块、抑制器流路模块、电导池串联模块，插入微电脑PCI插槽内的离子色谱接口设备卡，位于微电脑内部的软件测控模块，其特征在于:所述的电导池串联模块是将两个电导池进行串联，当样品流过产生两个检测模拟信号;所述的离子色谱接口设备卡衔接电脑与离子色谱仪的通信，通过插在PCI卡槽，可以将电导池产生的模拟信号进行采集，传导到软件测控模块;所述的软件测控模块包括A/D转换、数字信号分析处理、D/A转换； 所述的A/D转换:把两个模拟信号转换成数字信号； 所述的数字信号分析处理:对数字信号进行分析，将信号及其噪声看成随机信号，通过利用其统计特征，降低噪声得到信号本身并将信号整合获得最佳数字信号， 所述的D/A转换:将经过分析处理的最佳数字信号转化成相应模拟信号。2.根据权利要求1所述的电导池串联模块是将一个五级电导池和一个二级电导池进行串联。3.根据权利要求1所述的所述的数字信号分析处理是利用数字滤波、FFT分析、单品提取、单频检测、小波去噪、自相关分析、加权平均值滤波、防脉冲干扰平均值滤波、程序判断滤波、自适应滤波、线性神经网络消噪、曲线拟合的方法来实现相关功能。
【文档编号】G01N30/02GK105891346SQ201610120746
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月3日
【发明人】苏程远, 赵云麒, 张道敬
【申请人】青岛鲁海光电科技有限公司