一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法
【专利摘要】本发明公开一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。本发明方法简单、灵敏、快速、准确，适合多种农药残留量的确证分析。
【专利说明】
一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法
技术领域
[0001] 本发明涉及农药残留检测技术领域，特别涉及一种果蔬样品中多农残残留检测的 前处理方法。
【背景技术】
[0002] 目前，化学防治是农业生产中防治病虫害的重要措施。农药大量使用以及施用方 式不合理导致农产品中农药残留量上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问 题。随着人民生活水平以及对健康重视程度的不断提高，食品安全问题日益成为人民关注 的焦点。为防止农药残留超标的农产品进入市场，对于农产品中农药残留检测显尤为重要。
[0003] 农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理技术和分析检测技术。样品前处理 是分析检测的关键步骤，直接决定了分析结果的正确性和客观性。同时，分析样品的前处理 所需的时间占到整个分析过程60%以上。样品前处理涉及步骤繁多，主要包括样品的制备、 提取、分离、净化等，整个流程费时费力，效率低。目前，果蔬中多农残的检测方法有很多，多 数采用GB/T19648-2006,但该种检测方法的前处理过程存在以下不足之处：
[0004] 1.净化做得不是很充分，特别对于色素含量较多的样品；
[0005] 2.对于葱蒜类蔬菜的净化效果不好，在FH)上的干扰会比较大；
[0006] 3.前处理操作步骤复杂，消耗的试剂量大，样品处理时间长，当用于大批量样品的 检测时效率较低。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，解决现有的前处理 过程中净化效果不好及前处理操作步骤复杂的问题。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0009] -种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
[0010] (1)预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；
[0011] (2)提取:离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上 清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取 液；
[0012] (3)净化:层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行 活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中 备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。
[0013] 其中，优选地，所述步骤(2)中旋转蒸发的温度为30~50°C。
[0014]其中，优选地，所述步骤(3)中旋转蒸发的温度为30~50 °C。
[0015] 其中，优选地，所述层析柱为Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入无水硫酸钠的高 度为2cm〇
[0016] 本发明的有益效果：
[0017] 1.本发明净化效果好，能够有效去除样品中色素；
[0018] 2.本发明前处理操作步骤简单，由原有的双柱净化简化成单柱净化；
[0019] 3.本发明的方法选择性好，抗干扰能力强，改进后的方法能够很好的去除样品基 质中杂质，有效的保留目标化合物；
[0020] 4.本发明方法简单、灵敏、快速、准确，适合多种农药残留量的确证分析。
【具体实施方式】
[0021 ]下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发 明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没 有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022] 一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
[0023] (1)预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；
[0024] (2)提取:离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上 清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取 液；
[0025] (3)净化:层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行 活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中 备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。
[0026] 实施例1
[0027]本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤： [0028] (1)预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中； [0029] (2)提取:离心管中加入40ml乙腈，勾衆lmin后，加入5.0g氯化钠，再次勾衆lmin后 离心;取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，40 °C旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 声溶解。
[0030] (3)净化:层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)进 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将 鸡心瓶中的淋洗液于40°C旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。
[0031] 实施例2
[0032]本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤： [0033] (1)预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中； [0034] (2)提取:离心管中加入40ml乙腈，勾衆lmin后，加入5.0g氯化钠，再次勾衆lmin后 离心;取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30 °C旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 声溶解。
[0035] (3)净化:层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)进 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将 鸡心瓶中的淋洗液于50°C旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。
[0036] 实施例3
[0037]本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤： [0038] (1)预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中；
[0039] (2)提取:离心管中加入40ml乙腈，勾衆lmin后，加入5. Og氯化钠，再次勾衆lmin后 离心;取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30 °C旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1 )，超 声溶解。
[0040] (3)净化:层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3 :1)进 行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将 鸡心瓶中的淋洗液于50°C旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。
[0041] 应用例1
[0042] 采用本发明的前处理方法做回收率试验，与采用GB/T19648-2006的前处理方法进 行对比，试验结果如下：
[0044]由上表试验数据可知，本发明的前处理方法回收率是明显高于GB/T19648-2006的 方法的。
[0045]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 预制:将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中； (2) 提取:离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液 于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液； (3) 净化:层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化， 加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用， 将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。2. 根据权利要求1所述的一种果蔬样品中果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法， 其特征在于，所述步骤(2)中旋转蒸发的温度为30~50°C。3. 根据权利要求1所述的一种蔬样品中果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，其 特征在于，所述步骤(3)中旋转蒸发的温度为30~50°C。4. 根据权利要求1所述的一种蔬样品中果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，其 特征在于，所述层析柱为Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入无水硫酸钠的高度为2cm。
【文档编号】G01N1/34GK106018048SQ201610330981
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】蔡金娟
【申请人】潍坊汇海农产品检测有限公司