气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，旨在提供一种操作简便，检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法；该方法包括下述步骤：一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种乙醇含量的检测方法，具体地说，是一种气相色谱法检测藿香正 气水中乙醇含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 2000年版一部给出藿香正气水如下：
[0003]【处方】苍术160g，陈皮160g，厚朴（姜制）160g，白芷240g，茯苓240g，大腹皮240g， 生半夏160g，甘草浸膏20g，广藿香油1.6ml，紫苏叶油0.8ml。
[0004] 【制法】以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法， 用60 %乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，前三种各收集初漉液400ml，后一种收集初漉 液500ml，备用，继续渗漉，收集续漉液，浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后，80°C温浸二 次，第一次3小时，第二次2小时，取汁;生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次，泡至透心后， 另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时;大腹皮加水煎煮3小时，甘草浸 膏打碎后水煮化开;合并上述水煎液，滤过，滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用乙醇适 量溶解。合并以上溶液，混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量，并使全量成2050ml，静置，滤 过，灌装，即得。【性状】本品为深棕色的澄清液体(久贮略有浑浊）；味辛、苦。
[0005] 【鉴别】取本品20ml，用石油醚(30~60°C)提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液， 低温蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯 制成每lml含lmg的溶液;再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液lOiil、对照品溶液各5y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60~90°C)_醋酸 乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，以5%香草醛硫酸溶液，于100°C加热至厚 朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显 相同的紫红色斑点;在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0006] 【检查】乙醇量应为40%~50%。
[0007] 装量取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支 装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。
[0008] 其他应符合酊剂项下有关的各项规定。
[0009] 【含量测定】照高效液相色谱法测定。
[0010]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水 (50:20:40)为流动相;检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。
[0011]对照品溶液的制备取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每 lml含厚朴酸0.2mg、和厚朴酸0. lmg的溶液，摇勾，即得。
[0012]供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3 次，每次l〇ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml，精密量取5ml，置10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取上述三种溶液各l〇yl，分别注入液相色 谱仪，测定，即得。本品每支含厚朴以厚朴酚及和厚朴酚的总量计，不得少于5.8mg。
[0013] 但是并没有给出乙醇含量的检测方法，这样很不利于控制产品的质量。
【发明内容】
[0014] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，检测精确高、快速环保，可用 于藿香正气水中乙醇含量的快速检测的方法。
[0015] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0016] 一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，该方法为量取藿香正气水5ml液过C18小 柱后，收集滤液，置于l〇〇ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取Ux 1上气相色谱仪检测上气相色谱仪检测，
[0017] 所述的色谱条件如下：
[0018] 色谱柱:HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器，进样口温 度:230°C，检测器温度:250°C ;分流进样，分流比：20:1;程序升温:初始60°C，保持3min，以6 °C ? min-1 升至 160°C，保持2min;载气:氮气，流速：1 .OmL ? min。
[0019]进一步的，上述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，所述的色谱仪为 GC8890型气相色谱。
[0020] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简便，检测精确高、快速环保，可用 于藿香正气水中乙醇含量的快速检测的方法，可以做为藿香正气水的质量控制提供一定的 理论依据。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0022] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0023] 实施例1
[0024]本发明提供的一种气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法，方法具体如 下：
[0025] 一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，该方法为量取藿香正气水5ml液过C18小 柱后，收集滤液，置于l〇〇ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，上气 相色谱仪检测，所述的色谱仪为GC8890型气相色谱；
[0026]所述的色谱条件如下：
[0027]色谱柱:HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器，进样口温 度:230°C，检测器温度:250°C ;分流进样，分流比：20:1;程序升温:初始60°C，保持3min，以6 °C ? min-1 升至 160°C，保持2min;载气:氮气，流速：1 .OmL ? min。
[0028] 重复上述过程三次，其结果如下：
[0031] 校正因子的测定
[0032] 精密量取在对照品无水乙醇l、5、10mL，分别置于100mL的容量瓶中，各精密加入正 丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。每种浓度分别进样3次，在上述色谱条件下，记录对 照溶液峰值，计算校正因子RSD0.25%。
【主权项】
1. 一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水 5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100mL的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇 匀，过滤，取ΙμL上气相色谱仪检测； 所述的色谱条件如下： 色谱柱:HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器，进样口温度:230 °C，检测器温度：250°C ;分流进样，分流比：20:1;程序升温:初始60°C，保持3min，以6°C · min-1升至160°C，保持2min;载气:氮气，流速：I .OmL · min。2. 根据权利要求1所述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，所述的 色谱仪为GC8890型气相色谱。
【文档编号】G01N30/02GK105929063SQ201610259436
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 刘慧妍, 罗达龙, 陈启钊
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所