一种8°香脂醋中川芎嗪的快速检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种8°香脂醋中川芎嗪的快速检测方法，通过利用电子鼻快速检测，包括标准曲线的制备和样品测试。本发明操作过程简单，样品不需要预处理，同时可以减少有机溶剂的使用，降低安全风险，减少对环境的污染，还可以缩短操作时间，高效液相色谱法预处理时间较长，且较难同时操作，该方法可以同时放入6个样品，仪器会自动调整每个样品开始时间，孵化期20min，检测器时间在4min以内。
【专利说明】
-种8°香脂醋中川写瞎的快速检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于食品加工领域，具体地设及一种8°香脂醋中川号嗦的快速检测方法。
【背景技术】
[0002] 现有食醋中川号嗦的检测方法主要为高效液相色谱法，如GB/T 19777-2013中规 定山西老陈醋川号嗦的检测方法，该方法先进行样品处理，再用高效液相色谱仪检测。样品 处理为:先用氨氧化钢溶液调节样品抑>8.0，加入S氯甲烧重复萃取两次，再用盐酸萃取， 最后膜过滤备用。
[0003] 该方法存在W下不足:一是过程比较繁琐，需要重复萃取;二是误差较大，该过程 多为人工操作;=是有机溶剂具有一定的毒性，存在安全隐患。
【发明内容】
[0004] 发明目的：为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种8°香脂醋中川号 嗦的快速检测方法。
[0005] 技术方案:为实现上述技术目的，本发明的8°香脂醋中川号嗦的快速检测方法包 括如下步骤：
[0006] (1)准确吸取ImL Ig/L的川号嗦标准溶液至顶空样品瓶中，压盖；
[0007] (2)将顶空瓶放入自动进样仪，进行解化；
[000引（3)进样，进样量设定为1000化，进样口溫度:240°C ;程序升溫;检测器溫度为250 。。
[0009] (4)根据标准样品的出峰时间进行定性；
[0010] (5)准确吸取10、20、40、60、80、100、200化1邑/1的川号嗦标准溶液至顶空进样瓶， 用生醋定容至ImL,分别按上述步骤(2)、（3)进行操作，根据检测读取峰面积，W峰面积为纵 坐标，川号嗦溶度为横坐标，绘制工作曲线及计算回归方程；
[0011] (6)吸取ImL 8°香脂醋样品至顶空样品瓶中，按上述步骤（2)、（3)进行操作，对检 测的出峰时间进行定性，读取峰面积，将峰面积代入步骤巧)得到回归方程得到待测的8°香 脂醋中川号嗦含量。
[0012] 优选地，步骤（2)中，解化条件为：解化期：20min;解化溫度：60°C;揽拌速度： SOOrpmD
[0013] 步骤(3)中，程序升溫的条件为:初始溫度50°C，W5°C/s升至80°C，保持120s，再W 1. (TC/s 升至 220 °C，保持 60s。
[0014] 本发明的有益之处在于：
[0015] (1)操作过程简单，样品不需要预处理；
[0016] (2)减少有机溶剂的使用，降低安全风险，减少对环境的污染。
[0017] (3)缩短操作时间，高效液相色谱法预处理时间较长，且较难同时操作，该方法可 W同时放入6个样品，仪器会自动调整每个样品开始时间，解化期20min，检测器时间在4min W内。
【具体实施方式】
[0018]下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干变型和改进，运些也应视为属于 本发明的保护范围。
[0019] 本发明建立一种利用电子鼻（型号Herac 1 e S 11 e-no Se，厂家Al pha MOS TechnoIogy)快速测定8°香脂醋中川号嗦的方法。
[0020] -种8°香脂醋中川号嗦的快速检测方法，该方法为：
[0021] (1)试剂
[0022] 川号嗦标准品;纯净水
[0023] (2)仪器设备
[0024] 电子鼻（型号Heracles II e-nose，厂家Al地a MOS I'echnology);
[0025] 15mL顶空进样瓶。
[00%] (3)气相色谱条件
[0027] 自动进样仪:解化期:20min;解化溫度:60°C ;揽拌速度:500巧m。
[0028] 气相色谱:进样量：IOO^L进样口溫度:240°C ;程序升溫:初始溫度50°C，W5°C/s 升至80°C，保持1203，再^1.0°(：/3升至220°(：，保持603;检测器溫度为250°(：。
[00巧](4)标准曲线制备
[0030] 吸取ImL Ig/L的川号嗦标准溶液，按3中气相色谱条件进行气相色谱分析，出峰时 间为170s。
[0031] 准确吸取10、20、40、60、80、100、200化1旨/1的川号嗦标准溶液至顶空进样瓶，用 生醋定容至ImL。按3中气相色谱条件进行气相色谱分析，读取170s时峰面积，对应如下表所 示：
[0032]
[0033] W峰面积为纵坐标，川号嗦溶度为横坐标，绘制工作曲线及计算回归方程，得
[0034] Y = 75.4X+25.3
[0035] 其中Y为川号嗦含量，X为读取峰面积
[0036] (5)样品检测
[0037] 吸取ImL 8°香脂醋样品至顶空样品瓶中，按（3)中气相色谱条件进行气相色谱分 析，读取170s时峰面积为7653.9,将峰面积代入回归方程得到川号嗦含量为lOlmg/L。
【主权项】
1. 一种8°香脂醋中川芎嗪的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 准确吸取ImL lg/L的川芎嗪标准溶液至顶空样品瓶中，压盖； (2) 将顶空瓶放入自动进样仪，进行孵化； (3) 进样，进样量设定为1000 yL，进样口温度:240°C ;程序升温;检测器温度为250°C ; (4) 根据标准样品的出峰时间进行定性； (5) 准确吸取10、20、40、60、80、100、20(^1^18/1的川芎嗪标准溶液至顶空进样瓶，用生 醋定容至lmL，分别按上述步骤(2)、（3)进行操作，根据检测读取峰面积，以峰面积为纵坐 标，川芎嗪溶度为横坐标，绘制工作曲线及计算回归方程； (6) 吸取ImL 8°香脂醋样品至顶空样品瓶中，按上述步骤(2)、（3)进行操作，对检测的 出峰时间进行定性，读取峰面积，将峰面积代入步骤(5)得到回归方程得到待测的8°香脂醋 中川芎嗪含量。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（2)中，孵化条件为：孵化期： 20min;孵化温度:60 °C ;搅拌速度:500rpm。3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，程序升温的条件为:初始 温度50°C，以5°C/s升至80°C，保持120s，再以1.0°C/s升至220°C，保持60s。
【文档编号】G01N30/02GK105954420SQ201610392467
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】李童, 朱胜虎, 余永建, 杨娇, 孙茜妍, 张俊红
【申请人】江苏恒顺醋业股份有限公司