一种具有平行分离模式的制备色谱装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于制备色谱的装置，尤其涉及一种具有平行分离模式的制备色谱装置。
【背景技术】
[0002]色谱法从上个世纪初发明后，经历了一个世纪的发展到今天已成为最重要的分离分析科学，广泛的应用于很多领域。色谱以分配平衡为机理，利用样品中各组分分配平衡差异达到分离的效果。
[0003]制备色谱技术是一项新兴的高效分离技术，具有高效、快速、稳定、重复性好、在线检测等优点，已被广泛应用于医药、生物制品、精细化工、环境等各个领域。目前，使用者对制备色谱技术最关心的几个因素如下:更高的回收率、更高的分离率、更大的单次制备量、更佳的工艺重现性。
[0004]随着天然产物研究的深入，制备色谱技术已不能完全满足实验的要求，不能满足多组分、多化合物、复杂馏分的分离制备。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种操作简单、实用、分离效率高的具有平行分离模式的制备色谱装置。
[0006]为解决上述问题，本实用新型所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:该装置包括混合器1、混合器I1、动态轴向压缩柱、7个并联在一起的捕集设备、3个并联在一起的制备色谱柱、馏分收集器；所述混合器I的进口端I并联有色谱栗1、色谱栗II，其出口端I则通过管线与所述动态轴向压缩柱的进口端II相连，该动态轴向压缩柱的出口端II连有检测器I的进口端III ;所述检测器I的出口端III经四通阀II分别连有色谱栗II1、所述捕集设备的进口端IV、四通阀I ;所述捕集设备的出口端IV依次经所述四通阀1、四通阀III与所述制备色谱柱的进口端V相连；所述四通阀III经所述混合器II并联有色谱栗IV、色谱栗V ;所述制备色谱柱的出口端依次经四通阀IV、检测器II与所述馏分收集器相连。
[0007]所述混合器I与所述动态轴向压缩柱之间的所述管线上设有进样阀。
[0008]所述四通阀II经8通道切换阀与所述捕集设备的进口端IV相连；所述8通道切换阀上设有废液排出口。
[0009]所述四通阀I上连有废液管。
[0010]每个所述捕集设备采用同心圆剖光，其长度为5cm~20cm，直径为l~3cm。
[0011]每个所述捕集设备内的填料为聚苯乙烯、十八烷基硅烷键合硅胶、SephadexLH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一种。
[0012]所述制备色谱柱中的色谱填料为反相C18、反相C8、Click OXClick Glucose、聚苯乙稀、甲基丙稀酸-二乙稀基苯聚合物中的任意一种。
[0013]本实用新型与现有技术相比具有以下优点:
[0014]1、本实用新型中设有动态轴向压缩柱，可达到对复杂的天然产物进行初级分离的目的。
[0015]2、本实用新型中设有捕集设备，可对洗脱物进行富集浓缩，然后再根据洗脱物的性质(分子量、极性、非极性、电荷)选择合适的色谱柱进行最终分离，具有回收率高、死吸附率低、无需加热等特点，能够满足天然产物的吸附和解吸附的要求。
[0016]3、本实用新型具有反相色谱-反相色谱、反相色谱-凝胶色谱、反相色谱-离子色谱、反相色谱-聚合物色谱等多种分离模式，可实现1次进样，多次平行分离，最终达到终极分离目的，完全满足天然产物分离复杂性的要求。
[0017]4、本实用新型操作简单、实用，具有分离效率高、分离效果好、自动化程度高等特点，可适用于中藏药的分离。
【附图说明】
[0018]下面结合附图对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0019]图1为本实用新型的结构示意图。
[0020]图中:1一色谱栗I 2—色谱栗II 3—混合器I 4一进样阀 5—动态轴向压缩柱 6—检测器I 7—色谱栗III 8—四通阀I 9一四通阀II 10 — 8通道切换阀
11一捕集设备 12—四通阀III 13—色谱栗IV 14—色谱栗V 15—制备色谱柱 16—四通阀IV 17—检测器II 18—馏分收集器19 一混合器II。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，一种具有平行分离模式的制备色谱装置，该装置包括混合器I 3、混合器II (19 )、动态轴向压缩柱5、7个并联在一起的捕集设备11、3个并联在一起的制备色谱柱15、馈分收集器18。
[0022]混合器I 3的进口端I并联有色谱栗I 1、色谱栗II 2，其出口端I则通过管线与动态轴向压缩柱5的进口端II相连，该动态轴向压缩柱5的出口端II连有检测器I 6的进口端III;检测器I 6的出口端III经四通阀II 9分别连有色谱栗III 7、捕集设备11的进口端IV、四通阀I 8;捕集设备11的出口端IV依次经四通阀I 8、四通阀III 12与制备色谱柱15的进口端V相连；四通阀III12经混合器II 19并联有色谱栗IV 13、色谱栗V 14 ;制备色谱柱15的出口端依次经四通阀IV 16、检测器II 17与馏分收集器18相连。
[0023]其中:混合器I 3与动态轴向压缩柱5之间的管线上设有进样阀4。
[0024]四通阀II 9经8通道切换阀10与捕集设备11的进口端IV相连；8通道切换阀10上设有废液排出口。
[0025]四通阀I 8上连有废液管。
[0026]每个捕集设备11采用同心圆剖光，其长度为5cm~20cm，直径为l~3cm。
[0027]每个捕集设备11内的填料为聚苯乙烯、十八烷基硅烷键合硅胶、Sephadex LH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一种。
[0028]制备色谱柱15中的色谱填料为反相C18、反相C8、Click⑶、Click Glucose、聚苯乙稀、甲基丙稀酸-二乙稀基苯聚合物中的任意一种。
[0029]本实用新型的工作原理:天然产物通过制备色谱分离出不同的色谱组分，这些组分具有不同的性质如:等电性、极性、非极性、分子量大小等，具有不同性质的组分可以在不同捕集设备11中同时进行富集浓缩，从而达到不同的组分同时富集浓缩的目的。色谱栗把吸附在捕集设备11上的组分依次洗脱，再根据组分的性质，依次选择制备色谱柱15进行再次分离，这样组分可以在制备色谱柱15上完全分离。
[0030]应用实例
[0031]⑴样品的制备:将藏药宽叶独行菜粉碎至40目后，得到宽叶独行菜粉末，粉末用其质量20倍的体积浓度为80%乙醇在温度为80°C的条件下回流提取2小时，过滤后得到样品溶液，溶液减压浓缩后得到宽叶独行菜提取物。
[0032]⑵样品的分离:将镰形棘豆提取物注入本实用新型进行天然产物分离，分离得到7不同色谱馏分(L1-L7)。
[0033]⑶馏分的富集浓缩:将分离得到的色谱馏分(L1-L7)通过8通道切换阀10进入捕集设备11，最终浓缩富集得到7个不同组分.
[0034]⑷二级分离制备:依次将捕集设备11中色谱馏分(L1-L7)洗脱下来，将洗脱下来的馏分分别通过反向色谱、反相色谱、聚合物色谱、凝胶色谱、凝胶色谱、聚合物色谱、聚合物色谱。
[0035](5)单体化合物收集:将通过二级分离制备色谱分离得到的单体化合物进行收集。共得到12个化合物，化合物名称如下:7-甲氧基二氢黄酮、鼠李素、臭豆碱、7-羟基二氢黄酮、黄芹素、3’，4’，5’，7’-四羟基双氢黄酮、木犀草素、甘草素、白杨宿、2’，4’-二羟基查尔酮、槲皮素、7-甲氧基黄烷酮。
【主权项】
1.一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:该装置包括混合器I (3)、混合器II (19)、动态轴向压缩柱(5)、7个并联在一起的捕集设备(11)、3个并联在一起的制备色谱柱(15)、馏分收集器(18);所述混合器I (3)的进口端I并联有色谱栗I (1)、色谱栗II (2)，其出口端I则通过管线与所述动态轴向压缩柱(5)的进口端II相连，该动态轴向压缩柱(5)的出口端II连有检测器I (6)的进口端III ;所述检测器I (6)的出口端III经四通阀II (9)分别连有色谱栗111(7)、所述捕集设备(11)的进口端IV、四通阀I (8);所述捕集设备(11)的出口端IV依次经所述四通阀I (8)、四通阀III(12)与所述制备色谱柱(15)的进口端V相连；所述四通阀111(12)经所述混合器II (19)并联有色谱栗IV (13)、色谱栗V (14);所述制备色谱柱(15)的出口端依次经四通阀IV (16)、检测器II (17)与所述馏分收集器(18)相连。2.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:所述混合器I (3 )与所述动态轴向压缩柱(5 )之间的所述管线上设有进样阀(4 )。3.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:所述四通阀II (9)经8通道切换阀(10)与所述捕集设备(11)的进口端IV相连；所述8通道切换阀(10)上设有废液排出口。4.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:所述四通阀I (8)上连有废液管。5.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:每个所述捕集设备(11)采用同心圆剖光，其长度为5cm~20cm，直径为l~3cm。6.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:每个所述捕集设备(11)内的填料为聚苯乙烯、十八烷基硅烷键合硅胶、Sephadex LH-20、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一种。7.如权利要求1所述的一种具有平行分离模式的制备色谱装置，其特征在于:所述制备色谱柱(15)中的色谱填料为反相C18、反相C8、Click OXClick Glucose、聚苯乙稀、甲基丙烯酸-二乙烯基苯聚合物中的任意一种。
【专利摘要】本实用新型涉及一种具有平行分离模式的制备色谱装置，该装置包括混合器Ⅰ、混合器Ⅱ、动态轴向压缩柱、7个并联在一起的捕集设备、3个并联在一起的制备色谱柱、馏分收集器。混合器Ⅰ的进口端Ⅰ并联有色谱泵Ⅰ、Ⅱ，其出口端Ⅰ则与动态轴向压缩柱的进口端Ⅱ相连，该动态轴向压缩柱的出口端Ⅱ连有检测器Ⅰ的进口端Ⅲ；检测器Ⅰ的出口端Ⅲ经四通阀Ⅱ分别连有色谱泵Ⅲ、捕集设备的进口端Ⅳ、四通阀Ⅰ；捕集设备的出口端Ⅳ依次经四通阀Ⅰ、Ⅲ与制备色谱柱的进口端Ⅴ相连；四通阀Ⅲ经混合器Ⅱ并联有色谱泵Ⅳ、Ⅴ；制备色谱柱的出口端依次经四通阀Ⅳ、检测器Ⅱ与馏分收集器相连。本实用新型操作简单、实用、分离效率高。
【IPC分类】G01N30/84, G01N30/46, G01N30/06, G01N30/08
【公开号】CN205049535
【申请号】CN201520827784
【发明人】陈晨, 刘凤芹, 李玉林, 陈涛, 邹登朗
【申请人】中国科学院西北高原生物研究所
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月26日