一种快速测定材料中svoc散发特性参数的装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型属于半挥发性有机物(SVOC)物理性质检测领域，特别涉及对SVOC散发特性的测量装置，用于测试材料中SVOC的散发特性参数。
【背景技术】
[0002]室内空气品质显著影响人们的舒适、健康和工作效率，越来越受到人们的关注。近几十年来，半挥发性有机物(英文缩写SV0C)被广泛用于各类室内复合化学材料及其制品，例如塑料制品中的增塑剂邻苯二甲酸酯类化合物、建筑防火材料及电子产品中的阻燃剂多溴联苯等。这些室内材料和制品会散发SVOC到室内空气中，导致室内空气质量恶化，危害人体健康。研究表明，SVOC人体暴露是引发内分泌激素失调、小儿哮喘、皮肤过敏、男性精子活力下降、出生缺陷等疾病的重要原因。然而，目前对室内SVOC污染尚缺乏相关的控制策略和治理手段。这是由于目前国际上对室内SVOC的源散发特性、传输特性和干预控制等方面的研究尚处于起步阶段。而作为室内SVOC传输特性和干预控制等的基础，SVOC源散发特性的快速、准确测定又是重中之重。
[0003]已有的研究表明，室内材料的SVOC散发特性可用一个特性参数来表征，即材料表面与空气交界面处空气侧的SVOC浓度。此特性参数通常表示为y。，常用单位为yg/m3。由于SVOC在室内材料中的含量通常很高(大约占材料总质量的10% )，而SVOC的散发速率极低，即使经过很长的时间，也只有极少量的SVOC脱离了源材料；以乙烯基地板中的增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(简称DEHP)的散发过程为例，即使经过一年的散发，也只有0.003%的DEHP脱离了乙烯基地板。因此，在相当长的时间内，若给定散发温度，y。可视作一个常数。如何快速、准确地测定^也就成了测量材料SVOC散发特性的关键。
[0004]现有测量y。的装置通常是将含SVOC的材料放入一个用于测定挥发性有机物特性的通风舱内，通以空气，在出口处用Tenax TA管监测SVOC浓度变化，Tenax TA管采样时需要实验舱内空气以一定流量通过Tenax TA管，使气流中SVOC吸附于Tenax TA管中的吸附剂，直至实验舱内SVOC浓度达到平衡；利用SVOC在实验舱内的散发模型对测得的浓度进行拟合，从而求得y。。由于通风舱具有很大的内表面积，且SVOC易于被各种表面吸附，实验舱内SVOC气相浓度达到平衡的时间通常为几个月甚至更长。通过优化实验舱结构，使实验舱内SVOC材料的散发面积最大化而实验舱内壁吸附面积最小化，可使SVOC气相浓度达到平衡的时间缩短至2?5天，从而极大缩短测定时间。然而，这类通风舱方法，需要耗费大量的洁净空气，实验成本高；需要配置供气管路、气体流量计、采样管路、采样栗等额外设施，实验系统及实验操作都较为复杂；此外，^是SVOC平衡浓度、对流传质系数h?和实验舱通风量Q的函数，而h?只能通过经验公式进行估算，一定程度上降低了 y。结果的准确性。概而言之，目前尚缺乏一种能快速、准确测定SVOC材料散发特性参数y。的装置和方法。
[0005]固相微萃取仪(SPME)发展于上世纪90年代初，由于其无需溶剂、采样量小、结构简单、操作方便等优点，目前已广泛用于固态、液态、气态有机物浓度测定中。SPME的结构示意图，如图1所示。SPME类似于注射器，该装置包括一个萃取头1、一根不锈钢内芯2、一根不锈钢针管3、一个旋转头4及一个密封垫5。萃取头是一根涂有固定相萃取涂层的熔融石英纤维，石英纤维一端连接不锈钢内芯，不锈钢内芯外套不锈钢针管以保护石英纤维不被折断。不锈钢内芯从针管的另一头伸出，并连接一旋转头(用于与自动进样器连接)，通过推拉旋转头可使萃取头在针管中伸缩。SPME的基本原理是将样品中的目标物吸附到萃取头的涂层中，然后通过解吸附分析目标物的吸附量。与Tenax TA管相比，SPME的优势在于结构简单、操作方便，且无需通以恒定气流即可实现对SVOC浓度的测定。然而，目前鲜有用SPME测定气相SVOC浓度的实例。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型的目的是为了克服现有装置的不足之处，提出一种快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置及方法。本装置采用密闭舱结构，无需测量气体流量，结构简单，操作方便，为测定不同材料的SVOC散发特性参数y。提供了稳定可调的条件；实验时间大大缩短，且实验舱内SVOC平衡浓度即为y。，具有较高的准确性。
[0007]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0008]—种快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置，其特征在于，该装置包括两个固定板、两块完全相同的含SVOC的材料、一个圆环和η个固相微萃取仪四种部件，η为2的倍数；所述圆环放置在两块材料中间，两个固定板分别放置在两块材料的另一侧，各部件相互紧密相连，整体结构上下对称呈扁平状；所述圆环将两块材料隔开，并在圆环内部营造密闭静止的圆柱形实验舱；圆环的厚度与内径之比〈0.05，以确保散发源的散发面积与圆环内壁的表面积之比>10 ;圆环的侧壁距离上下表面等高处开有η个小孔，固相微萃取仪由小孔扎入实验舱，实现对实验舱内SVOC浓度的测量。
[0009]本实用新型的有益效果是，I)采用密闭实验舱，无需耗费大量的洁净空气，可降低实验成本，且可避免测量气流流量所引入的误差；2)采用SPME检测SVOC浓度，无需采样栗、采样管路等额外设备，实验系统及实验操作都得到大大简化；3)实验舱内SVOC浓度达到稳定的时间仅需2小时左右，远低于已有装置的2天以上，可大大缩短测试时间；4)圆环半径大、厚度小，从而SVOC材料的散发面积远大于圆环内壁的吸附面积，使圆环内壁对SVOC的吸附作用可被忽略；5)结构简单，操作方便，可多次重复利用。
【附图说明】
[0010]图1为本实用新型使用的固相微萃取仪的结构示意图；
[0011]图2为本实用新型的一种快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置结构示意图；
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案进行详细说明。
[0013]本实用新型提出的快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置实施例结构示意图，如图2所示。整个装置为扁平状圆柱体。该装置包括圆环6，位于整个装置的中央，直径大而厚度小(外径42cm，内径40cm，厚度2cm)，可为表面光滑度较高、不含SVOC且对SVOC吸附能力较低的材料，如不锈钢、玻璃、玻璃纤维等；两块待测源散发材料7，被切成直径42cm的圆形，可为含不同SVOC的各类室内材料(但须为平板状，其他形状不适用于本装置)，如含增塑剂的乙烯基地板、墙纸等，共两块，各置于圆环的一侧；固定板8 (直径42cm)，共两块，由水平度较高的材料制成(例如不锈钢、玻璃纤维等)，两块待测源材料的外侧各放置一块固定板，在固定板外侧施加压力，使装置的各部分紧密相连，并在圆环内部的空腔形成相对封闭的实验舱，阻隔外界气流对实验舱中空气的影响；多个固相微萃取仪9(实施例中有8个)，用于检测实验舱内SVOC浓度。圆环的周壁距离上下表面等高处均匀开有数个小孔(实施例中开有8个)，小孔连通圆环的内外表面，直径略大于SPME的不锈钢针管，以确保SPME的不锈钢针管能从小孔扎入实验舱内，且能阻隔外界气流对实验舱中空气的影响。
[0014]本实施例所用的固相微萃取仪SPME的萃取头选用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)作为涂层。如图1所示，本实施例选用的SPME萃取头固定相萃取涂层为7 μπι的PDMS，萃取头熔融石英纤维长度1cm，直径110 μπι ;SPME不锈钢内芯2的直径300 μ m ;不锈钢针管3的直径600 μ m，密封垫5 (直径约为2.6mm)至不锈钢针管3末端的长度约为5.7cm。因此，当SPME的不锈钢针管完全扎入实验舱内(即密封垫3完全挨着圆环6的外壁)时，SPME的萃取头与圆环6内壁的距离大于2cm，能够保证整个萃取头暴露于SVOC浓度为y。的空气中。圆环6侧壁上开的小孔的直径应大于600 μ m，但不宜太大(应小于密封垫9的直径)，本实施例中小孔的直径为1_。
[0015]本实用新型装置的工作过程为:本装置组装完后，被置于恒温环境中，保证整个测试过程的温度一致。本装置可以使SVOC在不受外界气流条件干扰的情况下由材料表面散发出来，并在实验舱内自由扩散。SVOC从散发源表面散发后，在圆环6内部的空气中自由扩散。当圆环6的内壁SVOC吸附作用可忽略时(由于吸附面积远小于散发面积)，经过一段时间后(大约2小时)，除了靠近圆环的内表面处(距离内表面2cm以内)，实验舱内大部分空气中SVOC的浓度将保持恒定，且等于y。。测定时，将SPME由圆环侧壁的小孔扎入实验舱内，并将SPME萃取头伸出SPME的不锈钢针管，使萃取头完全暴露于实验舱内空气中，空气中的SVOC会吸附于SPME萃取头涂层中。经过设定的一段时间后，将萃取头缩回SPME不锈钢针管中，再取出SPME，马上将针管插入气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进样口中，再把萃取头从针管中推出来，然后运行GC-MS分析萃取头涂层中SVOC的吸附量。通过测量不同吸附时间对应的吸附量，对其进行过原点的线性拟合，可以确定直线的斜率；利用此斜率并结合理论公式，即可确定y。。
【主权项】
1.一种快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置，其特征在于，该装置包括两个固定板、两块完全相同的含SVOC的材料、一个圆环和η个固相微萃取仪四种部件，η为2的倍数；所述圆环放置在两块材料中间，两个固定板分别放置在两块材料的另一侧，各部件相互紧密相连，整体结构上下对称呈扁平状；所述圆环将两块材料隔开，并在圆环内部营造密闭静止的圆柱形实验舱；圆环的厚度与内径之比〈0.05，以确保散发源的散发面积与圆环内壁的表面积之比>10 ;圆环的侧壁距离上下表面等高处开有η个小孔，固相微萃取仪由小孔扎入实验舱，实现对实验舱内SVOC浓度的测量。
【专利摘要】本实用新型涉及一种快速测定材料中SVOC散发特性参数的装置，属于SVOC(半挥发性有机物)物理性质检测领域。该装置包括两个固定板、两块完全相同的含SVOC的材料、一个圆环和若干个固相微萃取仪四种部件；组成的结构上下对称且呈扁平状，并在圆环内部营造密闭静止的圆柱形实验舱；该方法为将测试装置置于恒温环境中；并对多个固相微萃取仪(SPME)进行老化后扎入实验舱内，进行吸附取样；根据不同情形，分别对不同采样时间的SPME中SVOC的吸附量进行初步分析；对测试结果线性拟合得到材料中SVOC的散发特性参数。本装置简单，操作简便；本测定方法，无需耗费大量纯净空气，无需测量空气流量，且能可以快速、准确地测定材料中SVOC的散发特性参数。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN204832126
【申请号】CN201520466040
【发明人】曹建平, 张寅平, 张旭, 徐秋健
【申请人】清华大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月1日