一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法，包括以下步骤：配制多份锶工作液，采用能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以各锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出校准曲线；然后配制试样液进样检测，记录仪器上显示Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的锶的质量百分比浓度值，再根据公式计算出试样中锶的质量百分比浓度。本发明所述方法操作简单，检测周期短，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员要求不高，而且准确度好，精密度高。
【专利说明】
一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量 的方法。 技术背景
[0002] 现有技术中，烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的检测方法是基于传统化学分析方 法，目前常用的方法标准是《烟花爆竹用烟火药剂第6部分:锶含量的测定》(SN/T 1732.6-2014)。此标准方法的基本原理:试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液 的pH值、加沉淀剂把试液中的钡离子、铝离子、锶离子和锌离子同其他组分分离。用EDTA络 合滴定法在pHI0.0 的条件下以PAN为指示液，一份试液加入过量铬酸钾溶液在pH5.7的条件 下沉淀钡离子，另一份试液加入过量硫酸钠溶液沉淀钡离子和锶离子，用硫酸铜标准滴定 溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积 差计算出试料中锶的含量。
[0003] 该标准所述方法存在以下不足：（1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要3~4个 工作日才能完成一次检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而 引入造成测量结果误差的不确定度。（2)操作步骤很繁琐，试样要先通过络合滴定法测出锶 钡总量，再单独用滴定法测出钡的量，差减才能得到锶的量。其间，要多次经历溶解、沉淀、 过滤、洗涤、转移、调节pH值和滴定等步骤。
[0004] 能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损分析。针对固 体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用无损检测法、粉末压片法和熔融法直接 测定(如:《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法， 《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/ T6609.30-2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电 子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《X射线荧光光谱法快速测定硝酸锶产品中 锶、钠、钙、镁的含量》(分析仪器2013年第6期)采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质 铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔 融法）。至今为止也未见基于基体效应靶向控制技术(溶液法)的能量色散型X射线荧光光谱 法检测烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的公开文献报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法，操作简 单、检测周期短，且检测结果准确度好、精密度高。
[0006] 为实现上述目的，本发明的测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法，包括以下 步骤：
[0007] 1)绘制校准曲线：
[0008] 1.1)配制多份锶工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L~1.62g/L范围；
[0009] 1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2g为校准曲线参考的样本量， 采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法;将步骤1.1)配制的多份锶工作液 中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的荧光强 度，以各锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的 荧光强度为纵坐标，作出校准曲线;其中，通过下述公式将锶工作液中Sr的质量浓度换算成 Sr的质量百分比浓度：
[0011] 其中，Sr %表示锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％ ; c表示锶工作液中Sr 的质量浓度，单位为g/L; 0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L; 2表示校准曲线参考的 样本量，单位为g; 1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数；
[0012] 2)快速测定烟花爆竹用烟火药剂中的锶含量：
[0013] 2.1)配制试样液：以烟花爆竹用烟火药剂为试样，配制试样液时，称取一定量的试 样，称取时精确到〇 . lmg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热lOmin~ 15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至 一定体积；
[0014] 2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度多15mm，记录仪 器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分 比浓度值；
[0015] 2.3)计算试样中锶的含量：
[0016] 按以下公式计算试样中锶的质量百分比浓度：
[0018] 其中，ω表示试样中锶的质量百分比浓度，单位为％;?〇表示根据校准曲线读出 的Sr质量百分比浓度值，单位为％ ; 2表示校准曲线参考的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g;V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中 Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL; 1.4338表示Sr 的质量百分浓度的换算系数。
[0019] 进一步地，所述步骤1.1)中，配制锶工作液的方法为:称取一定量的硝酸锶参考物 质或其他含锶元素的参考物质，加入适量的水进行溶解，用硝酸和水定容至一定体积后得 到锶溶液，再分别移取不同体积的锶溶液于多个同一规格的容量瓶中，定容后得到锶工作 液;其中Sr的质量浓度为0.18g/L~1.62g/L。此浓度范围经过
【申请人】在考虑了能量色散型X 射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，进行了大量的试验确定的，改动该数值将会影响测 试结果的准确度。
[0020] 优选地，加入硝酸的体积为1 OmL~20mL，质量百分比浓度为10 %~30 %。
[0021] 进一步地，所述步骤1.2)中，检测条件为:采用孔径为8.8mm~14mm的X射线光管准 直器，能够滤掉能量小于16.106KeV的X射线的滤镜，设置电压为25kV~35kV，分析时间为 30s~100s，能量范围为0~40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为 不考虑。
[0022] 优选地，所述步骤1.2)中，检测条件为:采用孔径8.8mm的X射线光管准直器，采用 厚Pd滤镜，设置电压为30kV，分析时间为35s，能量范围为0~40keV。
[0023] 优选地，所述步骤2.1)中，试样的称取量为1.9g~2. lg。此称量范围经过
【申请人】在 考虑了能量色散型X射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，进行了大量的试验确定的，改动 该数值将会影响测试结果的准确度。
[0024 ]优选地，所述步骤2.1)中，硝酸按40mL/g~50mL/g试样的量加入，硝酸的质量百分 比浓度为40 %~60 %。
[0025] 优选地，所述步骤2.1)中，硝酸的质量百分比浓度为51 %。
[0026] 优选地，所述步骤2.2)中，样液厚度为15mm~30_。
[0027]本发明的实质性特点和进步是：
[0028] 本发明方法的基本原理:针对烟花爆竹用烟火药剂的化学组成的特点，建立专门 的数学模型，整体优化能直接影响测定结果的各个因素，其中包括:溶解试料的溶剂种类、 化学组成和体积数、试料溶解条件、试液定容体积、用于建立分析方法的基体效应数学校正 法类型、用于制作校准曲线的试料假定样本量、系列标准溶液的基体组成、浓度范围和标准 溶液点值的间隔和数量、试料实际称样量和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作 用形式、电压、电流、滤镜的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和 样品杯中试液的厚度等。首先，基于溶剂组成特点的考虑，选择硝酸作为溶剂溶解试料，能 将试料中的Sr、Ba和Ca等元素与试料中硝酸不溶物杂质元素成分完全分离，而未引入除H、N 和〇元素外的其他干扰元素;其次，整体优化试料溶解条件、试液定容体积、用于建立分析方 法的基体效应数学校正法类型、制作校准曲线的试料假定样本量、系列标准溶液的基体组 成、浓度范围和标准溶液点值的间隔和数量、试料实际称样量和能量色散型X荧光光谱仪器 的基体效应相互作用形式、电压、电流、滤镜的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围 等各项工作参数和样品杯中试液的厚度等各项工作参数和样品杯中试液的厚度等直接影 响测定结果的各个因素，建立专门针对烟花爆竹用烟火药剂中Sr元素测定的校正曲线，在 该测试条件下，由于样品试液中1(、8 &、0&、？6等其他元素浓度不高，!14和0等元素均属于乂射 线荧光光谱仪不敏感的轻元素，而Sr元素的基体效应在校正曲线标准点区间浓度范围可忽 略不计，从而实现了靶向控制试液中各元素间的基体效应;最后，可根据烟花爆竹用烟火药 剂样品的差异性确定是否调整样本量，基于该校正曲线进行Sr元素的定量分析。该方法利 操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。
[0029] 与现有技术相比，本发明所述方法的有益效果为：
[0030] 1、利用溶液法消除或基本消除基体效应，因而可以直接用能量色散型X射线荧光 光谱法准确测定出烟花爆竹用烟火药剂中的锶含量。采用溶液法消除或基本消除基体效应 及其优点具体表现在：（1)液体试样消除了固体样品所固有的不均匀性和物理-化学效应， 得到的分析结果更能代表整个分析样品；（2)基于溶剂的大量稀释，试样和标样的组成接近 溶剂的组成，而溶剂主要由轻元素组成，吸收-增强效应变得非常小，基体效应基本上可以 不考虑；而且，由于X射线穿透深度较深，荧光辐射吸收较小，所以能得到较高的绝对灵敏 度；（3)标样难于获得的试样如果制成溶液，校准曲线可以采用基准试剂合成，估计背景等 因素的空白样品也容易制得；（4)试样经稀硝酸溶后定容到一定体积，试样液中除Sr元素以 外的K、Ba、Ca、Fe等杂质元素和H、0、N等轻元素对Sr元素产生的基体效应很小，可以忽略不 计。
[0031] 2、本发明所述方法操作简单，检测周期短，在建立好校准曲线后，整个测定过程只 包括样品称量、溶解、转移定容、上机测试等4个简单步骤，总耗时不超过2h，劳动强度较低 且对操作人员要求不高。
[0032] 3、采用本发明所述方法进行检测，准确度好，精密度高。
【附图说明】
[0033]图1是发明实施例1得到的Sr的质量百分比浓度一荧光强度的校准曲线，其中横坐 标为各锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％ ;纵坐标为与上述Sr的质量百分比浓度 对应的荧光强度，单位为cps/mA。
【具体实施方式】
[0034] 下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不局限于这些实 施例。
[0035] 实施例1 [0036] 制作校准曲线：
[0037] 1)配制多份锶工作液(要求所得的锶工作液中Sr的质量浓度为0.18g//L~1.62g/ L)：
[0038]具体的配制方法参照如下：
[0039] 准确称取3.0g高纯硝酸锶（精确到0. lmg)，置于300mL烧杯中，加入100mL~150mL 水，将烧杯置于电炉上加热1 Omin~15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至500mL容量瓶，加入 10mL~20mL硝酸，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度。其中，硝酸的质量百分 比浓度为10%~30%。
[0040] 配制8份硝酸锶工作液：分别移取上述定容后的硝酸锶工作液5 m L、10 m L、15 m L、 2〇1^、251^、3〇1^、4〇1^和451^于一组10〇11^容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，分别编号为工 1、工2、工3、工4、工5、工6、工7和工8,它们中Sr的浓度分别见表1。
[0041] 2)绘制校准曲线：
[0042] 2a)以能量色散型X射线荧光光谱仪（美国热电公司（Thermo Electron Corporation)生产，型号为QUANT'X EDXRY Analyzer)为检测仪器，以2g为校准曲线参考的 样本量，将步骤1)配制的多份硝酸锶工作液中Sr的质量浓度按下述公式换算成Sr的质量百 分比浓度，结果见表1。
[0044]其中，Sr%表示硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％ ;c表示表示硝酸 锶工作液中Sr的质量浓度，单位为g/L; 0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L; 2表示校 准曲线参考的样本量，单位为g;l.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数。
[0045]表1:
[0047] 2b)在能量色散型X射线荧光光谱仪安装8.8mm X射线光管准置器，确保探测器的 温度降至190K后准备建立测定方法;采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方 法，并采用厚Pd滤镜，设置电压为30kV，分析时间为35s，能量范围为0~40keV，计数率为中， 气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑。能量色散型X射线荧光光谱仪的各方法 参数如表2所示。
[0048] 表2:
[0049]
[0050] 2c)以表1中换算后的Sr质量百分比浓度为原始数据开始逐一进样采谱，每次进样 的样液厚度为15mm，记录每次进样的荧光强度，以各锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横 坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出校准曲线，如图1所示。 [0051 ] 实施例2
[0052] 采用本发明所述方法对烟花爆竹用烟火药剂参考物质或标准溶液进行测定的对 照试验：
[0053] 以表3中所列的烟火药剂参考物质和锶标准溶液进行试验，其中烟火药剂参考物 质及锶标准溶液的锶标称含量如表3所示;采用本发明所述方法进行测量时，参考物质按下 述方法配制试样液后再进行锶含量测定。
[0054] 1)配制试样液：
[0055] 以编号1的烟花爆竹用烟火药剂参考物质为试样配制试样液，称取1.9g~2. lg试 样3份，称取时精确到0. lmg，第1份试样置于300mL烧杯中，按40mL/g~50mL/g试样的量加入 硝酸，硝酸的质量百分比浓度为51 %，将烧杯置于电炉上加热lOmin~15min，趁热用滤纸过 滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积，得到第1份 试样液。重复上述方法，得到1号参考物质的3份试样液。
[0056] 2)参考物质中锁的测定：
[0057] 按实施例1步骤2b)的检测条件，将编号1的参考物质的3份试样液逐一进样，进样 的样液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定的校准曲 线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；
[0058]然后按以下公式计算编号1的参考物质中锶的质量百分比浓度：
[0060]其中，ω表示试样中锶的质量百分比浓度，单位为％;?〇表示根据校准曲线读出 的Sr质量百分比浓度值，单位为％ ; 2表示校准曲线参考的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g;V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中 Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL; 1.4338表示Sr 的质量百分浓度的换算系数。
[0061] 取其中三次计算结果值的平均值为编号1的烟火药剂参考物质的锶含量，并计算 其回收率，结果见表3。
[0062] 按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2和3的烟火药剂参考物质的试样 液，计算它们的锶含量及回收率，结果见表3。
[0063] 至于表3中的锶标准溶液则直接进行上述第2)步骤，每个锶标准液同样做3份平行 样，取三次计算结果值的平均值作为锶标准溶液的锶含量，结果如3所示，并计算其回收率， 结果见表3。
[0064] 表3:
[0065]
[0066] 由表3可知，本发明所述方法对锶含量不同的烟花爆竹用烟火药剂和系列锶标准 溶液中不同锶含量的测定具有良好的准确度。
[0067] 实施例3
[0068] 采用本发明所述方法对烟花爆竹用烟火药剂参考物质的检测结果的精密度试验：
[0069] 本实施例中另取三个锶含量不同的烟花爆竹用烟火药剂参考物质为试样进行试 验，编号分别为4、5和6。
[0070] 1)配制试样液：
[0071] 以编号4的参考物质为试样配制试样液，称取1.9g~2. lg试样4份，称取时精确到 0.111^，第1份试样置于30〇1]11^烧杯中，按4〇1]1]^/^~5〇1]1]^/^试样的量加入硝酸，硝酸的质量百 分比浓度为51 %，放置在电炉上加热lOmin~15min，用滤纸趁热过滤至容量瓶，用水反复冲 洗多次，待滤液冷却至室温后，再用水定容至一定体积，得到第1份试样液。重复上述方法， 得到4号参考物质的4份试样液。
[0072] 2)参考物质中锶含量的测定：
[0073] 按实施例1步骤2b)的检测条件，将编号4的参考物质的4份试样液逐一进样，每份 试样液测定11次，每次进样使样液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度 根据实施例1确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；
[0074] 然后按以下公式计算编号1的参考物质中锶的质量百分比浓度，结果如表4所示。
[0076] 其中，ω表示试样中锶的质量百分比浓度，单位为％;?〇表示根据校准曲线读出 的Sr质量百分比浓度值，单位为％ ; 2表示校准曲线参考的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g;V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中 Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL; 1.4338表示Sr 的质量百分浓度的换算系数。
[0077] 按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号5和6的参考物质的试样液，并计算 它们的锁含量，结果见表4。
[0078] 表4:
[0081] 由表4可知，本发明所述方法对不同锶含量的烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的测 定具有良好的精密度，最大允许差为〇. 4%。
[0082] 实施例4
[0083] 在烟花爆竹领域实际使用的烟火药剂中锶含量的测定：
[0084] 1、用于检测的烟花爆竹用烟火药剂：
[0085] 1#:样品来自广西浦北县某烟花厂用于生产36发组合礼花效果药的烟火药剂。
[0086] 2#:样品来自广西灵山县某烟花厂用于生产礼花弹类产品的烟火药剂。
[0087] 2、采用本发明所述方法对上述烟花爆竹用烟火药剂样品进行检测：
[0088] 因为采用实施例1确定的校准曲线，因此，省去绘制校准曲线这一步骤，直接进行 配制试样液进行上机测定的步骤，具体如下：
[0089] 2.1)配制试样液：
[0090]分别称取1#烟花爆竹用烟火药剂样品1.9g~2.1g试样3份，称取时精确到O.lmg， 第1份试样置于300mL烧杯中，按40mL/g~50mL/g试样的量加入硝酸，硝酸的质量百分比浓 度为51%，放置在电炉上加热lOmin~15min，用滤纸趁热过滤至容量瓶，用水反复冲洗多 次，待滤液冷却至室温后，再用水定容至一定体积，得到第1份试样液。重复上述方法，得到1 号样品的3份试样液。
[0091] 2)参考物质中锶含量的测定：
[0092] 按实施例1步骤2b)的检测条件，将1#烟花爆竹用烟火药剂样品的3份试样液逐一 进样，装入样品杯的溶液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据实施 例1确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；
[0093] 然后按以下公式计算1#烟花爆竹用烟火药剂样品中锶的质量百分比浓度，结果如 表5所示。
[0095] 其中，ω表示试样中锶的质量百分比浓度，单位为％;?〇表示根据校准曲线读出 的Sr质量百分比浓度值，单位为％ ; 2表示校准曲线参考的样本量，单位为g;m表示试样实际 称量的质量，单位为g;V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中 Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL; 1.4338表示Sr 的质量百分浓度的换算系数。
[0096] 按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制2#烟火药剂样品的试样液，并计算其锶 含量，结果见表5。
[0097] 表5:
[0098]
[0099] 由表5可知，本发明所述方法测量准确，偏差小。
【主权项】
1. 一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于，包括W下步骤： 1) 绘制校准曲线： 1.1) 配制多份锁工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L~1.62g/L范围； 1.2) W能量色散型X射线巧光光谱仪为检测仪器，W2g为校准曲线参考的样本量，采用 X巧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法;将步骤1.1)配制的多份锁工作液中Sr 的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的巧光强度，W 各锁工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，W与上述Sr的质量百分比浓度对应的巧光强 度为纵坐标，作出校准曲线;其中，通过下述公式将锁工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质 量百分比浓度：其中，Sr%表示锁工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％ ;c表示锁工作液中Sr的质 量浓度，单位为g/l;0.5表示假定样本量定容的体积，单位为レ2表示校准曲线参考的样本 量，单位为g; 1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数； 2) 快速测定烟花爆竹用烟火药剂中的锁含量： 2.1) 配制试样液：W烟花爆竹用烟火药剂为试样，配制试样液时，称取一定量的试样， 称取时精确到0.1 mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热lOmin~15min， 趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室溫后加水定容至一定体 积； 2.2) 按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度>15mm，记录仪器上 显示的巧光强度，W该巧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓 度值； 2.3) 计算试样中锁的含量： 按W下公式计算试样中锁的质量百分比浓度：其中，ω表示试样中锁的质量百分比浓度，单位为％;?〇表示根据校准曲线读出的Sr质 量百分比浓度值，单位为％;2表示校准曲线参考的样本量，单位为g;m表示试样实际称量的 质量，单位为g;V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中Sr的浓 度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为1^; 1.4338表示Sr的质量 百分浓度的换算系数。2. 根据权利要求1所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于，所述 步骤1.1)中，配制锁工作液的方法为:称取一定量的硝酸锁参考物质或其他含锁元素的参 考物质，加入适量的水进行溶解，用硝酸和水定容至一定体积后得到锁溶液，再分别移取不 同体积的锁溶液于多个同一规格的容量瓶中，定容后得到锁工作液;其中Sr的质量浓度为 0.18g/L~1.62g/l;加入硝酸的体积为lOmL~20mL，质量百分比浓度为10%~30%。3. 根据权利要求1所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于，所述 步骤1.2)中，检测条件为:采用孔径为8.8mm~14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于 16.10服eV的X射线的滤镜，设置电压为25kV~35kV，分析时间为30s~100s，能量范围为ο~ 40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑。4. 根据权利要求3所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于，所述 步骤1.2)中，检测条件为:采用孔径8.8mm的X射线光管准直器，采用厚Pd滤镜，设置电压为 30kV，分析时间为35s，能量范围为0~40keV。5. 根据权利要求1所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于:所述 步骤2.1)中，试样的称取量为1.9g~2. Ig。6. 根据权利要求1所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于:所述 步骤2.1)中，硝酸按40mL~50mL/g试样的量加入，硝酸的质量百分比浓度为40%~60%。7. 根据权利要求6所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于:所述 步骤2.1)中，硝酸的质量百分比浓度为51 %。8. 根据权利要求1所述的测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的方法，其特征在于:所述 步骤2.2)中，样液厚度为15mm~30mm。
【文档编号】G01N23/223GK106093097SQ201610776408
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月31日
【发明人】吴俊逸
【申请人】吴俊逸