同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法
【专利摘要】本发明提供了一种同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，旨在提供一种操作简便，结果准确可靠的同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，该方法为：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)阴性对照溶液的制备；4)专属性检测；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
同时测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种按油精和薄荷脑的含量方法的检测方法，具体地说，是一种同时 测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 漱口水有效成分有:氯化钢、廳香草酪、按叶油素、水杨酸甲醋、薄荷脑等。用于刷 牙后，有保护牙齿及牙銀，清新口气等作用。经查阅文献，未见有薄荷脑、薄荷脑含量测定的 报道。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，检测时间短的漱口水中薄荷 脑含量的测定方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005 ] -种同时测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法，包括下述步骤：
[0006] 1)对照品溶液的制备
[0007] 分别精密称取按油精9.55mg、薄荷脑11.20mg置同一 25ml量瓶中加无水乙醇使溶 解，并稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液Iml置同一 IOml量瓶中 加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液；
[000引2)供试品溶液的制备
[0009] 精密量取供试品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤 过，即得；
[0010] 3)阴性对照溶液的制备
[0011] 取缺按叶油素、薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供 试品溶液的制备方法制备缺按油精、薄荷脑的阴性对照溶液；
[0012] 4)专属性试验
[0013] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各化1注入气 相色谱仪，记录色谱图；
[0014] 所述的色谱条件如下：
[0015] 色谱柱= Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱；氨火焰离子化检测器溫度：280°C，进 样口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分钟，W每分钟50°C的速率升至200°C，保持1分钟;分 流比：10:1，进样量化1。
[0016] 进一步的，上述的同时测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法，所述的色谱仪 为安捷伦GC-7890气相色谱仪。
[0017] 进一步的，上述的同时测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法，所述的ZB-WAX 石英毛细管柱为30m X 0.32mm，0.25WI1的毛细管柱。
[0018] 进一步的，上述的同时测定漱口水中按油精和薄荷脑的含量方法，所述的微孔滤 膜的孔径为0.22皿。
[0019] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简便，结果准确可靠，分析时间短， 并且可作为李施德林漱口水的质量控制方法。
【附图说明】
[0020] 图1是对照品检测GC色谱图；
[0021] 图2是样品检测GC色谱图；
[0022] 图3是缺薄荷脑阴性样品检测GC色谱图；
[0023] 1按油精，2、薄荷脑；
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0025] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固定的均为质量浓度。
[0026] 1仪器与试药
[0027] 安捷伦GC-7890气相色谱仪，畑emstation色谱工作站，美国XA20加 U电子分析天 平。李施德林漱口水：泰国进口商：强生（中国）有限公司，批号：3113198，生产日期： 2013.11.20,有效期至2016.11.19;薄荷脑(批号：110728-200506,供含量测定用），按油精 (批号：110788-201105,供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院；氮气 99.999%、氨气纯度为99.999% ;无水乙醇为分析纯。
[0028] 2方法与结果
[00巧]2.1色谱条件与系统适用性试验
[0030] 色谱柱：Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱（30m X 0.32mm，0.25皿）；氨火焰离子化 检测器溫度:280°C，进样口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分钟，W每分钟50°C的速率升至 200°C，保持1分钟。分流比：10:1，进样量化1。
[0031] 2.2对照品溶液的制备
[0032] 分别精密称取按油精9.55mg、薄荷脑11.20mg置同一 25ml量瓶中加无水乙醇使溶 解，并稀释至刻度，作为对照品储备液(浓度:按油精:0.382mg.血-1、薄荷脑0.448mg.mL-i)， 精密吸取上述对照品储备液Iml置同一IOml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度，作为对照品溶 液(浓度:按油精:0. 〇382mg. mL-i、薄荷脑0.0448mg. mL-i)。
[0033] 2.3供试品溶液的制备
[0034] 精密量取供试品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜 (0.22皿)滤过，即得。
[0035] 2.4阴性对照溶液的制备
[0036] 取缺按叶油素、薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供 试品溶液的制备方法制备缺按油精、薄荷脑的阴性对照溶液。
[0037] 2.5专属性试验
[0038] 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各化I注入气 相色谱仪，记录色谱图1至图3。由图1至图3可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
[0039] 2.6精密度试验
[0040] 取同一份对照品溶液（浓度：按油精：0.0382mg. mL-i、薄荷脑0.0448mg. mL-i)，按 2.1项下色谱条件，连续进样6次，现憶峰面积，计算RSD值，按油精RSD为0.28% (n = 6)，薄荷 脑RSD为0.31 % (n = 6)。结果表明，仪器精密度良好。
[0041] 2.7线性关系考察
[0042 ]按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液Iml至1、5、10、25、50ml量瓶中， 按2.1项下色谱条件，进样，测定，W峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘 制标准曲线，得按油精的回归方程为:Y = 1276.5X+5.68 (r = 0.9997);薄荷脑的回归方程 为:Y= 1391.2X+0.37(r = 0.9999)。结果表明：按油精在7.64~38化g范围内，进样量与峰面 积呈良好的线性关系;薄荷脑在8.96~448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
[0043] 2.8稳定性试验
[0044] 取同一份样品溶液，分别在0,2,4,8，1011，按2.1项下色谱条件进样测定，分别测定 峰面积，按油精RSD为0.61 % (n = 5)，薄荷脑RSD为0.80 % (n = 5)，。结果表明，在10小时内待 测物稳定。
[0045] 2.9重复性实验
[0046] 精密称取同一批(批号:3113198)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结 果按油精平均含量是0.653mg. mL-i，RSD = 0.32%(n = 6);薄荷脑平均含量是0.456mg. mL-i， RSD = 0.51 % (n = 6)。结果表明，该方法重复性良好。
[0047] 2.9加样回收率实验
[004引对照品溶液的配制：分别精密称取按油精8.45mg、薄荷脑5.45mg，置25ml量瓶中加 无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为加样用对照品溶液(浓度:按油精:0.33mg.mL-i、薄荷 脑 0.218mg.mL-i)。
[0049] 精密量取已测定含量的李施德林漱口水(按油精平均含量是0.653mg .ml/i;薄荷脑 平均含量是〇.456mg.mL-i)0.5ml置IOml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照 品溶液(浓度:按油精:0.33mg. mL-i、薄荷脑0.21 Smg. mL-i)0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方 法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率，结果见表1、2。按油精的平均回收率 为98.69 %，RSD = 0.54 % ;薄荷脑的平均回收率为98.74 %，RSD = 0.89 %。结果表明，该方 法回收率良好，符合定量分析要求。
[0050] 表1按油精回收率测定结果(n = 9)
[0化1 ]
[0化2]
[0化3]
[0054] 3.讨论：
[0化日]3.1检测方法的选择
[0056]按油精、薄荷脑均为挥发性成分，所W该方法用气相色谱法对运两个成分进行检 测。
[0化7] 3.2色谱柱的选择
[005引参考《中国药典》2010年版一部薄荷脑的含量测定使用聚乙二醇为固定相的毛细 管柱分离，方法中WAX柱即聚乙二醇柱，试验中按油精、薄荷脑色谱峰度均大于1.5，分离效 果良好。
[0化9] 3.3柱溫的选择
[0060]方法考察了柱溫100°C、130°C、140°C柱溫对样品中按油精、薄荷脑分离度的影响， 结果发现柱溫100 °C时能使按油精、薄荷脑与其他杂质峰完全分离，但薄荷脑出峰时间太 长，而用2.1方法中的程序升溫方法既能使按油精、薄荷脑与其他杂质峰完全分离，又能缩 短分析时间，考虑到方法的耐用性及检测效率采用该升溫程序作为检测柱溫。
【主权项】
1. 一种同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，其特征在于，包括下述步骤： 1) 对照品洛液的制备 分别精密称取桉油精9.55mg、薄荷脑11.20mg置同一25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并 稀释至刻度，作为对照品储备液，精密吸取上述对照品储备液Iml置同一 IOml量瓶中加无水 乙醇稀释至刻度，作为对照品溶液； 2) 供试品溶液的制备 精密量取供试品1.0ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即 得； 3) 阴性对照溶液的制备 取缺桉叶油素、薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按步骤2)供 试品溶液的制备方法制备缺桉油精、薄荷脑的阴性对照溶液； 4) 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各ΙμL注入气相色 谱仪，记录色谱图； 所述的色谱条件如下： 色谱柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛细管柱;氢火焰离子化检测器温度：280°C，进样口 温度:250°C，柱温，100°C，保持7分钟，以每分钟50°C的速率升至200°C，保持1分钟；分流比： 10:1，进样量?μL。2. 根据权利要求1所述的同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，其特征在于， 所述的色谱仪为安捷伦GC-7890气相色谱仪。3. 根据权利要求1所述的同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，其特征在于， 所述的ZB-WAX石英毛细管柱为30m X 0.32mm，0.25μπι的毛细管柱。4. 根据权利要求1所述的同时测定漱口水中桉油精和薄荷脑的含量方法，其特征在于， 所述的微孔滤膜的孔径为〇. 22μπι。
【文档编号】G01N30/02GK105954373SQ201610247921
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 李亚, 梁慧敏, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所