一种测量材料单质气体放气率的装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种测量材料各单质气体放气率的装置及测量方法。使用本发明能够对材料放出的气体组分进行测量，获得材料放出的各单质气体的放气率大小以及材料总放气率的大小，且测量装置结构简单，测量范围宽，测量不确定度小。本发明采用的测量装置，仅采用样品室、上游室、测试室、抽真空系统、标准漏孔、质谱计以及真空计，即可完成固体材料单质气体放气率的测量。采用静态定容升压和动态连续抽气结合的方法，能够克服测量过程中气体吸附给材料放气测量带来的影响，测量准确度高，测量不确定度小，且测量范围宽，可将材料放气率的测量下限延伸至10?15Pam3s?1cm?2的量级。
【专利说明】
_种测量材料单质气)体放气)率的装置及方法
技术领域
[0001] 本发明涉及真空材料测量技术领域，具体涉及一种测量材料各单质气体放气率的 装置及测量方法。
【背景技术】
[0002] 截止目前，在真空材料放气率的测试中，研究最多的是对材料总的放气率的测量， 但在航天技术和光电工程光刻技术等工程领域中，往往关心的是材料放出的某种单一气体 的放气率的大小(如H 2、H2〇等单质气体）。
[0003] 目前国内外测量真空材料放气率的测试方法较多，常用的测试方法有静态升压法 和动态流量法，其中，动态流量法能够消除静态升压法中气体吸附带来的影响，是测量精度 较高的一种方法，但动态流量法测量的实际是材料等效N 2的总放气率值，这两种方法均难 以实现材料各单一气体放气率的测量。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种测量材料各单质气体放气率的装置，能够对材料放 出的气体组分进行测量，获得材料放出的各单质气体的放气率大小以及材料总放气率的大 小，且测量装置结构简单，测量范围宽，测量不确定度小。
[0005] 本发明的测量材料各单质气体放气率的装置，包括测试室、上游室、标准漏孔、定 容器、样品室、抽气系统A和抽气系统B;
[0006] 其中，上游室通过限流小孔与测试室连通，标准漏孔通过微调阀A与上游室连接， 定容器通过微调阀B与上游室连接，样品室与定容器连接;抽气系统A与测试室连接，抽气系 统B与样品室连接;样品室还接有质谱计和分离规B;上游室设有分离规A;样品室设有分离 规C;测试样品放置在样品室内。
[0007] 本发明的材料单质气体放气率测量方法，包括如下步骤：
[0008] 步骤1，对待测试材料进行分析，获得其产生的各种单质气体的种类;标准漏孔中 充入的气体与待测放气率的单质气体一致；
[0009] 步骤2，关闭微调阀B和微调阀A，开启抽气系统A和抽气系统B;
[0010] 步骤3,同步加热样品室、上游室和测试室至250°C后保持恒温24h;然后同时对样 品室、上游室和测试室进行降温至室温；
[0011] 步骤4,当测试室中的压力达到本底真空后，调节微调阀A，将标准漏孔的气体引入 上游室，然后通过限流小孔进入测试室后被抽气系统A连续抽除；当测试室处于动态平衡 后，对质谱计进行校准；
[0012] 步骤5,关闭微调阀A;重复步骤3,当测试室中的压力达到本底真空后，由分离规B 测量测试室中的本底总压力P。，由质谱计测量该单质气体的分压力Pi，同时，由分离规C测量 样品室中的本底总压力po;
[0013] 步骤6,关闭抽气系统A和抽气系统B，将测试样品放入样品室，然后重复步骤2~3， 然后关闭样品室的抽气系统B;
[0014] 步骤7,调节微调阀B，将样品放出的气体引入上游室，样品放出的气体经限流小孔 进入测试室被抽气系统A连续抽走；当测试室中的压力达到动态平衡后，由分离规B测量测 试室中的总压力P。'，由分离规C测量样品室中的总压力po'，由质谱计测量该单质气体的分 压力Pi' ；
[0015] 则样品中该单质气体的放气率q为：
[0017]其中，S为样品的表面积;V为样品室容积；A t为累计时间，pszp' x-puPxY x由式
r解出。
[0018] 有益效果：
[0019] (1)本发明采用的测量装置，仅采用样品室、上游室、测试室、抽真空系统、标准漏 孔、质谱计以及真空计，即可完成固体材料单质气体放气率的测量，相比于现有的测量装 置，本发明的测量装置结构简单，可对各种金属、非金属固体材料的单质气体放气率进行测 量，进而直接得到材料放出的总放气率，而且比传统等效氮动态流量发测得的总放气率值 更准确。
[0020] (2)利用标准漏孔对质谱计进行在线校准，保证质谱计测量分压力的准确性，进而 最终确保材料单质气体出气率测量的准确性。
[0021] (3)采用静态定容升压和动态连续抽气相结合的方法，一方面克服了静态升压中 气体吸附带来的影响，另一方面使得材料放出的气体满足分子流条件，从而进一步减小了 测量不确定度，提高了测量准确度。
[0022] (4)由于利用质谱计能够测量到材料放出的单质气体的极小分压力（1(T7~1(T 8Pa)，可将材料放气率的测量下限延伸至10-15Pam3s-icm- 2的量级。
【附图说明】
[0023]图1为本发明装置原理图。
[0024] 其中，1-质谱计、2-测试室、3-限流小孔、4-上游室、5-分离规A、6-标准漏孔、7-微 调阀A、8-分离规B、9-微调阀B、l〇-定容器、12-分离规C、13-复合真空计、14-测试样品、15- 样品室。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
[0026]本发明提供了一种测量材料各单质气体放气率的装置，如图1所示，包括测试室2、 上游室4、标准漏孔6、定容器10、样品室15、测试样品14、抽气系统A和抽气系统B。其中，上游 室4通过限流小孔3与测试室2连接，标准漏孔6通过微调阀A 7与上游室4连接，定容器10通 过微调阀B 9与上游室4连接，样品室15与10ml的定容器10连接，测试样品14放置在样品室 15内。抽气系统A与测试室2连接，抽气系统B与样品室15连接。样品室还设有质谱计1和分离 规B 8;上游室4设有分离规A 5;样品室15设有分离规C 12和复合真空计13。其中，当想要获 知待测材料的某种单质气体的放气率时，标准漏孔6中的气体选为该单质气体。
[0027] 采用本发明装置进行待测材料样品的各单质气体放气率的测量方法包括如下步 骤：
[0028] 步骤1、利用质谱计1对待测试材料进行分析，获得其产生的各种单质气体的种类。 将标准漏孔6中的气体选为待测放气率的单质气体。
[0029] 步骤2,关闭微调阀B 9、微调阀A 7,打开抽气系统A和抽气系统B，对本发明装置进 行抽气。
[0030] 步骤3、以30°C/h的速率，同步加热样品室15、上游室4和测试室2至250 °C后保持恒 温24h;然后以30°C/h的速率，同步对样品室15,上游室4和测试室2进行降温至室温。
[0031 ]在执行步骤3的过程中，抽气系统A和抽气系统B-直处于抽气状态。
[0032] 步骤4、当测试室2中的压力不再变化，即达到本底真空后，缓慢调节微调阀A 7,将 标准漏孔6的气体引入上游室4,然后通过限流小孔3进入测试室2后被抽气系统A连续抽除， 测试室2处于动态平衡（即测试室2的压力稳定，或压力波动在设定的阈值范围内）后对质谱 计1进行校准；
[0033] 步骤5、质谱计1校准完毕后，关闭微调阀7。重复步骤3,当测试室2中的压力达到本 底真空后，由分离规8记录测试室2中的本底总压力p c，由质谱计1记录该单质气体的分压力 pi，同时，由分离规12记录样品室15中的本底总压力po。
[0034] 步骤6、关闭抽气系统A和抽气系统B，将待测材料的样品14放入样品室15,然后重 复步骤2~3，然后关闭样品室15的抽气系统B。
[0035] 步骤7、缓慢调节微调阀B 9,将样品放出的气体引入上游室4,样品放出的气体经 限流小孔3进入测试室2被抽气系统A连续抽走。当测试室2中的压力达到动态平衡后，由分 离规B 8记录测试室2中的总压力pc'，由分离规C 12记录样品室15中的总压力p〇'，由质谱计 1记录该单质气体的分压力Pl'。定容器10的作用在于衰减压力，使其满足分子流条件。
[0036]本发明基于以上测试步骤的测量原理如下：
[0037]当样品室、上游室和测试室的温度相等时，有：
⑴
[0039] ps = px，-px(2)
[0040] 式中，Ps为样品实际放出的该单质气体的分压强，Px'为计算得到的样品放出的包 括本底在内的该单质气体的分压强，p x为计算得到的样品室中对应的该单质气体的本底分 压强。
[0041 ]则，固体样品中该单质气体的放气率q为：
(3)
[0043] 式中，q为待测的样品单质气体的放气率，单位为PamWmiS为样品的表面积，单 位为cm2;V为样品室容积，单位为m 3; A t为样品室15气体累计时间，单位为s。
[0044] 当需要测量样品其他单质气体的放气率时，将标准漏孔中的气体替换为想要测试 的单质气体，然后重复步骤2~7,根据公式（1)~（3)计算获得测试材料中该单质气体的放 气率。测试材料的总放气率等于测试材料所有单质气体的放气率之和。
[0045]综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种测量材料各单质气体放气率的装置，其特征在于，包括测试室（2)、上游室(4)、 标准漏孔(6)、定容器(10)、样品室（15)、抽气系统A和抽气系统B; 其中，上游室(4)通过限流小孔(3)与测试室（2)连通，标准漏孔(6)通过微调阀A(7)与 上游室(4)连接，定容器（10)通过微调阀B(9)与上游室(4)连接，样品室（15)与定容器（10) 连接;抽气系统A与测试室(2)连接，抽气系统B与样品室（15)连接;样品室（15)还接有质谱 计（1)和分离规B(S);上游室(4)设有分离规A(5);样品室（15)设有分离规C(12);测试样品 (14)放置在样品室（15)内。2. -种采用如权利要求1所述装置的材料单质气体放气率测量方法，其特征在于，包括 如下步骤： 步骤1，对待测试材料进行分析，获得其产生的各种单质气体的种类;标准漏孔(6)中充 入的气体与待测放气率的单质气体一致； 步骤2,关闭微调阀B(9)和微调阀A(7)，开启抽气系统A和抽气系统B; 步骤3,同步加热样品室（15)、上游室(4)和测试室（2)至250°C后保持恒溫2地;然后同 时对样品室（15)、上游室(4)和测试室(2)进行降溫至室溫； 步骤4,当测试室（2)中的压力达到本底真空后，调节微调阀A(7)，将标准漏孔(6)的气 体引入上游室(4)，然后通过限流小孔(3)进入测试室（2)后被抽气系统A连续抽除；当测试 室(2)处于动态平衡后，对质谱计（1)进行校准； 步骤5,关闭微调阀A(7);重复步骤3,当测试室(2)中的压力达到本底真空后，由分离规 B(S)测量测试室(2)中的本底总压力P。，由质谱计（1)测量该单质气体的分压力P1，同时，由 分离规C(12)测量样品室（15)中的本底总压力PO; 步骤6,关闭抽气系统A和抽气系统B，将测试样品（14)放入样品室（15)，然后重复步骤2 ~3,然后关闭样品室（15)的抽气系统B; 步骤7,调节微调阀B(9)，将样品（14)放出的气体引入上游室(4)，样品放出的气体经限 流小孔(3)进入测试室(2)被抽气系统A连续抽走；当测试室(2)中的压力达到动态平衡后， 由分离规B(S)测量测试室(2)中的总压力P。'，由分离规C(12)测量样品室（15)中的总压力 PO '，由质谱计（1)测量该单质气体的分压力Pi ' ； 则样品（14)中该单质气体的放气率q为：其中，S为样品（14)的表面积;V为样品室（15)容积；A t为累计时间，Ps = p/ X-化，Px，p/ X 由式懈出。
【文档编号】G01N7/16GK105910953SQ201610229195
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】董猛, 李得天, 成永军, 郭美如, 赵澜, 盛学民, 习振华, 张虎忠
【申请人】兰州空间技术物理研究所