顺序型icp发光分光分析装置和测定波长校正方法
【专利摘要】提供顺序型ICP发光分光分析装置和测定波长校正方法，不需要分光器的温度校正机构和机械地移动检测器的机构等。该顺序型ICP发光分光分析装置将波长不同的多个氩发光线作为基准波长而持续进行测定的结果取得基准波长的伴随时间经过的波长峰值位置的位移量(时间依存性)和基准波长的每个波长的位移量(波长依存性)。进而，控制部(40)计算测定对象元素的检量线生成时设定的各测定波长的波长峰值位置的位移量作为衍射光栅(22a)相对于初始位置的移动位置的校正量，进行相对于初始位置校正与测定波长的波长峰值位置对应的衍射光栅(22a)的移动位置的测定波长校正。
【专利说明】
顺序型ICP发光分光分析装置和测定波长校正方法
技术领域
[0001]本发明涉及在感应耦合等离子体(ICP)中导入试样并进行试样中包含的元素的定性/定量分析的顺序型ICP发光分光分析装置和测定波长校正方法。
【背景技术】
[0002]在试样中包含的元素的定性/定量分析时使用ICP发光分光分析装置。在ICP发光分光分析装置中，使用如下的分光器:在等离子体炬(plasma torch)中导入氩等气体和试样溶液，通过施加高频而产生等离子体，对产生的等离子体光进行分光。
[0003]利用分光器使该等离子体光分光为元素特有的波长，利用检测器测定该波长的发光强度。为了抑制可能由于与温度变化对应的衍射条件等的变化而产生的峰值位置的漂移(drift)，分光器等光学系统一般配置在具有温度调整机构的箱体(恒温槽)中，进行控制以使得温度恒定。
[0004]为了使恒温槽内的温度恒定，一般设置包含加热器、送风风扇、温度传感器、温度控制器等的温度调整机构，控制成恒定温度(高于室温的温度)。通过成为高于室温的温度，不需要冷却功能，能够在某种程度上抑制温度调整机构的成本(参照专利文献I)。
[0005]专利文献2涉及能够通过包含多个微小受光元件的检测器同时测定多个波长的多波长型(阶梯(echelle)型)ICP发光分光分析装置。在本文献中，通过机械地微调整遥测镜的角度，减轻由于温度变化等而引起的检测器的图像的位置偏移的影响。即，在背景测定时和试样测定中的两个时点捕捉基于氩发光的分光图像。根据两个分光图像的信息计算位置偏移的大小和方向，对遥测镜(telemeter)的角度进行微调整，使二维检测面上的分光图像的位置大致维持在同一部位。
[0006]专利文献1:日本特开平11-153543号公报
[0007]专利文献2:日本特开2007-155631号公报
[0008]关于专利文献I所公开的技术，为了抑制由于温度变化而导致的衍射条件的变化而将温度传感器、加热器、送风风扇等部件配置在装置内的某处等的配置条件很难通过解析的方式求出，所以，一般通过反复试验的方式来决定。
[0009]在改良装置的情况下，一般需要针对上述各种部件变更其配置条件。但是，每当配置条件变更时，都需要进行确认实验等，作业量庞大，其针对装置改良成为过大的制约条件。
[0010]专利文献2的技术限定为多波长型ICP发光分光分析装置。并且，遥测镜这样的光学元件的角度和位置的调整需要致动器等机构，会导致成本的增大等。
【发明内容】
[0011]本发明提供不需要分光器的温度调整机构和机械地移动检测器的机构等的顺序型ICP发光分光分析装置和测定波长校正方法。
[0012]本发明的顺序型ICP发光分光分析装置具有:感应耦合等离子体产生部，其通过感应耦合等离子体对元素进行原子化或激励，得到所述元素的发光线;分光器，其取入所述发光线后，利用衍射光栅进行分光并检测；检测部，其检测由所述分光器分光后的所述发光线；以及控制部，其根据由所述检测部检测到的所述发光线的波长峰值位置，进行测定对象元素的分析，所述控制部根据作为将波长不同的多个氩发光线作为基准波长持续进行测定的结果而得到的，所述基准波长的伴随时间经过的波长峰值位置的位移量(时间依存性)和所述基准波长的每个波长的位移量(波长依存性)，计算所述测定对象元素的检量线生成时设定的各测定波长的波长峰值位置的位移量作为所述衍射光栅相对于初始位置的移动位置的校正量，进行相对于初始位置校正所述衍射光栅的与所述测定波长的波长峰值位置对应的移动位置的测定波长校正。
[0013]这样使用基准来检测波长峰值，能够校正温度依存性，不需要通常需要的分光器的温度调整机构，所以，能够使顺序型ICP发光分光分析装置主体小型化。
[0014]作为本发明的顺序型ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，作为所述校正量计算时使用的所述基准波长，使用所述测定对象元素的测定波长的波长峰值位置附近的波长。
[0015]作为本发明的顺序型ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，多个所述基准波长属于未知试样的测定波长的短波长侧区域和长波长侧区域。
[0016]作为本发明的顺序型ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，多个所述基准波长属于未知试样的测定波长的短波长侧区域和长波长侧区域中的任意一方。
[0017]在本发明的测定波长校正方法中，顺序型ICP发光分光分析装置具有:感应耦合等离子体产生部，其通过感应耦合等离子体对元素进行原子化或激励，得到所述元素的发光线;分光器，其取入所述发光线后，利用衍射光栅进行分光并检测;检测部，其检测由所述分光器分光后的所述发光线；以及控制部，其根据由所述检测部检测到的所述发光线的波长峰值位置，进行测定对象元素的分析，在所述顺序型ICP发光分光分析装置中，将波长不同的多个氩发光线作为基准波长而持续进行测定，使用所述基准波长的伴随时间经过的波长峰值位置的位移量(时间依存性)和每个波长的位移量(波长依存性)，计算所述测定对象元素的检量线生成时设定的各测定波长的波长峰值位置的位移量作为所述衍射光栅相对于初始位置的移动位置的校正量，相对于初始位置校正所述衍射光栅的与含有所述测定对象元素的未知试样的测定时的所述测定波长的波长峰值位置对应的移动位置。
[0018]根据本发明，由于不需要追加分光器的温度调整机构或对光学元件要素附加的调整机构，所以，能够实现顺序型ICP发光分光分析装置主体的小型化，能够抑制成本，装置的改良等也容易，并且，如上所述能够高精度地校正测定波长，所以，峰值波长的检测精度提尚O
【附图说明】
[0019]图1是示出本发明的顺序型ICP发光分光分析装置的一个实施方式的概念图。
[0020]图2的(a)是示出波长的偏差率(=△λ/λ)的时间变化的概念图，图2的(b)是示出波长的峰值位移量A P的波长依存性的概念图。
[0021]图3的(a)是选择仅属于测定对象元素的测定波长λχ的短波长侧区域的波*AArl、AAr2作为基准波长的情况的例子，图3的(b)是选择仅属于测定对象元素的测定波长λχ的长波长侧区域的波长λΑτ 1、λΑτ 2作为基准波长的情况的例子。
[0022]标号说明
[0023]10:感应耦合等离子体产生部；11:喷雾室；12:喷雾器;13:等离子体炬；14:高频感应线圈；15:气体控制部；16:高频电源；20:分光器;21:入射窗；22:光学部件;22a:衍射光栅;24:检测器(检测部)；40:控制部;50:试样容器;50a:试样溶液;60:等离子体;A:顺序型ICP发光分光分析装置。
【具体实施方式】
[0024]下面，根据图1、图2详细叙述本发明的顺序型ICP(感应耦合等离子体)发光分光分析装置和测定波长校正方法的优选实施方式。
[0025]图1是示出顺序型ICP发光分光分析装置A的一个实施方式的概念图。顺序型ICP发光分光分析装置A除了激励测定对象的元素的感应耦合等离子体产生部10以外，还具有分光器20和控制部40。
[0026]感应耦合等离子体产生部10大致由喷雾室11、喷雾器12、等离子体炬13、高频感应线圈14、气体控制部15、高频电源16构成。
[0027]分光器20具有入射窗21、衍射光栅、凹面镜等光学部件22、以及检测器(检测部)24。在光学部件22中包含衍射光栅22a，未图示的驱动机构如箭头X所示使衍射光栅22a旋转，通过调整其角度(位置)，对入射到分光器20的来自等离子体的光进行分光，能够取出与特定元素对应的特定波长的发光线。
[0028]控制部40是计算机等，用以控制顺序型ICP发光分光分析装置A整体，根据作为检测对象的各元素的发光波长对分光器20进行控制，测定各测定对象元素的每个波长的发光强度和按照每个对象元素分别设定的背景波长位置的发光强度。
[0029]供给到喷雾器12内的运载气体(carrier gas)(氩)例如以0.8L/min的速度从喷雾器12的前端向喷雾室11内喷出。由于运载气体的负压抽吸，试样容器50的试样溶液50a被吸起，从喷雾器12的前端喷射试样。被喷射的试样溶液50a在喷雾室11内实现粒子的均一化和气流的稳定化，被引导至呈圆筒管构造的等离子体炬13。
[0030]然后，通过对高频感应线圈14施加来自高频电源16的高频电流，试样溶液50a的试样分子(或原子)在等离子体60内被加热、激励而发光。高频电流的频率一般为27.12MHz或40MHz，高频功率为500W?2000W左右。
[0031]由试样溶液50a的分析对象元素的等离子体60进行原子化或激励后的发光线经由入射窗21入射到分光器20内。在分光器20中进行分光而检测到的发光线测定信息在控制部40中进行数据处理并解析，根据其波长进行试样溶液50a中包含的元素(例如微量杂质元素)的定性分析，并根据其强度进行定量分析。在试样溶液50a中包含后述标准试样和未知试样等。
[0032]在所述测定期间中，如果顺序型ICP发光分光分析装置A的状态、环境等完全没有变化，则各测定对象元素的波长峰值位置(规定峰值出现的波长的位置)应该不产生漂移(偏移)，但是，现实的装置的状态、环境等始终变化。特别是基于温度影响而导致的峰值波长的漂移较大，期望尽可能地抑制经时的温度变化。因此，如上所述，以往通过设置收纳分光器的恒温槽、温度调整机构等，在用于使顺序型ICP发光分光分析装置的温度、特别是分光器20的温度恒定的方面下工夫。
[0033]在本实施方式中，通过使用预先得到的氩和标准试样中的测定对象元素的数据，掌握由于上述漂移而产生的位移量的时间依存性和波长依存性。考虑这些依存性，计算未知试样的测定对象元素的测定时刻t的、该元素的波长峰值位置的位移量△ P。将该位移量作为校正量，顺序型ICP发光分光分析装置A在未知试样的测定时设定适当的测定波长，能够进行适当测定。
[0034]顺序型ICP发光分光分析装置A执行具有以下工序的分析方法(包含测定波长校正方法)。
[0035]I)将波长不同的多个氩发光线的峰值波长作为基准(基准波长)，持续(优选以一定时间间隔)进行测定，将理论值(理论波长)与实测值(测定出的基准波长)之间的偏差率与测定时刻一起进行存储的工序(工序I)
[0036]2)根据工序I的连续多次(例如2次)测定中的偏差率和测定时刻，针对氩发光线计算指定时刻的基准波长的偏差率的工序(工序2)
[0037]3)使用标准试样，在检量线生成时将与测定对象元素的测定波长峰值位置对应的衍射光栅的旋转位置作为初始值即衍射光栅的初始位置而与测定时刻一起进行存储的工序(工序3)
[0038]4)在未知试样测定时，根据当前时刻的工序2中计算出的基准波长的偏差率与标准试样测定时刻的工序2中计算出的基准波长的偏差率的差分，求出基准波长的峰值位移量，根据该峰值位移量的波长依存性计算测定波长的校正量的工序(工序4)
[0039]5)根据工序3中的初始值和工序4中的校正量，以与未知试样中的元素的测定波长峰值位置对应的方式计算相对于衍射光栅的初始位置的校正量的工序(工序5)
[0040]6)根据工序5设定分光器的参数(设定衍射光栅22a的移动位置)，测定未知试样中的元素的发光强度的工序(工序6)
[0041 ]在本实施方式中，未示出使分光器20保持恒定温度的包含恒温槽或加热器等的温度调整机构，因为这些要素能够省略。下面，依次说明本实施方式的顺序型ICP发光分光分析装置A进行的分析方法。
[0042]—般情况下，顺序型ICP发光分光分析装置的从测定开始到测定完成的工作时间包含测定时间和非测定时间。测定时间是进行试样的对象元素的测定的时间，非测定时间是不进行试样的测定而进行喷雾器12等试样导入系统的清洗的时间、或下一个试样的准备完成之前的等待时间。一般情况下，测定时间和非测定时间交替设置。
[0043]在通过顺序型ICP发光分光分析装置进行定量分析的情况下，最初进行包含浓度已知的元素的标准试样的测定，决定与各测定元素的测定波长峰值位置对应的衍射光栅的移动位置，生成定量测定用的检量线。接着，通过测定本来应该定量分析的测定对象即未知试样中的对象元素的发光强度并参照检量线，能够计算未知试样中的对象元素的浓度。
[0044]如上所述，由于工作中的装置的状态、环境等始终变化，所以，未知试样测定时的各元素的波长峰值位置根据测定本来应该作为基准的标准试样时的峰值位置而变动(产生漂移)。该变动的量即位移量具有由于测定时间而变动的时间依存性，并且具有依存于波长自身的波长依存性。图2示意地示出该情况，其中图2的(a)是示意地示出相对于测定时刻t的波长峰值位置的偏差率A λ/λ的变化(时间依存性)的曲线图，图2的(b)是示意地示出将时刻tl的偏差率Δ λ/λ(?1)与时刻t2的偏差率Δ λ/λ(?2)之差定义为峰值位移量(Δ P)时的波长依存性的曲线图。如后所述，时刻tl例如是标准试样的测定时刻(检量线生成时刻)，时刻t2是未知试样的测定时刻。并且，由于各测定对象元素的波长峰值位置的位移量不仅具有时间依存性，还具有波长依存性，所以，在本实施方式中，不仅使用单纯的位移量A λ，还使用考虑了波长自身的偏差率(A λ/λ)和按照基准波长求出的峰值位移量△ P作为相对于初始位置校正波长峰值位置的变动的指标。
[0045]但是，在由等离子体炬13生成的等离子体60中，不仅存在由于本来的定性/定量分析对象即元素而引起的发光线，还存在由于形成等离子体而被导入的氩(氩原子)的发光线。即，即使在非测定时间没有试样的导入，在等离子体60中也存在氩发光线。在本发明中，针对不是直接的测定/分析对象的、该氩发光线捕捉上述时间依存性和波长依存性，将其作为基准对未知试样中的测定对象元素的测定波长进行校正。
[0046]S卩，本实施方式的顺序型ICP发光分光分析装置A从测定开始起按照一定时间反复自动将波长不同的多个氩(等离子体形成/试样导入气体)发光线的峰值波长作为基准波长而持续进行测定。然后，控制部40将各个测定时刻和波长峰值位置的偏差率(这里是测定出的基准波长与理论值之差除以该基准波长而得到的值)存储在其存储装置(存储器)中。在理论值中具有由例如 NIST(Nat1nal Institute of Standards and Technology)提不的峰值波长的值(理论波长)。在后述不进行标准试样和未知试样的测定的时间段持续进行该氩的波长峰值位置的偏差率的存储。
[0047]实际上，操作员在顺序型ICP发光分光分析装置A中放置标准试样，操作控制部40并开始测定。
[0048]控制部40针对反复测定出的氩的各基准波长，将其峰值位置(峰值波长)的偏差率和测定时刻作为基准峰值信息存储在存储装置中(工序I)。然后，控制部40根据多个(例如2个)所存储的各波长峰值位置的偏差率和测定时刻，计算任意时刻的各基准波长的波长峰值位置的偏差率(工序2)。
[0049]在测定对象元素的标准试样SI的测定中，在进行了测定波长的峰值检测时，控制部40将与峰值位置相当的衍射光栅22a的旋转位置作为初始位置，与测定时刻一起进行存储。然后，针对改变了包含测定对象元素的各种含有元素的浓度的其他标准试样S2、S3、…，依次同样进行测定，将各测定波长的衍射光栅的22a的初始位置和测定时刻与检量线一起进行存储(工序3)。
[0050]在标准试样的测定后进行未知试样的测定。这里，在未知试样的测定时刻t2(通常为当前时刻)，通过工序2，由控制部40计算氩的基准波长的波长峰值位置的偏差率。并且，在标准试样的测定时刻tl，也通过工序2，由控制部40计算氩的基准波长的波长峰值位置的偏差率。标准试样的测定时刻的基准波长的波长峰值位置的偏差率与未知试样的测定时刻(通常为当前时刻)的基准波长的波长峰值位置的偏差率的差分成为各基准波长的峰值位移量。对该基准波长的峰值位移量的波长依存性进行直线近似，根据所得到的近似曲线求出任意测定波长的峰值位移量，根据该峰值位移量的波长依存性计算测定波长的校正量(工序4)。
[0051 ]在标准试样测定后，在测定未知试样时，在非测定时间内也反复测定氩。
[0052]为了得到近似曲线而进行直线近似的式子的参数a、b例如能够通过最小二乘法求出。例如，在氩的两个基准波长为λΑ?τΙ和λΑι.2、这两个基准波长的峰值位移量分别为Δ p1、Δ p2的情况下(参照图2的(b))，以下的近似式(I)成立，所以能够得到参数a、b。
[0053]【数学式I】
[0054]Δ pi = aXAAri+b
[0055]Δ p2 = aXAAr2+b(I)
[0056](一般式为Ap = aXA+b)
[0057]图2的(a)中描绘的各曲线(曲线图)表示氩的基准波长的波长峰值位置的偏差率的时间变化(时间依存性)。即，曲线I表示氩的波长中的一个基准波长λ/^的波长峰值位置的偏差率△ λΑι?/λΑι!的时间依存性。曲线2表不氩的另一个基准波长λΑι.2的波长峰值位置的偏差率AAAr2/AAr2的时间依存性。例如，如果设标准试样测定时刻为tl、未知试样测定时刻为t2，则关于曲线I，标准试样测定时刻tl的Δ AArl(tl)/AArl与未知试样测定时刻t2的Δ λΑπ(?2)/λΑι!之差成为波长λΑι!的峰值位移量 Δ ρι( = Δ λΑΓ?(?2)/λΑΓ1- Δ λΑτ?(?1 )/λΑΓ?)。同样，关于曲线2，标准试样测定时刻11的△ λΑ?2 (11) /λΑ?2与未知试样测定时刻12的△ λΑ?2 (12) /λ.Ατ2之差成为波长λ.Ατ2 的峰值位移量 Δ ρ2( = Δ λΑΓ2(?2)/λΑΓ2- Δ Ααγ2 ( 11 ) /^Ar2 )。
[0058]图2的(b)设横轴为波长对针对这两个曲线分别得到的峰值位移量△p进行曲线图化。根据连接这2点的直线，能够计算任意波长的峰值位移量△ p。即，如果未知试样测定时的各测定波长为上述任意波长，则能够计算从标准试样测定时的峰值位置起以何种量位移、即所谓的峰值位移量。在图2的(b)中，控制部40将一个基准波长AArl设定在测定波长的短波长侧区域，将另一个基准波长AAr2设定在测定波长的长波长侧区域，计算相对于位于两个基准波长之间的未知试样测定时的测定波长λχ的峰值位移量△ ΡΧ。
[0059]然后，在未知试样的测定时，控制部40针对各测定元素的测定波长，计算使衍射光栅22a相对于工序3中求出的标准试样的对象元素测定时的衍射光栅22a的初始位置以根据上述工序4中求出的峰值位移量计算出的测定波长的校正量进行移动的校正量(工序5)。即，控制部40将峰值位移量换算成衍射光栅22a的位置校正量，在未知试样测定时，能够从标准试样测定时的初始位置起以位置校正量校正衍射光栅22a的位置。然后，控制部40通过使衍射光栅22a移动到规定移动位置，能够在与标准试样测定时相同的峰值位置条件下测定未知试样的发光强度(工序6)。
[0060]如上所述，在顺序型ICP发光分光分析装置A中如箭头X(参照图1)所示变更衍射光栅22a的移动位置(或角度)来进行该校正。控制部40向分光器20中设置的未图示的旋转移动机构发送控制信号，该旋转移动机构使衍射光栅22a如箭头X所示旋转。
[0061]另外，在图2的(b)中，关于选择为基准波长的氩发光线的波长λΑη、λΑ?2，选择属于测定对象元素的测定波长λχ的短波长侧区域和长波长侧区域的双方的区域的波长。但是，基准波长选择属于仅测定对象元素的测定波长的短波长侧区域或长波长侧区域中的任意一个区域的多个波长，也能够进行同样的校正。图3的(a)示出选择属于测定对象元素的测定波长λχ的短波长侧区域的两个基准波长AArl、AAr2的情况的例子，图3的(b)示出选择属于测定对象元素的测定波长λχ的长波长侧区域的两个基准波长AArl、AAr^情况的例子。
[0062]并且，在图2、图3中，控制部40使用不同的两个氩的基准波长λΑη、λΑτ2，计算未知试样的测定波长的峰值位移量A ρ。但是，要使用的氩的基准波长的数量不限于两个，也可以使用三个以上的基准波长。即，在图2的(b)、图3的(a)、(b)中，根据3点以上的峰值位移量△P，通过最小二乘法，也能够求出波长依存性的直线。
[0063]在本实施方式中，控制部40持续测定氩的波长不同的多个波长的发光线的波长峰值位置，根据该各波长的氩的波长峰值位置的时间依存性，针对检测测定对象元素的发光线的波长峰值位置的时间的变化，控制部40相对于初始位置校正与含有测定对象元素的未知试样的测定波长对应的衍射光栅22a的移动位置。具体而言，如图2的(a)的曲线I或曲线2所示，控制部40例如计算标准试样的测定时刻tl的氩的各发光线的波长峰值位置与未知试样的测定时刻t2的氩的相应各发光线的波长峰值位置之间的位移量，计算未知试样的各测定元素的测定波长的时间依存性的校正量。由此，顺序型ICP发光分光分析装置A能够通过适当的衍射光栅22a的移动位置即适当的测定波长，测定未知试样中的测定对象元素。
[0064]进而，在本实施方式中，控制部40针对多个不同的波长，通过将氩发光线的波长峰值位置作为基准波长而持续进行测定，按照每个不同波长测定位移量，使用测定波长附近(测定波长的波长峰值位置附近)的基准波长的位移量计算测定波长的波长依存性的校正量。具体而言，控制部40分别在不同的基准波长λΑι.1、λΑτ2中计算偏差率△ λ/λ。这里，控制部40针对基准波长算标准试样测定时刻tl的偏差率AAArl(tl)/AArl和未知试样测定时刻t2的偏差率Δ λΑι.ι(?2)/λΑι.ι。进而，控制部40计算两个偏差率的差即峰值位移量Δ ρι(=
Δ λΑτ?(?2)/λΑτ1- Δ λΑτ?(?1 )/λΑτ?) ο
[0065]并且，控制部40针对基准波长λΑ?2，计算标准试样测定时刻tl的偏差率Δ AAr2(tl)/AAr2和未知试样测定时刻t2的偏差率AAAr2(t2)/AAr2。进而，控制部40计算两个偏差率的差即峰值位移量 Δ P2 ( = Δ Ααγ2 ( t2 ) /λΑΓ2~ Δ Ααγ2 ( 11 ) /λΑΓ2 )。
[0066]S卩，控制部40通过分别针对不同的基准波长计算峰值位移量，能够计算不仅考虑了时间依存性、还考虑了波长依存性的测定波长的校正量。由此，顺序型ICP发光分光分析装置A能够利用更加适当的衍射光栅22a的移动位置、即更加适当的测定波长，测定未知试样中的测定对象元素。
[0067]这里，优选从测定对象元素的测定波长的波长峰值位置的附近选择氩的基准波长。通过这种选择，能够高精度地校正测定波长。
[0068]在上述实施方式中，说明了通过将波长不同的多个氩发光线作为基准进行测定来提高峰值位移量的可靠性的做法。这里，来自衍射光栅22a的光存在衍射光和反射光(零次光)。将该零次光作为基准之一，能够与氩发光线同样进行测定并作为校正量。
[0069]并且，本发明还能够应用于附带自动采样器(自动试样采取装置)的顺序型ICP发光分光分析装置。在该装置中，在自动采样器中设置多个未知试样，连续实施多个未知试样的测定。在这种装置中，由于等待时间一般较少，所以，无法进行氩的基准峰值测定。
[0070]因此，在上述装置的情况下，强制进行氩的基准峰值的测定。设定规定的氩的基准测定的时间间隔，在从上次的基准测定时刻经过了规定时间后，中断对象试样的测定，进行基准测定。在基准测定实施后，再次开始对象试样的测定。
[0071]另外，本发明还能够应用于具有恒温槽或包含加热器、送风风扇、温度传感器、温度控制器等的温度调整机构的顺序型ICP发光分光分析装置。但是，通过省略恒温槽或温度调整机构，在变更配置条件时不需要进行确认实验等，装置的设计变更、改良等容易。还能够削减成本。
[0072]并且，通过设置恒温槽或温度调整机构而成为高于室温的温度设定，增加光检测中使用的传感器的暗电流，存在没有信号强度时的测定值(背景强度)增大、SB比(Signalto Background rat1)降低的现象。在本发明中，能够抑制这种现象。
[0073]另外，本发明不限于上述实施方式，能够适当进行变形、改良等。除此之外，上述实施方式中的各结构要素的材质、形状、尺寸、数值、形态、数量、配置部位等只要能够实现本发明即可，可以是任意的，没有限定。
[0074]产业上的可利用性
[0075]根据本发明，能够实现不需要分光器的温度调整机构或机械移动光学元件的机构等的顺序型ICP发光分光分析装置和测定波长校正方法。
【主权项】
1.一种顺序型ICP发光分光分析装置，其具有: 感应耦合等离子体产生部，其通过感应耦合等离子体对元素进行原子化或激励，得到所述元素的发光线； 分光器，其取入所述发光线后，利用衍射光栅进行分光并检测； 检测部，其检测由所述分光器分光后的所述发光线；以及 控制部，其根据由所述检测部检测到的所述发光线的波长峰值位置，进行测定对象元素的分析， 所述控制部根据作为将波长不同的多个氩发光线作为基准波长持续进行测定的结果而得到的，所述基准波长的伴随时间经过的波长峰值位置的位移量和所述基准波长的每个波长的位移量，计算所述测定对象元素的检量线生成时设定的各测定波长的波长峰值位置的位移量作为所述衍射光栅相对于初始位置的移动位置的校正量， 进行相对于初始位置校正所述衍射光栅的与所述测定波长的波长峰值位置对应的移动位置的测定波长校正。2.根据权利要求1所述的顺序型ICP发光分光分析装置，其中， 作为所述校正量计算时使用的所述基准波长，使用所述测定对象元素的测定波长的波长峰值位置附近的波长。3.根据权利要求1或2所述的顺序型ICP发光分光分析装置，其中， 多个所述基准波长属于未知试样的测定波长的短波长侧区域和长波长侧区域。4.根据权利要求1或2所述的顺序型ICP发光分光分析装置，其中， 多个所述基准波长属于未知试样的测定波长的短波长侧区域和长波长侧区域中的任意一方O5.一种测定波长校正方法， 顺序型ICP发光分光分析装置具有: 感应耦合等离子体产生部，其通过感应耦合等离子体对元素进行原子化或激励，得到所述元素的发光线； 分光器，其取入所述发光线后，利用衍射光栅进行分光并检测； 检测部，其检测由所述分光器分光后的所述发光线；以及 控制部，其根据由所述检测部检测到的所述发光线的波长峰值位置，进行测定对象元素的分析， 在所述顺序型ICP发光分光分析装置中， 将波长不同的多个氩发光线作为基准波长而持续进行测定， 使用所述基准波长的伴随时间经过的波长峰值位置的位移量和每个波长的位移量，计算所述测定对象元素的检量线生成时设定的各测定波长的波长峰值位置的位移量作为所述衍射光栅相对于初始位置的移动位置的校正量， 相对于初始位置校正所述衍射光栅的与含有所述测定对象元素的未知试样的测定时的所述测定波长的波长峰值位置对应的移动位置。
【文档编号】G01N21/73GK106018383SQ201610181794
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】宫丰, 一宫丰
【申请人】日本株式会社日立高新技术科学