测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法
【专利摘要】本发明提供了一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，旨在提供一种操作简单，省时高效的测定的ASE?HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法：称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力6.5Mpa，温度50℃，静态萃取时间3min，冲洗体积80％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
测定抱氨节甲氧节暗胶囊中头抱氨节和甲氧节暗的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种头抱氨节和甲氧节晚的方法，具体地说，测定抱氨节甲氧节晚胶 囊中头抱氨节和甲氧节晚的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 头抱氨节属第一代头抱菌素，其主要成分为头抱氨节和甲氧节晚，抗菌谱与头抱 嚷吩相仿，但其抗菌活性较后者为差。除肠球菌属、甲氧西林耐药葡萄球菌外，肺炎链球菌、 溶血性链球菌、产或不产青霉素酶葡萄球菌的大部分菌株对本品敏感。本品对奈瑟菌属有 较好抗菌作用，但流感嗜血杆菌对本品的敏感性较差，本品对部分大肠埃希菌、奇异变形杆 菌、沙口菌和志贺菌都有一定抗菌作用。其余肠杆菌科细菌、不动杆菌，铜绿假单胞菌、脆弱 拟杆菌均对本品呈现耐药。梭杆菌属和韦容球菌一般对本品敏感，厌氧革兰阳性球菌对本 品中度敏感。甲氧节晚属抑菌剂，其作用机制是干扰细菌的叶酸代谢。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种操作简单，省时高效的测定的ASE-HPLC测定抱氨节甲氧 节晚胶囊有效成分的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0005] -种测定抱氨节甲氧节晚胶囊中头抱氨节和甲氧节晚的方法，其特征在于，依次 包括了下述步骤:称取抱氨节甲氧节晚胶囊内容物Ig,用IOg弗罗里娃±混匀，将混合均匀 的样品装入萃取池中，按W下条件萃取：W浓度为0.2%的憐酸溶液为萃取溶剂，压力 6.5Mpa，溫度50°C，静态萃取时间3min，冲洗体积80%，吹扫时间200s，静态循环2次;萃取完 成后将萃取液在40°C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2%的憐酸溶液将蒸干后的 萃取液溶解后离屯、;离屯、后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
[0006] 所述的色谱条件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1 .Oml ? min-1，柱溫 35°C，检测波长253nm，进样量为扣L流动相A为乙腊，流动相B为水，甲酸调解pH值为2.5;梯 度洗脱程序：〇~3.5min，20%A、80%B;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
[0007] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案无需人工过滤、全自动化操作误差小，提 取时间短，提取效率局，检测灵敏度局，可重复性好，有利于巧制广品的质量。
【具体实施方式】
[000引下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0009]本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0010] 实施例1
[0011] -种测定抱氨节甲氧节晚胶囊中头抱氨节和甲氧节晚的方法，其特征在于，依次 包括了下述步骤:称取抱氨节甲氧节晚胶囊内容物Ig,用IOg弗罗里娃±混匀，将混合均匀 的样品装入萃取池中，按W下条件萃取：W浓度为0.2%的憐酸溶液为萃取溶剂，压力 6.5Mpa，溫度50°C，静态萃取时间3min，冲洗体积80%，吹扫时间200s，静态循环2次;萃取完 成后将萃取液在40°C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2%的憐酸溶液将蒸干后的 萃取液溶解后离屯、;离屯、后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
[0012] 所述的色谱条件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1 .Oml ? min-1，柱溫 35°C，检测波长253nm，进样量为扣L流动相A为乙腊，流动相B为水，甲酸调解pH值为2.5;梯 度洗脱程序：〇~3.5min，20%A、80%B;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
[0013] 所述的高效液相色谱仪为附带Corona叫化a电喷雾检测器的化ermoU3000高效液 相色谱仪。
[0014] 将上述检测结果与标准色谱进行对比，其检测结果基本一致。
[001引取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为99.8%，RSD为0.91 %。
[0016] 精密称定头抱氨节对照品约IOOmg和甲氧节晚约20mg置200ml容量瓶中，加为 0.2 %的憐酸溶液20ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取1、2、3、4、5、7、10、12、15ml 上述溶液置50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。溶液浓度依次为头抱氨节：10、20、30、40、50、 70、100、12011邑/1111;甲氧节晚：2、4、6、8、10、14、20、24、30雌/1111，同法操作检测，用外标法分 别计算头抱氨节和甲氧节晚的含量。
[0017] 取=批不同生产厂家的抱氨节甲氧节晚胶囊，按照上述方法检测，其每粒头抱氨 节和甲氧节晚检测结果如下：
[001 引
[0019] 从上述表中可W看出，其检测结果与药典一致。
[0020] 上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分 的有效分离，同时，采用CoronaUl化a电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服 了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
【主权项】
1. 一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，其特征在于，依次包 括了下述步骤:称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物lg，用IOg弗罗里硅土混匀，将混合均匀的 样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2%的磷酸溶液为萃取溶剂，压力6.5Mpa， 温度50°C，静态萃取时间3min，冲洗体积80 %，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将 萃取液在40 °C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2%的磷酸溶液将蒸干后的萃取液 溶解后离心;离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定； 所述的色谱条件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml · mirT1，柱温35°C， 检测波长253nm，进样量为5yL;流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为2.5;梯度洗 脱程序：〇~3.5min，20%A、80%B ;3.5-6min，30%~70%A、70%~30%B;6-10min，90%A、 10%B;在 2%A、98%B 下平衡 5min。
【文档编号】G01N30/02GK105954398SQ201610259807
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 张云平, 罗达龙, 陈启钊
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所