一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，它包括以下步骤：S1.预处理；S2.粉磨；S3.制备分析样品；S4.样品分析：测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数量，根据80μm筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的差值或率值差值进行评定。本发明提供的一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，不需要借助水泥厂没有配备的大型检测仪器：X射线衍射、电镜扫描、光学显微镜等仪器对原料中结晶二氧化硅进行研究，因此，该方法操作简单、测定快速和方便、成本低、应用范围广，可以使用水泥厂已有的通用检测仪器进行。
【专利说明】
一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料技术领域，具体涉及一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 我国是水泥生产大国，随着国民经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，对 水泥的需求日益增加。水泥生产的关键是熟料的烧成。生产水泥熟料的原料通常是石灰石、 硅质原料(粘土或页岩）、铝质原料和铁制原料。按照工艺配方以一定的比例混合、粉磨后在 窑内于1400-1450°C煅烧而成，各种原料的配制比例即生料配方是根据其化学成分而定的。 所配制的生料就化学成分而言，其重量百分比一般为:氧化钙66%、二氧化硅22%、三氧化 铝6%、三氧化二铁4%、其它成分如氧化钠、氧化钾、三氧化硫等占2%。
[0003] 传统的水泥熟料生产工艺通常用氧化钙数量较高的高品味石灰石。从地质成岩的 理论分析，高品味石灰石为浅海高能(波浪大）富氧带生物沉积形成。所谓高能即海浪波打， 生物吸收海水中的碳酸钙形成自己的骨骼求得浅海高能带中生存。富氧带海波浪打氧气充 分使生物生长，如珊瑚、贝壳等生物死亡、打碎堆积、重结晶。这样形成的高品味石灰石对熟 料煅烧有两个不利点：一是碳酸钙晶格完善，分解温度高。分解温度高以为着能耗高，分解 速度慢;二是高品味石灰石由于是生物化学沉积，则生物在生长的过程中为了骨架完善、牢 固，产生一个生物分异作用，即把二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁排斥在外而不共生融 合，这样二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁都是独立结晶的形式存在，也增加熔点及溶出 温度，钝化了活性，对熟料煅烧不利。
[0004] 原料中结晶Si02是影响生料易烧性和熟料煅烧质量的重要因素，尤其是大尺寸结 晶Si02影响更加严重。不少研究工作表明：原料中结晶Si0 2对熟料质量产生不利影响的首要 因素是结晶Si02的尺寸。有文献已指出结晶Si02尺寸超过44μπι即可导致煅烧过程中CaO与 Si0 2反应速度变慢，生料易烧性变差，降低熟料产量，增和烧成热耗。进行原料中结晶Si〇J9 研究，需借助X射线衍射、电镜扫描、光学显微镜等仪器，而大部分水泥厂不具备上述检测设 备，不利于在工业生产中检测结晶二氧化硅，分析大尺寸结晶二氧化硅对熟料质量的影响。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速、简单测定水泥原料中结 晶二氧化硅数量的测定方法。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测 定方法，它包括以下步骤：
[0007] S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，待冷却后破碎至原料颗粒 粒径5~7mm并混合均勾；
[0008] S2.粉磨:单一样品的粉磨或多个同类样品的粉磨
[0009] (1)单一样品的粉磨:取预处理的水泥原料5kg进行粉磨，取90~110g粉末检验80μ m的筛余，若筛余为10~15 %停止粉磨；
[0010] (2)多个同类样品的粉磨：取一个预处理的水泥原料样品5kg进行粉磨，取90~ 1 l〇g粉末检验80WI1的筛余，若筛余为10~15 %停止粉磨，记录时间为t，其余样品研磨时间 为t，并检验80wii的筛余；
[0011] S3.制备分析样品:将粉磨后的料过0.9mm筛，取过0.9mm的样品50g，装入振动磨样 机的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品；
[0012] S4.样品分析:测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数 量，根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的差值或率值差值进行评定。
[0013] 进一步地，步骤S1中所述烘箱的温度设置为120~160°C，时间为50~70min。
[0014] 进一步地，步骤S2中所述多个同类样品为石灰石质水泥原料、硅质水泥原料、铝质 水泥原料或铁质水泥原料。
[0015] 本发明中所述结晶二氧化硅指水泥原料中二氧化硅的一部的，它们在生料粉磨过 程难以磨细，在熟料煅烧过程中难以化合。通常的矿物成分为石英、燧石和蛋白石。
[0016] 本发明的原理为:将水泥原料破碎至一定粒度，取固定数量的水泥原料，在化验室 统一试验小磨中粉磨至一定细度。以粉磨后物料80μπι筛余值、80μπι筛余部分Si0 2数量与原 料^〇2数量的差值或率值差值，来表征水泥原料中结晶以〇2的数量。
[0017] 本发明具有以下优点:本发明提供的一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方 法，不需要借助水泥厂没有配备的大型检测仪器:X射线衍射、电镜扫描、光学显微镜等仪器 对原料中结晶二氧化硅进行研究，因此，该方法操作简单、测定快速和方便、成本低、应用范 围广，可以使用水泥厂已有的通用检测仪器进行。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所 述。
[0019] 实施例1: 一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，它包括以下步骤：
[0020] S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，所述烘箱的温度设置为120 °C，时间为50min，待冷却后破碎至原料颗粒粒径5~7mm并混合均勾；
[0021] S2.粉磨：单一样品的粉磨：取预处理的水泥原料5kg进行粉磨，取90g粉末检验80μ m的筛余，若筛余为10~15 %停止粉磨；
[0022] S3.制备分析样品:将粉磨后的料过0.9mm筛，取过0.9mm的样品50g，装入振动磨样 机的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品；
[0023] S4.样品分析:测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数 量，根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的差值进行评定。
[0024]实施例2:-种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，它包括以下步骤：
[0025] S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，所述烘箱的温度设置为160 °C，时间为70min，待冷却后破碎至原料颗粒粒径5~7mm并混合均勾；
[0026] S2.粉磨：多个同类样品的粉磨，所述多个同类样品为石灰石质水泥原料、硅质水 泥原料;取石灰石质水泥原料样品5kg进行粉磨，取110g粉末检验80μπι的筛余，若筛余为10 ~15 %停止粉磨，记录时间为t，娃质水泥原料样品研磨时间为t，并检验80μηι的筛余；
[0027] S3.制备分析样品:将粉磨后的料过0.9mm筛，取过0.9mm的样品50g，装入振动磨样 机的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品；
[0028] S4.样品分析:测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数 量，根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的率值差值进行评定。
[0029] 实施例3:-种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，它包括以下步骤：
[0030] S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，所述烘箱的温度设置为135 °C，时间为55min，待冷却后破碎至原料颗粒粒径5~7mm并混合均勾；
[0031] S2.粉磨：多个同类样品的粉磨，多个同类样品为石灰石质水泥原料、硅质水泥原 料、铝质水泥原料;取石灰石质水泥原料5kg进行粉磨，取100g粉末检验80μπι的筛余，若筛余 为10~15 %停止粉磨，记录时间为t，其余样品研磨时间为t，并检验80μηι的筛余；
[0032] S3.制备分析样品:将粉磨后的料过0.9mm筛，取过0.9mm的样品50g，装入振动磨样 机的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品；
[0033] S4.样品分析:测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数 量，根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的差值进行评定。
[0034]实施例4: 一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，它包括以下步骤：
[0035] S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，所述烘箱的温度设置为155 °C，时间为65min，待冷却后破碎至原料颗粒粒径5~7mm并混合均勾；
[0036] S2.粉磨：多个同类样品的粉磨，多个同类样品为石灰石质水泥原料、硅质水泥原 料、铝质水泥原料和铁质水泥原料;取石灰石质水泥原料样品5kg进行粉磨，取105g粉末检 验80μπι的筛余，若筛余为10~15 %停止粉磨，记录时间为t，其余样品研磨时间为t，并检验 80μηι的筛余；
[0037] S3.制备分析样品:将粉磨后的料过0.9mm筛，取过0.9mm的样品50g，装入振动磨样 机的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品；
[0038] S4.样品分析:测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数 量，根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的率值差值进行评定。
[0039] 实验例:在原料堆场取2种块状硅质原料(页岩/砂岩)和块状石灰石，在105°C烘干 2h，经颚式破碎机破碎至< 7mm。进行下述试验：
[0040] (1)称取85 %石灰石+15 %页岩混合料5kg，装入化验室统一试验小磨。粉磨时间t min后，取样测定80μηι筛余值N。若N=5 %-10 %，粉磨结束。若N超出前述范围，需重新配料或 将检测物料继续研磨，将研磨时间调整2mim，即研磨总时长T min ± 2min，直至N值满足要求 为止。记录筛余值和粉磨时间。再称取85%石灰石+15%砂岩混合料5kg，与前次粉磨时间保 持一致，记录粉磨后粉料筛余值与粉磨时间。
[0041 ] (2)取1种娃质原料5kg，单独装入化验室统一试验小磨，重复上述操作步骤。
[0042] 工艺试验80μπι筛余结果见表1，小磨生料及80μπι筛余化学成分见表2。
[0043] 表1:硅质原料工艺试验结果
[0045] 表1显示，砂岩比页岩的易磨性好。
[0046] 表2:小磨生料及其筛余物化学成分
[0048] 表2显示，对比小磨生料和小磨生料80μηι可见，页岩80μηι筛余的Si〇2数量明显偏 高。而砂岩80μπι筛余化学成分与小磨生料无显著差异。表明生料中粗颗Si02来源于页岩。砂 岩比页岩易磨性好的原因是，砂岩中减少含有粗颗结晶Si02。这些粗颗结晶Si02结晶完美， 易磨性差。
【主权项】
1. 一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤： S1.预处理:取待测水泥原料，放入干燥箱中进行烘干，待冷却后破碎至原料颗粒粒 径5~7mm并混合均勾； S2.粉磨:单一样品的粉磨或多个同类样品的粉磨 单一样品的粉磨：取预处理的水泥原料5kg进行粉磨，取90~110g粉末检验80μηι的筛 余，若筛余为1 〇~15%停止粉磨； 多个同类样品的粉磨：取一个预处理的水泥原料样品5kg进行粉磨，取90~110g粉末检 验80μηι的筛余，若筛余为10~15%停止粉磨，记录时间为t，其余样品研磨时间为t，并检验80 Mi的筛余； S3 ·制备分析样品：将粉磨后的料过0 · 9mm筛，取过0 · 9mm的样品50g，装入振动磨样机 的磨盘中，粉磨2min，即为分析样品； S4.样品分析：测定分析样品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和氧化钙的数量， 根据80μπι筛余样品与待测水泥原料二氧化硅数量的差值或率值差值进行评定。2. 如权利要求1所述的一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，其特征在于，步 骤S1中所述烘箱的温度设置为120~160 °C，时间为50~70min。3. 如权利要求1所述的一种水泥原料中结晶二氧化硅数量的测定方法，其特征在于，步 骤S2中所述多个同类样品为石灰石质水泥原料、硅质水泥原料、铝质水泥原料或铁质水泥 原料。
【文档编号】G01N5/04GK106018158SQ201610341003
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】张大康, 曾君, 吴建越, 焦永焕, 封培然, 龙卫红
【申请人】青神鑫统领建材有限公司