一种舒肝丸中朱砂的含量测定方法
【专利摘要】本发明提供了一种舒肝丸中朱砂的含量测定方法。该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定舒肝丸中朱砂的含量，方法灵敏，准确，可用于舒肝丸的质量控制。
【专利说明】
一种舒肝丸中朱砂的含量测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及到一种舒肝丸中朱砂的含量测定方法，属中药技术领域，具体的，涉及 一种ICP-0ES法测定舒肝丸中朱砂含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 舒肝丸为理气剂，具有舒肝和胃，理气止痛之功效。主治肝郁气滞，胸肋胀满，胃脘 疼痛，嘈杂呕吐，嗳气泛酸。该药物由川楝子、醋延胡索、片姜黄、白芍（酒炒）、沉香、枳壳 (炒）、木香、砂仁、陈皮、豆蔻仁、茯苓、姜厚朴、朱砂组成，药效明确。舒肝丸(大蜜丸)标准最 早收录在《中国药典》1985年版，2000年版中增加水蜜丸规格，2005年版增加水丸规格，并对 标准进行修订，检验内容同现行标准，2010年版第二增补本中增加小蜜丸规格，检验内容同 《中国药典》2005年版，未作修定。该药物现行标准为《中国药典》2015年版，记载了该药物的 组方、制法及质量控制方法。该药物所含药味多，《中国药典》2015年版中的含量测定项中， 样品经过复杂的处理过程后，仅对白芍中芍药苷进行了含量测定，舒肝丸处方中的朱砂并 未进行含量测定。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供了一种测定舒肝丸中朱砂的含量测定方法，本发明采用电 感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-0ES)法测定舒肝丸中朱砂的含量，该方法如下：
[0004] 色谱条件与系统适用性试验
[0005] RF功率1300W，雾化气流量0.55L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子气流量15L/ min，懦动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm;
[0006] 标准品溶液的制备
[0007] 精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸：盐酸 =6: 2)制成每L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · 0mg、2 · 0mg、5 · Omg、10 · 0mg、20 · Omg、 40.0mg的溶液，即得；
[0008] 供试品溶液的制备
[0009] 取舒肝丸样品〇.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消 解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待 消解液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得；
[0010] 测定法
[0011] 取标准品溶液、样品溶液，依次进样测定，采用标准曲线法以谱线发射强度计算样 品中朱砂的含量。
[0012] 其中标准曲线的相关系数优选为0.999以上。
[0013] 配制标准品溶液优选为临用现配，还优选为加入金单元素标准溶液作为稳定剂。
[0014] 根据"舒肝丸"的处方量，由于加入蜜的值不同，舒肝丸含朱砂水蜜丸为12.6~ 14 · 2mg/g;大蜜丸为8 · 3~8 · 6mg/g;浓缩丸为40 · 7mg/g。《中国药典》2010年版一部中朱砂的 含量测定方法为容量法。"舒肝丸"中除朱砂外另有12味药材，若采用容量法，其他药味可能 对滴定结果产生影响，而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法)可以较好地 排除其他元素对Hg的干扰，从而能得到制剂中朱砂的准确含量。
[0015] 为了验证含量测定方法的稳定性、准确性、专属性及系统适用性，对方法进行了以 下方法学验证试验，以确保该含量测定方法可以作为舒肝丸的质量控制。
[0016] 1、仪器与试药
[0017] Perkin Elmer公司0Ρ??ΜΑ 8000型电感耦合等离子发射光谱仪，CEM公司MARS xp 型微波消解仪，美国Mi 11 ipore公司Mi 11 i-Q超纯水机。汞标准溶液（1000mg/L，批号 GBW08617-15032，中国计量科学研究院)硝酸、盐酸均为优级纯(Merck公司），水为经Mi 11 ?-Ο 处理 的去离子水。
[0018] 2、色谱条件与系统适用性试验
[0019] RF功率1300W，雾化气流量0.55L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子气流量15L/ min，懦动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm。
[0020] 3、标准品溶液的制备
[0021] 精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸:盐酸 =6: 2)制成每L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · 0mg、2 · 0mg、5 · Omg、10 · 0mg、20 · Omg、 40.Omg的溶液，即得，舒肝丸需临用新配，若需保存较长时间，可加入少量金单元素标准溶 液作为稳定剂。
[0022] 4、供试品溶液的制备
[0023]取舒肝丸样品0.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消 解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待 消解液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得。
[0024] 5、标准曲线
[0025]电感耦合等离子体原子发射光谱法由于仪器本身的特点，要求每次样品测试必须 重新进行标准曲线测定，以每个浓度测得三次读数的平均值为纵坐标，相应浓度(mg/L)为 横坐标，绘制标准曲线。要求相关系数在0.999以上。
[0026]表1标准曲线测定结果
[0028] 6、重复性试验
[0029]取舒肝丸，按正文供试品溶液的制备方法制备和测定，一式9份，结果见表2~3。 [0030]表2大蜜丸重复性试验的结果（以硫化汞计）
[0032]表3浓缩丸重复性试验的结果（以硫化汞计）
[0034] 结果表明，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定舒肝丸中的朱砂的含量， 重复性符合要求。
[0035] 7、回收率试验
[0036]精密称取已知含量的供试品0.3g，一式9份，分为三组，每组分别精密加入已知准 确含量的朱砂粉(含硫化汞的量为99.6 % ) 1 Omg，按正文供试品溶液的制备方法制备和测 定，测定结果见表4~5。
[0037]表4大蜜丸回收率试验的结果
[0039]表5浓缩丸回收率试验的结果
[0041 ] 结果表明，本测定方法的回收率在95.0%~105.0%之间，RSD小于5.0%，符合电 感耦合等离子体原子发射光谱法的要求。
[0042] 8、样品测定
[0043]表6样品测定结果
【具体实施方式】
[0045] 实施例1
[0046] 色谱条件与系统适用性试验
[0047] RF功率1300W，雾化气流量0.55L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子气流量15L/ min，懦动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm;
[0048] 标准品溶液的制备
[0049] 精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸:盐酸 =6: 2)制成每L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · 0mg、2 · 0mg、5 · Omg、10 · 0mg、20 · Omg、 40.0 mg的溶液，临用现配，即得；
[0050] 供试品溶液的制备
[0051] 取舒肝丸样品〇.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消 解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待 消解液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得；
[0052]测定法
[0053]取标准品溶液、样品溶液，依次进样测定，采用标准曲线法以谱线发射强度计算样 品中朱砂的含量，标准曲线相关系数0.999。
[0054] 实施例2
[0055]色谱条件与系统适用性试验
[0056] RF功率1300W，雾化气流量0.55L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子气流量15L/ min，懦动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm;
[0057]标准品溶液的制备
[0058]精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸：盐酸 =6: 2)制成每L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · 0mg、2 · 0mg、5 · Omg、10 · 0mg、20 · Omg、 40.0 mg的溶液，加入少量金单元素标准溶液作为稳定剂，即得；
[0059]供试品溶液的制备
[0060]取舒肝丸样品〇.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消 解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待 消解液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得；
[0061 ]测定法
[0062] 取标准品溶液、样品溶液，依次进样测定，采用标准曲线法以谱线发射强度计算样 品中朱砂的含量，标准曲线相关系数为〇. 997。
[0063] 实施例3
[0064]色谱条件与系统适用性试验
[0065] RF功率1300W，雾化气流量0 · 55L/min，辅助气流量0 · 2L/min，等离子气流量15L/ min，懦动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm;
[0066]标准品溶液的制备
[0067] 精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸:盐酸 =6: 2)制成每L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · 0mg、2 · 0mg、5 · Omg、10 · 0mg、20 · Omg、 40.0 mg的溶液，临用现配，即得；
[0068] 供试品溶液的制备
[0069]取舒肝丸样品0.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消 解仪的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待 消解液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得；
[0070] 测定法
[0071] 取标准品溶液、样品溶液，依次进样测定，采用标准曲线法以谱线发射强度计算样 品中朱砂的含量，标准曲线相关系数为0.995。
[0072] 上述实施例均按照药典要求进行方法学验证，结果显示方法准确可靠、灵敏、专 属，各项指标均符合质量控制的要求。
【主权项】
1. 一种舒肝丸中朱砂的含量测定方法，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱 法，其特征在于该含量测定方法如下： 色谱条件与系统适用性试验 RF功率1300W，雾化气流量0.55L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子气流量15L/min，蠕 动栗流速1.5ml/min，积分时间5s，观测方式:径向；谱线波长:253.652nm; 标准品溶液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，置塑料量瓶中，用10%混合酸溶液(硝酸:盐酸=6: 2)制成每1L含萊为0 · 0mg、0 · 05mg、0 · lmg、0 · 5mg、1 · Omg、2 · Omg、5 · Omg、10 · Omg、20 · Omg、 40.0mg的溶液，即得； 供试品溶液的制备 取舒肝丸样品〇.3g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml，盐酸2ml，密闭并按微波消解仪 的相应要求及一定消解程序进行消解。消解完成后，冷却至60°C以下，取出消解罐，待消解 液冷却至室温，将消解液转移入50ml量瓶中，消解罐用少量水洗涤3次，洗涤液合并于量瓶 中，用水定容至刻度，摇匀，即得； 测定法 取标准品溶液、样品溶液，依次进样测定，采用标准曲线法以谱线发射强度计算样品中 朱砂的含量。2. 根据权利要求1所述含量测定方法，其特征在于所述标准曲线的相关系数为0.999以 上。3. 根据权利要求1所述含量测定方法，其特征在于所述标准品溶液为临用新配。4. 根据权利要求1所述含量测定方法，其特征在于所述标准品溶液加入金单元素标准 溶液作为稳定剂。
【文档编号】G01N30/88GK106018644SQ201610527064
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】苏建, 刘永利, 冯丽, 袁浩, 孙慧珠
【申请人】河北省药品检验研究院