一种ase提取紫苏子中迷迭香酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，该方法操作简单，检测精度高。
【专利说明】
-种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法
技术领域
[0001] 本发明设及实验室检测领域，特别是一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法。
【背景技术】
[0002] 2015年药典记录了提取紫苏子中迷迭香酸的方法：取本品粉末（过二号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80 %甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小 时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0003] 其液相色谱的参数为：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W甲醇-水(75 :25)为 流动相;检测波长为289nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
[0004] 药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，该方法操作简单，萃 取时间短，其萃取彻底程度与药典相同。
[0006] 本发明提供的技术方案为：一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，包括W下步 骤：
[0007] 步骤1:将紫苏子粉碎后，过筛；
[000引步骤2:称取0.25重量份紫苏子粉，与0.3重量份娃藻±混合均匀待用；
[0009] 步骤3:在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的娃藻±至达到萃取 池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液；
[0010] 萃取条件为:萃取溶剂为乙酸乙醋；萃取溫度90°C;静态萃取时间5min;冲洗体积 60%;静态循环次数2次。
[0011] 在上述的A沈提取紫苏子中迷迭香酸的方法中，所述的萃取池的体积为6ml。
[0012] 在上述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法中，所述的静态萃取的压力为 ISOOpsio
[0013] 在上述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为 60s。
[0014] 在上述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法中，步骤3之后还包括：将萃取液在 ISOOOr/min的条件下离屯、5min，取上清液。
[0015] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0016] 本发明的萃取方法操作简单，萃取时间短，其萃取彻底程度与药典相同。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明的色谱分析有效性验证的直角坐标图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0019]实施例1:
[0020] 将紫苏子经粉碎机粉碎，过二号筛，约0.25g，精密称定，与0.3g娃藻±混合均匀， 待用，移入到预先放好过滤膜的ASE?5ffl:l萃取池中再加入适量娃藻±，轻轻振摇使之与池 口在同一水平线上，梓紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用乙酸 乙醋稀释至刻度，在1500化/min下离屯、5min，取上清液，进入LC测定。
[0021] 萃取条件(见表1)为：
[0022] 表 1
L〇〇24」分化方法为LC液相色谱法，液相色谱分化条件：
[0025] a)仪器:Thermo双S元液相化-3000);
[0026] b)色谱柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色谱柱，直径3mm，长度 100mm，粒径3微米；
[0027] C)柱溫:40。。
[002 引 d)流速:0.5mL/min
[0029] e)流动相：甲醇-水，20°C的条件下甲醇和水的体积比75:25
[0030] f)检测波长:289nm。
[0031] 色谱分析有效性验证：
[0032] 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含SOiig的溶液，即得。
[0033] 取迷迭香酸对照品溶液(浓度:0.00175mg/ml)，分别精密吸取该溶液0.扣1、化1、2 进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2;附图1与表2对应，附图1横坐 标表示绝对进样量，纵坐标表示峰面积。
[0034] 表 2
[0035]
[0036] 实施例1的萃取方法的重现性验证：
[0037]取相同批号的样品（批号：1509003)0.25g，共5份，精密称定，按ASE提取方法提取 供试品溶液，进样量为化1，W上述的色谱条件平行试验，测得样品中迷迭香酸的含量见表 2，RSD为1.7%，试验表明A沈提取方法重复性良好，结果详见表3 [00；3引 表3
[0039]
[0040] 实施例1的萃取方法的精确度测试
[0041] 采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对紫苏子进行萃取，紫苏子为3批， 批号分别为 2015101,141110,1509003;
[0042] 实施例1的ASE萃取方法对同一批次的紫苏子平行测试两次，分别为ASEl和ASE2表 /J、- O
[0043] 具体测试结果见下表4;
[0044] 表 4 [00451
[OC
[0047] W上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将紫苏子粉碎后，过筛； 步骤2:称取0.25重量份紫苏子粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用； 步骤3:在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的 池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液； 萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90°C ;静态萃取时间5min;冲洗体积60% ; 静态循环次数2次。2. 根据权利要求1所述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的萃取 池的体积为5ml。3. 根据权利要求1所述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的静态 萃取的压力为1500psi。4. 根据权利要求1所述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的静态 萃取的吹扫时间为60s。5. 根据权利要求1所述的ASE提取紫苏子中迷迭香酸的方法，其特征在于，步骤3之后还 包括:将萃取液在15000r/min的条件下离心5min，取上清液。
【文档编号】G01N30/06GK105954386SQ201610254651
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】陈学松, 王丽丽, 韦涛, 梁美艳, 黄新惠
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所