一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5?O?甲基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后，过筛；步骤2：称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液；萃取温度110℃；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数3次。本发明提供了一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5?O?甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，萃取彻底，操作时间短。
【专利说明】
一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯 阿米醇苷的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及实验室检测领域，特别是一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷 和5-0-甲基维斯阿米醇苷的方法。
【背景技术】
[0002] 2015年药典记录了防风中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的提取方法:取本品 细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0003] 液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40:60)为 流动相;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
[0004] 文献《HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-0-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含 量》药学时间杂志2010年11月25日第28卷第6期记载了通过回流提取升麻苷、升麻素、5-0-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量并测定的方法。
[0005] 药典和现有技术中的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维 斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，萃取彻底，操作时间短。
[0007] 本发明提供的技术方案为:一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲 基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤1:将防风粉碎后，过筛；
[0009] 步骤2:称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
[0010] 步骤3:将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至 达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液；
[0011] 萃取条件为:萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液;萃取温度110°C; 静态萃取时间7min;冲洗体积100% ;静态循环次数3次。
[0012] 在上述的萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的方 法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的压力为1500psi，所述的静态萃取的吹 扫时间为100s。
[0013] 在上述的萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的方 法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
[0014] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0015]本发明的萃取方法操作简单，萃取彻底，操作时间短。
【具体实施方式】
[0016]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0017] 实施例1:
[0018]将防风经粉碎机粉碎，过五号筛，取约0.25g，精密称定，与0.3g硅藻土混合均匀， 待用，移入到预先放好过滤膜的ASE?5mi萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池 口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0019]萃取条件(见表1)为：
[0020]表 1
[0022]分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[0023] a)仪器:安捷伦1200
[0024] b)色谱柱Ultimate XB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.Own即色谱柱直径3mm，长度 100mm，粒径 3. Oum。
[0025]
[0026] d)流速:0.3mL/min
[0027] e)流动相：甲醇-水梯度洗脱，0_5min甲醇和水的体积比为4:6; 5-8min甲醇和水的 体积比为3:7; 8-15min甲醇和水的体积比为25:75; 15-25min甲醇和水的体积比为2:8;上述 体积比均为20°C条件下的体积比；
[0028] f)检测波长：254nm
[0029] 实施例1的萃取方法的精确度测试
[0030] 采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对防风进行萃取，防风为4批，批号 分别为 20141201，151001,150929,1511016;
[0031]具体测试结果见下表2;
[0032]表 2
[0034]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的方法，其特 征在于，包括以下步骤： 步骤1:将防风粉碎后，过筛； 步骤2:称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用； 步骤3:将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到 萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液； 萃取条件为:萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液;萃取温度IHTC ;静态 萃取时间7min;冲洗体积100 % ;静态循环次数3次。2. 根据权利要求1所述的萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯阿米 醇苷的方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml，所述的静态萃取的压力为1500psi， 所述的静态萃取的吹扫时间为100s。3. 根据权利要求1所述的萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基维斯阿米 醇苷的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
【文档编号】G01N30/06GK105929089SQ201610254653
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】陈学松, 王丽丽, 韦涛, 梁美艳, 黄新惠
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所