测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的消解设备的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的消解设备，具有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置，加压装置通过加气管联通加气孔给微波消解罐中添加压缩氩气。该消解设备操作简便、安全、耐腐蚀性高、寿命长久。
【专利说明】
测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的消解设备
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种三乙酸甘油酯中微量金属元素的测定所用的试样处理设备。
【背景技术】
[0002]目前国内外烟草行业普遍将三乙酸甘油酯作为滤棒中的增塑剂，其质量对卷烟产品安全及吸味有着显著的影响，烟草行业制定了《烟用三乙酸甘油酯》产品标准(YC 144)，对三乙酸甘油酯中铅、砷的测定方法均做出了规定，分别是“GB/T 5009.75食品添加剂中铅的测定”和“GB/T 5009.76食品添加剂中砷的测定”。
[0003]在日常检测三乙酸甘油酯铅、砷工作中发现，传统的检测方法，需要使用种类繁多的试剂，有的是剧毒品(氰化钾)，并且操作步骤繁琐，检测工作效率不高。
[0004]专利申请号为201310331837X的发明属于合金痕量元素分析技术，涉及原子荧光光谱法测定含钽高温合金中碲的分析方法。本发明采用标准加入法即称取含钽高温合金试料若干份加入盐酸、硝酸，在电热板上微热至试料完全溶解;加入柠檬酸溶液，加热煮沸;将溶液移入50mL容量瓶中，依次加入碲标准溶液，以水稀释至刻度，摇匀。本发明用标准加入及加入柠檬酸溶液的方法，消除了基体元素镍及共存元素钽、钴对碲的干扰。该方法不能直接用于测量微量元素铅和砷。
[0005]专利申请号为201310113751X的发明公开了一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于:在前处理阶段用无水乙醇稀释样品，采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和灰化程序中间加入空气氧化程序，实现样品直接进样测定，可快速、准确检测出三乙酸甘油酯中铅的含量。与传统的电热板消化和微波消解前处理比较，直接进样待测元素损失少，易于操作，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小。该发明对相关的工艺过程和工艺参数未有充分公开，不易参照实施。
【发明内容】
[0006]实用新型目的:提供一种采用石墨炉原子吸收光谱法，准确、方便、快捷地测定三乙酸甘油酯中的铅、砷含量的消解设备。
[0007]技术方案:
[0008]本实用新型提供的石墨炉原子吸收光谱法测定三乙酸甘油酯中的铅、砷含量的测定发方法，包括如下工艺步骤:
[0009]I)砷、铅标准工作溶液的配制:
[0010]先配置浓度1000.0mg/L的砷、铅储备液。准确移取储备液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，逐级稀释到:砷使用液的浓度50yg/L，铅使用液的浓度100yg/L。
[0011 ]分别移取不同体积的砷使用液、铅使用液于不同的50 mL容量瓶中，分别用1%硝酸定容，分别得到不同浓度的砷、铅标准工作溶液。分别配制的多个砷、铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量。
[0012]2)采用微波消解仪的消解设备进行样品处理:
[0013]所述的微波消解仪的消解设备具有微波消解罐(聚四氟乙烯制成，耐腐蚀性高、使用寿命长久)、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置，加压装置通过加气管联通加气孔给微波消解罐中添加压缩氩气。
[0014]分别准确称取1.0g三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中。通过加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、ImL盐酸和ImL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和加气孔输入3_4atm的氩气进入微波消解罐，然后按下面程序进行分级加热，进行微波消解:
[0015]从室温经4-6分钟升温至95-105°C，保温4-6分钟;接着，在4-6分钟升温至125-1350C，保温4-6分钟;然后，在4-6分钟升温至155-165°C，保温4_6分钟;最后，在4_6分钟升温至180-200 0C，保温20-30分钟。
[0016]消解完毕，通过调温装置将微波消解仪中的微波消解罐降至40°C以下，再次调温至120-130°C下加热，加热赶酸至约0.5mL。冷却至室温后，将试样溶液转移至50mL容量瓶中，用1%硝酸冲洗消解罐3?4次，清洗液同样转移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容，摇勾后待测。
[0017]3)石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定；
[0018]4)石墨炉原子吸收光谱仪对试样中砷、铅含量的分别测定和计算。
[0019]有益效果:
[0020]目前烟草行业对原材料卫生指标的要求不断提高，检测工作量大，原子吸收光谱仪测定三乙酸甘油酯中铅、砷的方法，能快速、准确地测量三乙酸甘油酯中的铅、砷的含量。操作简便，操作人员比较安全。该消解设备的耐腐蚀性高、使用寿命长久。
【附图说明】
[0021 ]图1是本实用新型的微波消解仪的一种结构示意图；
[0022]图中，1-微波消解箱、2-调温装置、3-微波消解罐、4-加酸口、5-加气孔，6-加气管、7-加压装置。
【具体实施方式】
[0023]如图1所示的测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法中采用的消解设备，具有聚四氟乙烯制成的微波消解罐3、316不锈钢制成的微波消解箱1、加压装置7，微波消解罐3置于微波消解箱I中，微波消解罐3上部具有加酸口4、侧上部具有加气孔5，微波消解箱I的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置2，加压装置7通过加气管6联通加气孔5给微波消解罐3中添加3-4atm的压缩氩气。
【主权项】
1.一种测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的消解设备，其特征在于:具有微波消解罐、微波消解箱、加压装置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置，加压装置通过加气管联通加气孔给微波消解罐中添加压缩氩气。2.如权利要求1所述的测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的消解设备，其特征在于:微波消解罐采用聚四氟乙烯制成。
【文档编号】G01N21/31GK205538657SQ201620063552
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年1月23日
【发明人】朱鲜艳, 盛培秀, 徐兴华
【申请人】南通烟滤嘴有限责任公司