离线气体分析专用石英裂解管的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种离线气体分析专用石英裂解管，主要用于天然气、煤气、液化气、乙烯、丙烷等石油化工类气态样品中总硫、总氮和总氯等有害元素含量的分析测定，属于石油化工分析技术领域。
【背景技术】
[0002]在天然气、煤气、液化气、乙烯、丙烷等石油化工类气态样品的生产、储存、运输及使用过程中，其中的硫、氯、氮等微量元素的存在是造成生产设备腐蚀、催化剂中毒、产品化学品稳定性差、废气排放超标等的主要因素。因此，对各种气态石化产品中硫、氯、氮等元素含量的检测已成为当前石油化工行业中最重要、最常见的分析项目。而在对各种气态样品检测时，离线分析仍然是当今的主要手段。
[0003]现如今，进行各种气态石化产品中总硫、总氮、总氯等微量元素的离线分析时，主要采用紫外荧光法、化学发光法和微库仑法，这些方法都必须将样品引入到加热至800?IlOOtC的石英裂解管内使样品发生氧化燃烧，转化为可检测的硫、氯、氮等，然后进行检测。在发生燃烧反应时，石英裂解管的结构设计直接影响着仪器所允许的最大进样量以及仪器的检测精度和灵敏度。当前市场上的离线气体分析用石英裂解管普遍存在着样品在裂解管内停留时间短、进样量小的问题，一般进样量均在I?5毫升，最大进样量也仅为10毫升，进样量稍大则容易造成燃烧不完全而形成积碳，从而引起光路污染、样品室污染、检测器污染以及电解池污染，处理起来非常麻烦，积碳严重时甚至造成仪器无法运行，直接报废。由于积碳的影响，直接限制了进样量的无法提升，从而限制了总硫、总氮、总氯等微量元素检测时方法的精密度、准确度、检测下限及检测限的进一步提升。因此，设计一款大进样量离线气体分析专用石英裂解管，一直是石化行业分析者的努力方向。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种全新结构设计的、可完全解决积碳问题、显著提高气态样品进样量、从根本上提升有害元素检测时方法精密度、准确度、检测下限及检测限的离线气体分析专用石英裂解管。
[0005]本实用新型采用如下技术方案:
[0006]—种离线气体分析专用石英裂解管，包括管体、燃烧室、位于管体前端的进样口、氧气入口、固定柱、进样管以及位于管体后端的混合气体出口管。所述裂解管设计有密封连接在一起并同轴的进样管和双层裂解管，进样管出口与内层裂解管出口方向相反，内层裂解管与外层裂解管出口方向相反。所述裂解管仅设计一个氧气入口，氧气既作为载气又作助燃气；管体前端还设计有固定柱，用于将石英裂解管固定于高温裂解炉上。
[0007]所述进样管为直管，直径为Φ10?15mm，此进样管一直延伸到内层裂解管的后端。所述内层裂解管长度为200?300mm，外层裂解管长度为400?450mm，内层裂解管直径为018-25mm，外层裂解管直径为Φ25-30πιπι。
[0008]该裂解管由高纯石英烧制而成，可耐1250°C以上的高温。
[0009]本实用新型的优点是:
[0010]1.设计了密封连接在一起并同轴的进样管和双层裂解管，气体样品被引入进样管后，首先在进样管的末端即发生燃烧，然后经过内层裂解管发生二次燃烧，燃烧后的产物再从内层裂解管进入外层裂解管，再次发生充分完全燃烧，最后经过混合气体出口管进入检测器。这样，待测气体在石英裂解管内就会发生多次充分燃烧，不会有任何积碳产生，从而显著提高了气体样品的进样量，保证了气体的大进样量以及快速进样分析。
[0011]2.摒弃了传统的载气入口(氩气)和助燃气入口(氧气)的双入口设计，仅设计一个氧气入口，氧气既作为载气将待测气体样品载入裂解管，又作为助燃气使待测气体样品在裂解管内进行充分燃烧。传统的载气入口设计是采用氩气作为载气，这主要是为了防止液态样品在高温下气化时将微量注射器的不锈钢针头烧坏；而进行气态样品分析时，则无需经过液态到气态的转化，因此无需采用氩气作为载气，只需将进样管的前半部分设计在裂解炉的外面，即进样口和固定柱之间的部分。由于此部分在裂解炉的外面，温度相对较低，因此不会出现注射器针头被烧的情况。此设计的优点在于即节省了昂贵的氩气，又减少了一个可能的干扰源；而且由于裂解管内全部为氧气，即使提高进样量也能使样品得到更加充分完全地燃烧，不产生任何积碳，从而实现了气态样品中硫、氯、氮等微量元素含量的准确稳定测量。
[0012]3.设计了固定柱，用于将石英裂解管固定于高温裂解炉上。这就解决了进样过程中由于裂解管的移动问题而造成的石英裂解管损坏，以及所造成的分析结果重复性差的问题。
[0013]4.采用本实用新型设计的离线气体分析专用石英裂解管，由于样品燃烧反应完全，不产生任何积碳，则可将气态样品有害元素分析时的当前最大进样量10毫升显著提高4倍，达到50毫升，从而相对增强测量时的信号，显著提高低含量总硫、总氮、总氯等的检测灵敏度，检测下限可低至0.05mg/m3，检测限可低至0.02mg/m3。
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型离线气体分析专用石英裂解管。
【具体实施方式】
[0015]图1所示为本实用新型离线气体分析专用石英裂解管，燃烧管前端的氧气入口3与进样口 2连通，氧气纯度一般为高纯氧气，调节氧气流量为250?450ml/min，进样口 2用硅胶堵头进行密封。用玻璃注射器抽取适量样品后，通过硅胶堵头扎入进样口 2，然后利用机械推动器或者手动将待测气态样品推入进样管5。在氧气的携带下，样品在进样管5的末段发生燃烧反应。
[0016]燃烧后的混合气由进样管5进入内层裂解管6，发生二次燃烧。进样管5设计为与内层裂解管6方向相反，从而使得在进样管5末段没有完全燃烧的气态样品全部进入内层裂解管6，进行再次燃烧。内层裂解管6与外层裂解管7出口方向相反，混合气在内层裂解管6发生二次燃烧后，再由内层裂解管6进入外层裂解管7，再次进行燃烧。经过多次充分重复燃烧，则不会有任何积碳产生，从而显著提高了气态样品的进样量，保证了气态样品分析时的大进样量以及快速进样分析。
[0017]样品在外层裂解管7经再次充分燃烧后，在氧气的携带下，经由混合气体出口管8进入检测器进行检测。
[0018]本实用新型用于天然气、煤气、液化气、乙烯、丙烷等石油化工气态样品中总硫、总氮和总氯等杂质含量的分析测定，是一种离线气体分析专用裂解管，对进样口部分加以改造，也可用于各种石油化工气态样品中总硫、总氮和总氯等杂质含量的在线分析测定。具有进样量大、信号绝对值高、信噪比高、检测结果准确度高、精密度好、检测下限及检测限低的优点。
【主权项】
1.一种离线气体分析专用石英裂解管，包括管体、燃烧室、位于管体前端的进样口、氧气入口、固定柱、进样管以及位于管体后端的混合气体出口管，其特征在于所述裂解管设计有密封连接在一起并同轴的进样管和双层裂解管，进样管出口与内层裂解管出口方向相反，内层裂解管与外层裂解管出口方向相反，并可耐1250°c以上的高温；所述裂解管仅设计一个氧气入口，氧气既作为载气又作助燃气；管体前端还设计有固定柱，用于将石英裂解管固定于高温裂解炉上。2.根据权利要求1所述的裂解管，其特征在于该裂解管由高纯石英烧制而成。3.根据权利要求1所述的裂解管，其特征在于其内层裂解管长度为外层裂解管的1/2?3/4，内层裂解管直径为外层裂解管的2/3?4/5。4.根据权利要求1所述的裂解管，其特征在于其进样管为直管，直径为10?15mm。5.根据权利要求1所述的裂解管，其特征在于其进样管延伸到内层裂解管的后端。6.根据权利要求1所述的裂解管，其特征在于该裂解管所需载气为氧气，所需助燃气也为氧气。
【专利摘要】本实用新型涉及一种离线气体分析专用石英裂解管，其特征在于：(1)该裂解管由高纯石英烧制而成，可耐1250℃以上的高温；(2)该裂解管仅设计一个氧气入口，氧气既作为载气又作助燃气；(3)其管体入口处设计有进样口，通过此进样口将待测气体引入石英裂解管进行燃烧；(4)该裂解管设计有密封连接在一起并同轴的进样管和双层燃烧管，进样管出口与内层燃烧管出口方向相反，内层燃烧管与外层燃烧管出口方向相反。本实用新型主要用于天然气、煤气、液化气、乙烯、丙烷等石油化工气态样品中总硫、总氮和总氯等有害元素的分析测定，可将气体分析时的当前最大进样量10毫升显著提升4倍，达到50毫升，从而增强测量时的信号。
【IPC分类】G01N1/44
【公开号】CN204807382
【申请号】CN201520513686
【发明人】乔涛
【申请人】泰州德谱分析仪器科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月7日