气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，旨在提供一种操作简便，检测时间短的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，该方法为：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)阴性对照溶液的制备；4)专属性试验；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法
技术领域
[0001 ]本发明提供一种按油精含量的检测方法，具体地说，是一种气相色谱法测定漱口 水中按油精含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 漱口水有效成分有:氯化钢、廳香草酪、按叶油素、水杨酸甲醋、薄荷脑等。用于刷 牙后，有保护牙齿及牙銀，清新口气等作用。经查阅文献，未见有按油精含量测定的报道。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，检测时间短的气相色谱法测 定漱口水中按油精含量的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005] -种气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法，依次包括下述步骤：
[0006] 1)对照品溶液的制备
[0007] 精密称取按油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为 对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液Iml置IOml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为 对照品溶液；
[000引2)供试品溶液的制备
[0009] 精密量取本品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过， 即得；
[0010] 3)阴性对照溶液的制备
[0011] 取缺按叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供试品溶 液的制备方法制备缺按油精阴性对照溶液；
[0012] 4)专属性试验
[0013] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各化1注入气 相色谱仪，检测；
[0014] 所述的色谱条件为：
[0015] 色谱柱= Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱30mX0.32mm,0.25皿;氨火焰离子化检 测器溫度：280°C，进样口溫度：250°C，柱溫，100°C，保持7分钟，W每分钟50°C的速率升至 200°C，保持1分钟;分流比：10:1，进样量化1。
[0016] 进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法，所述的对照品储 备液浓度为〇.382mg.mL-i。
[0017] 进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法，所述的对照品溶 液的浓度为〇.〇382mg.mL-i。
[0018] 进一步的，上述的气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法，所述的微孔滤膜 为0.22WI1微孔滤膜。
[0019] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简单，检测准确率高，检测时间短， 有利于控制气相色谱法测定漱口水中按油精含量的方法。
【附图说明】
[0020] 图1是检测对照品GC色谱图；
[0021] 图2是检测样品GC色谱图；
[0022] 图3是检测缺按油精阴性样品GC色谱图 [00剖其中：1按油精。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0025] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固定的均为质量浓度。
[0026] 1仪器与试药
[0027] 安捷伦GC-7890气相色谱仪，畑emstation色谱工作站，美国XA20加 U电子分析天 平。李施德林漱口水：泰国进口商：强生（中国）有限公司，批号：3113198，生产日期： 2013.11.20,有效期至2016.11.19;按油精(批号：110788-201105，供含量测定用），购于中 国药品生物制品检定研究院;氮气99.999%、氨气纯度为99.999% ;无水乙醇为分析纯。
[0028] 2方法与结果
[00巧]2.1色谱条件与系统适用性试验
[0030] 色谱柱：Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱（30m X 0.32mm，0.25皿）；氨火焰离子化 检测器溫度:280°C，进样口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分钟，W每分钟50°C的速率升至 200°C，保持1分钟。分流比：10:1，进样量化1。
[0031] 2.2对照品溶液的制备
[0032] 精密称取按油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为 对照品储备液(浓度:按油精:0.382mg.ml/i)，精密吸取上述对照品储备液Iml置IOml量瓶中 加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液(浓度:按油精:〇.〇382mg.mL-i)。
[0033] 2.3供试品溶液的制备
[0034] 精密量取本品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.2化 m)滤过，即得。
[0035] 2.4阴性对照溶液的制备
[0036] 取缺按叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液 的制备方法制备缺按油精阴性对照溶液。
[0037] 2.5专属性试验
[0038] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各化1注入气 相色谱仪，记录色谱图1。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同 保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
[0039] 2.6精密度试验
[0040] 取同一份对照品溶液(浓度:按油精:0.0382mg.m[i)，按2.1项下色谱条件，连续进 样6次，巧憶峰面积，计算RSD值，按油精RSD为0.28 % (n = 6)。结果表明，仪器精密度良好。
[0041] 2.7线性关系考察
[0042 ]按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液Iml至1、5、10、25、50ml量瓶中， 按2.1项下色谱条件，进样，测定，W峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘 制标准曲线，得按油精的回归方程为:Y = 1276.5X+5.68 (r = 0.9997);结果表明：按油精在 7.64~38化g范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系;进样量与峰面积呈良好的线性关 系。
[0043] 2.8稳定性试验
[0044] 取同一份样品溶液，分别在0,2,4,8，1011，按2.1项下色谱条件进样测定，分别测定 峰面积，按油精RSD为0.61 % (n = 5)。结果表明，在10小时内待测物稳定。
[0045] 2.9重复性实验
[0046] 精密称取同一批(批号:3113198)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结 果按油精平均含量是〇.653mg.mL-i，RSD = 0.32%(n = 6);结果表明，该方法重复性良好。
[0047] 2.9加样回收率实验
[004引对照品溶液的配制：精密称取按油精8.45mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并 稀释至刻度，作为加样用对照品溶液(浓度:按油精:0.33mg.m[i)。
[0049]精密量取已测定含量的李施德林漱口水(按油精平均含量是0.653mg.mL-i)0.5ml 置IOml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照品溶液（浓度：按油精： 0.33mg. mL-i) 0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算 回收率，结果见表1。按油精的平均回收率为98.69%，RSD = 0.54% ;结果表明，该方法回收 率良好，符合定量分析要求。
[0化0] 亲1按油摇问阶莖細Il吿结要=
[0化1 ]
[005^ 3.讨论
[0化3] 3.1检测方法的选择
[0054]按油精为挥发性成分，所W该方法用气相色谱法对运两个成分进行检测。
[0化日]3.2色谱柱的选择
[0056]方法中WAX柱即聚乙二醇柱，试验中按油精色谱峰度大于1.5,分离效果良好。 [0化7] 3.3柱溫的选择
[〇〇5引方法考察了柱溫i〇(Tc、i3(rc、i4(rc柱溫对样品中按油精分离度的影响，结果发 现柱溫l〇〇°C时能使按油精与其他杂质峰完全分离，而用2.1方法中的程序升溫方法既能使 按油精与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，考虑到方法的耐用性及检测效率采用 该升溫程序作为检测柱溫。
【主权项】
1. 一种气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤： 1) 对照品洛液的制备 精密称取桉油精9.55mg置于25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为对照 品储备液，精密吸取上述对照品储备液Iml置I Oml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照 品溶液； 2) 供试品溶液的制备 精密量取本品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得； 3) 阴性对照溶液的制备 取缺桉叶油素成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供试品溶液的 制备方法制备缺桉油精阴性对照溶液； 4) 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各ΙμL注入气相色 谱仪，检测； 所述的色谱条件为： 色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱30mX 0.32mm，0.25μηι;氢火焰离子化检测器 温度:280 °C，进样口温度:250 °C，柱温，100 °C，保持7分钟，以每分钟50 °C的速率升至200 °C， 保持1分钟;分流比：10:1，进样量?μL。2. 根据权利要求1所述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，所 述的对照品储备液浓度为0.382mg .mL一1。3. 根据权利要求1所述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，所 述的对照品溶液的浓度为0. 〇382mg. mL一1。4. 根据权利要求1所述的气相色谱法测定漱口水中桉油精含量的方法，其特征在于，所 述的微孔滤膜为〇. 22μπι微孔滤膜。
【文档编号】G01N30/02GK105954371SQ201610247704
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 李亚, 梁慧敏, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所