一种利用盐酸苯胺盐配制溶液测定糠醛含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用盐酸苯胺盐配制溶液测定糠醛含量的方法，属于糠醛定量分析技术领域。本发明的技术方案要点为：（1）配制体积分数为50%的乙醇溶液作为溶剂；（2）配制盐酸苯胺溶液；（3）配制系列糠醛标准溶液；（4）根据样品糠醛浓度范围，将样品用溶剂按比例稀释；（5）比色测定糠醛含量，可以直接观察比色测定，也可以采用分光光度计进行测定。本发明在直接利用盐酸苯胺盐固体配制溶液，固体试剂不易挥发、便于操作；对于较高浓度的样品，可以通过多次稀释的方法，将样品浓度降低到适宜比色的范围，测定后再折算成实际含量，本方法既可以直接观察比色，也可以利用分光光度计进行。
【专利说明】
-种利用盐酸苯胺盐配制溶液测定穂酵含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于慷醒定量分析技术领域，具体设及一种利用盐酸苯胺盐配制溶液测定 慷醒含量的方法。
【背景技术】
[0002] 慷醒是巧喃环系重要的衍生物，化学性质活泼，可W通过氧化、缩合等反应制取众 多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药和农药等工业领域，是常用的化工原料。测定慷 醒含量的技术方法主要应用于工业慷醒的纯度测定、润滑油中慷醒含量测定、饮用酒中的 慷醒含量的测定和废水中慷醒含量的测定等。根据工业慷醒国家标准GB 1926.2-2009、GB 1926.2-1988的规定，工业慷醒含量的测定W盐酸径胺朽化法为仲裁方法。该方法对于含有 其它醒、酬类物质的试样进行测定时，就会受到干扰，例如工业废水中慷醒含量的测定。还 有利用紫外吸收光谱进行测定的方法，该方法专属性强，但是必须依靠准确的分光光度计 设备，对于一些需要快速、简便地检测慷醒含量的场合不适用。因此，提出新的慷醒测定方 法可W弥补现有方法的不足，成为慷醒含量检定技术的有益补充。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题是提供了一种专属性和抗干扰能力均较强且简便易行的 利用盐酸苯胺盐配制溶液测定慷醒含量的方法。
[0004] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种利用盐酸苯胺盐配制溶液测 定慷醒含量的方法，其特征在于具体步骤为： 步骤1，配制乙醇溶液，室溫下用量筒量取无水乙醇和去离子水配成体积分数为50%的 乙醇溶液作为溶剂备用； 步骤2,配制盐酸苯胺溶液，称取盐酸苯胺固体溶于体积分数为50%的乙醇溶液中得到 质量浓度为lOmg/mL的盐酸苯胺溶液； 步骤3,配制慷醒标准溶液，量取等量的慷醒分别用体积分数为50%的乙醇溶液稀释得 到系列浓度的慷醒标准溶液； 步骤4，配制慷醒待测溶液，将待测样品用体积分数为50%的乙醇溶液稀释至适宜比色 测定浓度范围的慷醒待测溶液； 步骤5,比色测定慷醒含量，将等量的盐酸苯胺溶液分别与慷醒标准溶液和慷醒待测溶 液在不同的比色管中混合并定容至均一体积，静置显色，通过直接观察比色测定或采用分 光光度计绘制标准曲线后进行测定。
[0005] 进一步优选，对于浓度较高的待测样品，将待测样品进行多次稀释得到可比色测 定的浓度范围后进行测定，并最终折算为实际样品含量;对于浓度完全未知的待测样品，将 待测样品稀释成不同浓度的样本，寻找出可比色测定的浓度范围后进行测定，并最终折算 为实际样品含量。
[0006] 进一步优选，分光光度计设定的吸收波长为514nm。
[0007] 本发明测定方法的化学原理为:盐酸苯胺与慷醒反应生成樓桃红色化合物，通过 比色法测定试样中的慷醒含量，化学反应式为：
此方法使用的试剂均为常见试剂，包括盐酸苯胺、乙醇、慷醒和去离子水等，其中盐酸 苯胺盐为固体试剂，不易挥发、没有气味且易于量取和保存，可W弥补传统方法使用液体有 机试剂测定的缺点。本方法既可W通过直接观察比色测定，也可W利用分光光度计设备进 行检测，可W根据需要灵活应用。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明实施例不同浓度标准慷醒溶液显色反应后的吸光曲线； 图2是本发明实施例不同浓度标准慷醒溶液显色反应后在波长514nm处的标准曲线。
【具体实施方式】
[0009] W下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于W下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。 实施例
[0010] (1)配制乙醇溶液:室溫下用量筒量取无水乙醇（分析纯）和去离子水配制成体积 分数为50%的乙醇溶液作为溶剂备用； (2) 配制盐酸苯胺溶液:用分析天平称取盐酸苯胺固体(分析纯）1.OOOOg,溶解于去离 子水IOOmL中，加入磁力揽拌子，放置于磁力揽拌器上，揽拌20min，配制成盐酸苯胺溶液，质 量浓度lOmg/ml^; (3) 配制慷醒标准溶液:用分析天平称量慷醒(分析纯）1. OOOOg，溶解于体积分数为50% 的乙醇溶液，标定至IOOmL,得到慷醒溶液，用25mL量筒量取IOmL慷醒溶液，溶解于体积分数 为50%的乙醇溶液，标定至IOOmL，得到慷醒标准溶液，质量浓度为Img/ni; (4) 显色试样的配制:取一组8只比色管，分别加入一系列不同体积的慷醒标准溶液，分 别加入等量的盐酸苯胺溶液2mL，最后用体积分数为50%的乙醇溶液将各比色管定容至 20mL，在比色管架上静置进行显色反应； 巧)显色反应后可见8个样品颜色深度随浓度变化逐渐加深。用分光光度计对样品进行 检测，得到全谱(波长范围：190-800nm)，结果如附图1所示，根据分光光度计检测结果，波长 514nm时样品吸光率最显著； (6)根据波长514nm时样品的吸光度数据拟合得到不同浓度样品的工作曲线，结果如附 图2所示，工作曲线线性相关性良好，R2值0.99695,说明本方法适用性良好。
[0011] W上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该 了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，运些变化和改进均落入 本发明保护的范围内。
【主权项】
1. 一种利用盐酸苯胺盐配制溶液测定糠醛含量的方法，其特征在于具体步骤为： 步骤1，配制乙醇溶液，室温下用量筒量取无水乙醇和去离子水配成体积分数为50%的 乙醇溶液作为溶剂备用； 步骤2,配制盐酸苯胺溶液，称取盐酸苯胺固体溶于体积分数为50%的乙醇溶液中得到 质量浓度为10mg/mL的盐酸苯胺溶液； 步骤3,配制糠醛标准溶液，量取等量的糠醛分别用体积分数为50%的乙醇溶液稀释得 到系列浓度的糠醛标准溶液； 步骤4,配制糠醛待测溶液，将待测样品用体积分数为50%的乙醇溶液稀释至适宜比色 测定浓度范围的糠醛待测溶液； 步骤5,比色测定糠醛含量，将等量的盐酸苯胺溶液分别与糠醛标准溶液和糠醛待测溶 液在不同的比色管中混合并定容至均一体积，静置显色，通过直接观察比色测定或采用分 光光度计绘制标准曲线后进行测定。2. 根据权利要求1所述的利用盐酸苯胺盐配制溶液测定糠醛含量的方法，其特征在于： 对于浓度较高的待测样品，将待测样品进行多次稀释得到可比色测定的浓度范围后进行测 定，并最终折算为实际样品含量;对于浓度完全未知的待测样品，将待测样品稀释成不同浓 度的样本，寻找出可比色测定的浓度范围后进行测定，并最终折算为实际样品含量。3. 根据权利要求1所述的利用盐酸苯胺盐配制溶液测定糠醛含量的方法，其特征在于： 分光光度计设定的吸收波长为514nm〇
【文档编号】G01N21/31GK105954215SQ201610279394
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】杨东晓, 任好雨, 赵舜, 武大鹏, 高志永, 徐芳, 蒋凯
【申请人】河南师范大学