用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法
【专利摘要】用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，属于零件加工及检测技术领域。方法是：取淬硬轴承钢环形零件，并用夹具夹持；对检测样件的待检测面用砂轮机进行粗研磨平整；经粗研磨合格后的检测样件的待检测面用金相砂纸进行手工细研磨；将经细研磨合格后的检测样件放在抛光机上进行机械抛光；将经机械抛光合格后的检测样件的待检测面擦涂侵蚀液进行侵蚀；将侵蚀后的检测样件的待检测面预热后用SEM扫描电子显微镜进行观察，并在该SEM扫描电子显微镜下对检测样件的待检测面微观结构进行测量和拍摄表层微观结构照片。本发明可将研磨的效率和质量最大化，制备样件的表层微观组织检测清晰度较高，观察到的表层微观组织结构比较真实。
【专利说明】
用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，属于零件加工及检测技术领域。【背景技术】 [〇〇〇2] 技术随着硬切削技术的高速发展，对加工零件使役性能的评价越来越高，其中检测已加工表面微观结构特征是一项最基本的评价标准。研究其微观组织形态及生成机制对保证零件的加工表面质量具有重要作用，通过对已加工表面微观结构的研究与分析，可以优化或改变切削条件和切削工艺以提高零件的加工表面质量，从而达到提高零件使役性能的目的。 因此，检测已加工表层微观结构特征对改善零件的加工表面质量至关重要，所以表层微观结构特征检测试样的制备就成为研究人员最基本、最重要的技能之一，试样制备的好坏直接影响后续观察结果的可靠度。试样制备环节一般包括取样、检测、研磨、抛光、侵蚀，其中后三个环节存在多样性，所采用的设备及技术不同，得到的观察效果也存在一定差异。
[0003]在研磨环节中通常使用两种手段，第一是使用金相砂轮机进行磨削，该方法主要特点是，研磨速度快，能对高硬度的试样进行快速磨削，通过细砂轮可一次性完成研磨过程，工作效益较高，降低了研究人员的劳动强度。但是砂轮机在高速研磨时在研磨区域会产生高温和残余应力等，从而导致该区域产生变质层，这会严重影响观测结果，使观察样件的表层微观结构组织“失真”，对观测结果造成假象。第二是使用手工金相砂纸研磨，该方法的主要特点是，研磨时使用晶粒由粗到细的砂纸，可得到较高的研磨精度，由于研磨速度低， 整个研磨过程中不会产生高温和残余应力，所以也就不会产生变质层，这相对砂轮机来说是一个很大的优势，但是手工研磨速度较低，劳动强度大，降低了工作效益。
[0004]综上两种常用研磨方法各自优缺点可以看出，研磨速度和研磨质量不可兼得。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，通过采用专门的夹具，提高了研磨时的稳定性，并同时采用粗研磨和细研磨两种方式，使得工作效率与研磨质量达到了最佳的平衡，使在检测面上观察到的表层微观结构更加真实，并配备了专门的侵蚀液，使得正常进行侵蚀作业的同时，又提升了安全性，即使不慎溅到皮肤上也不会造成太大的伤害。
[0006]实现上述目的，本发明采取的技术方案如下:用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，所述的方法步骤如下: 步骤一:装卡固定;采用专用夹具将检测样件进行装卡固定，所述的检测样件为淬硬轴承钢环形零件；步骤二:粗研磨;将检测样件的待检测面以及所述的专用夹具与该待检测面位于同一平面的端面一同用砂轮机进行粗研磨，之后，用显微镜观察检测样件的待检测面是否平整，若检测样件的待检测面平整，则合格执行步骤三;若检测样件的待检测面不平整，则不合格重新执行步骤二；步骤三:细研磨;将经粗研磨合格后的检测样件的待检测面用金相砂纸进行手工细研磨，若检测样件的待检测面无明显划痕，则合格执行步骤四；若检测样件的待检测面有明显划痕，则不合格重新执行步骤三；步骤四:机械抛光;将经细研磨合格后的检测样件放在抛光机上进行机械抛光，若抛光后的检测样件的待检测面无划痕，则合格执行步骤五;若抛光后的检测样件的待检测面有划痕，则不合格重新执行步骤四；步骤五:侵蚀;将经机械抛光合格后的检测样件的待检测面擦涂侵蚀液进行侵蚀，若无过度侵蚀，则合格执行步骤六;若有过度侵蚀，则不合格重新执行步骤四；步骤六:检测;将侵蚀后的检测样件的待检测面用SEM扫描电子显微镜进行观察，并在该SEM扫描电子显微镜下对检测样件的待检测面微观结构进行测量和拍摄表层微观结构照片。
[0007]本发明相对于现有技术的有益效果是:1.针对深沟球轴承外圈样件的特点，本发明设计了圆环形夹具环，利用该夹具环将检测样件外圆面加以保护，避免研磨后检测样件的被检测面边缘出现倒棱现象，有利于对表层微观结构组织的观察。
[0008]2.为了既能加快研磨速度又能提高研磨质量，本发明在研磨环节中先采用砂轮机进行低速粗研磨，再利用金相砂纸进行手工研磨。
[0009]3.精研磨阶段采用细晶粒的金相砂纸手工研磨，与现有的磨抛机水磨砂纸研磨相比，尽管研磨速度低，但是手工研磨时研磨区域温度较低，不会产生变质层，使观察到的表层微观结构比较真实。
[0010]4.为了去除试样的待检测面研磨后残留的磨痕和变形层，提高磨面的光洁度，需进行试样抛光处理，本发明采用机械抛光，机械抛光高硬度试样的过程中会形成坚硬的氧化膜，会影响到检测效果。本发明在机械抛光中使用了一种即可作为冷却剂又可作为润滑剂的特殊抛光液，可以降低抛光时的温度，可大大地减少或避免氧化膜的形成，并且抛光过后有利于检测样件的清洗。
[0011]5.在侵蚀步骤中所使用的侵蚀液主要是根据样件材料来确定，不同材料所用的侵蚀液不同或配制比例不同。本发明针对的是深沟球轴承外圈金相样件的制备，样件材料为淬硬轴承钢GCrl5,一些金属实验室通过不断试验，配制了配方为20% HF+ 10% HN03 + 70% H20的侵蚀液，利用这种侵蚀液，侵蚀过程易于控制质量，这种配方制出的表层微观组织确实取得了良好效果。但是，这种浸蚀方式采用的是浸入法，不好控制侵蚀量，而且氢氟酸 (HF)的侵蚀性特别大，具有极强的渗透性，若不慎溅到皮肤或眼睛上，对操作人员的伤害极大，因此这种浸蚀方法不适于一般研究室。鉴于此，本发明采用易挥发的硝酸酒精溶液为侵蚀液，该侵蚀液的特点是在保证能对淬硬轴承钢侵蚀出晶界的同时，又能很好地控制侵蚀量。由于硝酸含量很低，若不慎溅到皮肤上不会导致太大的伤害。
[0012]6.本发明整个过程操作简单、方便，制备检测样件的表层微观组织检测清晰度较高，观察到的表层微观组织结构比较真实，有益于下一步的研究与分析。【附图说明】
[0013]图1为本发明的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法流程图；图2为本发明的步骤一中的专用夹具内装卡有检测样件的主视图；图3是图2的俯视图；图4是图2的左视图；图5为使用SEM扫描电子显微镜观察到的淬硬轴承钢表层微观结构图，像素为2000倍， 从加工表面的轴线方向观察；图6为使用SEM扫描电子显微镜观察到的淬硬轴承钢表层微观结构图，像素为8000倍， 从加工表面的轴线方向观察。
[0014]其中，检测样件1、螺栓2、半圆弧形夹具环3、螺母4、芯轴5。【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:如图1所示，用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，所述的方法步骤如下:步骤一:检测样件1的装卡固定;采用专用夹具将检测样件1进行装卡固定(可防止制备检测样件1时，检测样件1边缘产生倒棱)，所述的检测样件1为淬硬轴承钢环形零件；本实施方式中，取硬车削加工后的深沟球轴承外圈作为检测样件1，检测样件1规格为: 外圆直径为43_，内圆直径为38_，宽度为10_。
[0016]步骤二:粗研磨;将检测样件1的待检测面以及所述的专用夹具与该待检测面位于同一平面的端面一同用砂轮机进行粗研磨，之后，用显微镜观察检测样件1的待检测面是否平整(保证每次磨痕方向都相同)，若检测样件1的待检测面平整，则合格执行步骤三;若检测样件1的待检测面不平整，则不合格重新执行步骤二；步骤三:细研磨;将经粗研磨合格后的检测样件1的待检测面用金相砂纸进行手工细研磨，若检测样件1的待检测面无明显划痕，则合格执行步骤四；若检测样件1的待检测面有明显划痕，则不合格重新执行步骤三；步骤四:机械抛光;将经细研磨合格后的检测样件1放在抛光机上进行机械抛光，若抛光后的检测样件1的待检测面无划痕(用金相显微镜观察抛光效果，直到划痕完全消失)，则合格执行步骤五;若抛光后的检测样件1的待检测面有划痕，则不合格重新执行步骤四； 步骤五:侵蚀;将经机械抛光合格后的检测样件1的待检测面擦涂侵蚀液进行侵蚀，若无过度侵蚀，则合格执行步骤六;若有过度侵蚀(用金相显微镜观察，若晶界模糊且组织呈絮乱黑色，则为过度侵蚀)，则不合格重新执行步骤四；步骤六:检测;将侵蚀后的检测样件1的待检测面，用SEM扫描电子显微镜进行观察，并在该SEM扫描电子显微镜下对检测样件1的待检测面微观结构进行测量和拍摄表层微观结构照片(如图5和图6所示)。
[0017]【具体实施方式】二:如图2?图4所示，【具体实施方式】一所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤一中；所述的专用夹具包括芯轴5、两个半圆弧形夹具环3、两个螺栓2及两个螺母4,每个所述的半圆弧形夹具环3两端各设置有一个可供螺栓2穿插的固定片，两个半圆弧形夹具环3相对设置组成一个圆环形夹具环，芯轴5由同轴且制为一体的小直径圆柱体和大直径圆柱体构成，所述的芯轴5的小直径圆柱体设置在所述的圆环形夹具环内，所述的检测样件1套设在芯轴5的小直径圆柱体与圆环形夹具环之间， 且检测样件1与圆环形夹具环的外端面位于同一水平面上，两个螺栓2分别同时穿插两个半圆弧形夹具环3两端的固定片，两个螺母4分别旋紧在两个螺栓2上(使用两个半圆弧形夹具环3将检测样件1夹持住，通过调整使检测样件1的端面和两个半圆弧形夹具环3端面位于同一水平面后，再使用两个螺栓2和两个螺母4将其锁紧，并将锁紧后的检测样件1和专用夹具清洗干净)。
[0018]所述的圆环形夹具环的作用是将检测样件1外圆面包络，以让检测样件1位于圆环形夹具环的中间位置，并保持两者端面位于同一水平面上。在研磨时，检测样件1的检测表面边缘就不会被磨斜(倒棱)，有利于表层微观组织的观测。
[0019]如图2所示，使用两个半圆弧形夹具环3将检测样件1夹持住，通过调整使检测样件 1的待检测面和圆环形夹具环端面位于同一水平面后，再使用两个螺栓2和两个螺母4将其锁紧，并将锁紧后的检测样件1和圆环形夹具环清洗干净。
[0020]【具体实施方式】三:如图1所示，【具体实施方式】一所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤二中；所述的检测样件1的待检测面采用砂轮机进行粗磨，砂轮采用磨料粒度为50#的白刚玉平砂轮，磨削速度为380?420r/min，每次进给0.03mm， 磨削的同时采用冷却液冷却(该磨削过程可视为低应力磨削，对样件表面原始状态的破坏较小)。[〇〇21]【具体实施方式】四:如图1所示，【具体实施方式】一所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤三中，将经粗研磨合格后的检测样件1的待检测面用由粗至细的金相砂纸进行手工细研磨，所述的由粗至细的金相砂纸的使用顺序依次为400#、 800#、1000#、1200#及1500#。[〇〇22]每次更换砂纸时都要把检测样件1用清水清洗干净，并且要将检测样件1转动90°， 并用显微镜观察检测样件1的待检测表面以确定其研磨状态，保证每一次研磨的划痕方向沿着同一个方向；细研磨时用力尽量均匀。在更换不同粒度的砂纸时，研磨方向要与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步，更换砂纸时要用清水将样件清洗干净，以防上次研磨时留下的磨肩对磨面产生刮伤。
[0023]【具体实施方式】五:如图1所示，【具体实施方式】一所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤四中，将经细研磨合格后的检测样件1的待检测面放在抛光绒布上并使用抛光液进行机械抛光，抛光速度为380?420r/min，抛光液作为冷却剂和润滑剂。
[0024]该抛光液同时起到冷却剂和润滑剂的作用，可以降低抛光区域的温度，阻止变质层的产生。
[0025]机械抛光的作用是去除研磨时的划痕和变质层，抛光后用无水酒精擦拭，用电吹风吹干。
[0026]【具体实施方式】六:如图1所示，【具体实施方式】一所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤五中，将经机械抛光合格后的检测样件1的待检测面选取小块区域表面对其侵蚀，侵蚀时用棉棒沾取侵蚀液反复擦拭，擦拭14?16s后，观察侵蚀区域颜色变化，当侵蚀区域颜色变暗l~2s时，则迅速用清水冲洗干净(避免发生过度侵蚀现象)，最后将侵蚀区域用吹风机吹干;所述的侵蚀液为硝酸酒精溶液。
[0027]【具体实施方式】七:如图1所示，【具体实施方式】六所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤五中，所述的硝酸酒精溶液中，硝酸与酒精的体积比为 5:95〇
[0028]【具体实施方式】八:如图1所示，【具体实施方式】二所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤一中，所述的圆环形夹具环的内圆弧直径与环形样件的外圆周面直径相等，所述的芯轴的小直径圆柱体的直径与环形样件的内圆周面直径相等 (该圆环形夹具环夹紧时具有自动调心作用)。
[0029]【具体实施方式】九:如图1所示，【具体实施方式】五所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，步骤四中，所述的抛光剂由高纯度氧化铝和水组成，所述的高纯度氧化铝和水的体积比为40:60，取抛光剂的悬浮液为抛光液，高纯度氧化铝的纯度为 99%，氧化铝的粒度为0.5微米。
[0030]取抛光剂的悬浮液为抛光液，其稀释的目的是降低氧化铝的粘性，获取氧化铝溶液，也便于抛光后检测样件1的待检测面的清洗。
[0031]图5和图6为采用本发明中的专用夹具对检测样件1制备及检测后得到的图片，观察到的检测样件1的被检测表面微观结构比较清晰，为本发明最终能够达到的效果。
【主权项】
1.一种用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，其特征在于:所述 的方法步骤如下:步骤一:检测样件(1)的装卡固定;采用专用夹具将检测样件(1)进行装卡固定，所述的 检测样件(1)为淬硬轴承钢环形零件；步骤二:粗研磨;将检测样件(1)的待检测面以及所述的专用夹具与该待检测面位于同 一平面的端面一同用砂轮机进行粗研磨，之后，用显微镜观察检测样件(1)的待检测面是否 平整，若检测样件(1)的待检测面平整，则合格执行步骤三;若检测样件(1)的待检测面不平 整，则不合格重新执行步骤二；步骤三:细研磨;将经粗研磨合格后的检测样件(1)的待检测面用金相砂纸进行手工细 研磨，若检测样件(1)的待检测面无明显划痕，则合格执行步骤四；若检测样件(1)的待检测 面有明显划痕，则不合格重新执行步骤三；步骤四:机械抛光;将经细研磨合格后的检测样件(1)放在抛光机上进行机械抛光，若 抛光后的检测样件(1)的待检测面无划痕，则合格执行步骤五;若抛光后的检测样件(1)的 待检测面有划痕，则不合格重新执行步骤四；步骤五:侵蚀;将经机械抛光合格后的检测样件(1)的待检测面擦涂侵蚀液进行侵蚀， 若无过度侵蚀，则合格执行步骤六;若有过度侵蚀，则不合格重新执行步骤四；步骤六:检测;将侵蚀后的检测样件(1)的待检测面用SEM扫描电子显微镜进行观察，并 在该SEM扫描电子显微镜下对检测样件(1)的待检测面微观结构进行测量和拍摄表层微观 结构照片。2.根据权利要求1所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤一中；所述的专用夹具包括芯轴(5)、两个半圆弧形夹具环(3)、两个螺栓 (2)及两个螺母(4)，每个所述的半圆弧形夹具环(3)两端各设置有一个可供螺栓(2)穿插的 固定片，两个半圆弧形夹具环(3)相对设置组成一个圆环形夹具环，芯轴(5)由同轴且制为 一体的小直径圆柱体和大直径圆柱体构成，所述的芯轴(5)的小直径圆柱体设置在所述的 圆环形夹具环内，所述的检测样件(1)套设在芯轴(5)的小直径圆柱体与圆环形夹具环之 间，且检测样件(1)与圆环形夹具环的外端面位于同一水平面上，两个螺栓(2)分别同时穿 插两个半圆弧形夹具环(3)两端的固定片，两个螺母(4)分别旋紧在两个螺栓(2)上。3.根据权利要求1所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤二中；所述的检测样件(1)的待检测面采用砂轮机进行粗磨，砂轮采用磨 料粒度为50#的白刚玉平砂轮，磨削速度为380?420r/min，每次进给0.03mm，磨削的同时采 用冷却液冷却。4.根据权利要求1所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤三中，将经粗研磨合格后的检测样件(1)的待检测面用由粗至细的金相砂 纸进行手工细研磨，所述的由粗至细的金相砂纸的使用顺序依次为400#、800#、1000#、 1200#及1500#。5.根据权利要求1所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤四中，将经细研磨合格后的检测样件(1)的待检测面放在抛光绒布上并使 用抛光液进行机械抛光，抛光速度为380?420r/min，抛光液作为冷却剂和润滑剂。6.根据权利要求1所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法，其特征在于:步骤五中，将经机械抛光合格后的检测样件(1)的待检测面选取小块区域表面 对其侵蚀，侵蚀时用棉棒沾取侵蚀液反复擦拭，擦拭14?16s后，观察侵蚀区域颜色变化，当 侵蚀区域颜色变暗l~2s时，则迅速用清水冲洗干净，最后将侵蚀区域用吹风机吹干;所述的 侵蚀液为硝酸酒精溶液。7.根据权利要求6所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤五中，所述的硝酸酒精溶液中，硝酸与酒精的体积比为5:95。8.根据权利要求2所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤一中，所述的圆环形夹具环的内圆弧直径与环形样件的外圆周面直径相 等，所述的芯轴的小直径圆柱体的直径与环形样件的内圆周面直径相等。9.根据权利要求5所述的用于淬硬轴承钢加工层微观结构检测样件制备及检测方法， 其特征在于:步骤四中，所述的抛光剂由高纯度的氧化铝和水组成，所述的高纯度氧化铝和 水的体积比为40:60，取抛光剂的悬浮液为抛光液，高纯度氧化铝的纯度为99%，氧化铝的粒 度为0.5微米。
【文档编号】G01N23/22GK106093093SQ201610415432
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日 公开号201610415432.8, CN 106093093 A, CN 106093093A, CN 201610415432, CN-A-106093093, CN106093093 A, CN106093093A, CN201610415432, CN201610415432.8
【发明人】陈涛, 邱长政, 刘献礼, 李素燕
【申请人】哈尔滨理工大学