专利名称：定氮仪冷却水断流保护装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于食品、饲料、土壤、化肥测氮含量的仪器技术领域，具体涉及定氮仪冷却水断流保护装置。
背景技术：
蛋白质含量的测定在食品加工、营养卫生、农业生产、饲料工业等领域均具有重要的意义，并在这些领域的加工、研究、生产和贸易中受到高度重视。目前得到广泛应用的是速度快，成本低的检验含氮量和蛋白量的定氮仪，其工作原理是采用测定化合物或混合物中总氮量的方法，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸硝化样品，将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨、随水蒸气馏出冷却、并为过量的硼酸液吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量；由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量。在上述方法中氨水的冷却是蒸馏的重要步骤，如果冷却水断流，而继续蒸馏就会使氨水温度升高，氨气逸出使得检测浓度降低，造成样品数据误差巨大，得出错误结果。因此冷却水断流保护是定氮仪重要的保护部分，现有的高端定氮仪一般具备此功能，其通过在冷却水断流时切断加热并报警以告诉检验员此蒸馏失败，数据不能用；然而断水后，样品就报废了，而重新制作样品还需要2小时左右。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的定氮仪中冷却水断流保护后样品报废等缺陷而提供一种冷却水断流保护后样品还能继续使用，从而提高测定氮含量的效率并节约原料成本的定氮仪冷却水断流保护装置。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现定氮仪冷却水断流保护装置包括在该定氮仪的控制单元中，在冷却水断流时切断加热并报警。所述定氮仪冷却水断流保护装置在冷却水断流时记录剩余蒸馏时间、断流点时间，切断加热蒸馏同时声音报警；在冷却水继续后消除报警，接通蒸馏电源，继续蒸馏时间为所述的剩余蒸馏时间加上断水时间引起的蒸发器冷却而补偿的时间。所述控制单元还包括液晶显示模块，所述定氮仪冷却水断流保护装置在声音报警的同时还在所述液晶显示模块的屏幕上显示原因。所述控制单元还包括6键键盘模块。所述6键键盘模块为薄膜轻触式键盘。所述控制单元还包括安全保护模块，该安全保护模块包括缺水报警、缺碱报警、缺酸报警、冷凝缺水报警、硝化管位置报警和安全门位报警模块。所述控制单元还包括进行温度、控制、通讯、报警信号处理的控制模块。所述控制单元还包括进行温度、控制、通讯、报警信号处理的控制模块和安全保护模块，该安全保护模块包括缺水报警、缺碱报警、缺酸报警、冷凝缺水报警、硝化管位置报警和安全门位报警模块。
与现有技术相比，本发明有益效果如下1、定氮仪冷却水断流保护装置能确保冷却水断流后样品能继续蒸馏且与正常蒸馏一样条件，在使样品不被报废的同时还节省了重新制作样品所需的时间。2、定氮仪冷却水断流保护装置在声音报警的同时还可在液晶显示模块的屏幕上显示原因，从而操作员可尽快进行相应处理，提高了工作效率。
图1为定氮仪主视图；图2为定氮仪左视图；图3为定氮仪后视图；图4为定氮仪冷却水断流保护装置原理图；图5为定氮仪控制单元示意图；其中1、硝化管托，2、安全门，3、集液瓶，4、操作界面，5、电源开关，6、空气口，7、碱液进口，8、稀释液进口，9、蒸馏水进口，10、酸液进口，11、电加热观察窗，12、电源插座，13、 保险丝，14、液位传感器接口，15、冷却水进口，16、冷却水出口，17、蒸馏水残液出口。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例如图1-3所示，所述定氮仪上有位于主视面板上的硝化管托1、安全门2、集液瓶3、 操作界面4和电源开关5 ；位于左边面板上的空气口 6、碱液进口 7、稀释液进口 8、蒸馏水进口 9、酸液进口 10和电加热观察窗11 ；位于背面面板上的电源插座12、保险丝13、液位传感器接口 14、冷却水进口 15、冷却水出口 16和蒸馏水残液出口 17。所述定氮仪包括控制单元以及依次相连的硝化单元、蒸馏单元、冷凝单元、集液单元，所述控制单元中包括在冷却水断流时切断加热并报警的定氮仪冷却水断流保护装置。所述定氮仪冷却水断流保护装置原理图如图4所示，其在冷却水断流时记录剩余蒸馏时间(T)、断流点时间，切断加热蒸馏同时声音报警、屏幕显示原因；在冷却水继续后消除报警，接通蒸馏电源，继续蒸馏时间为所述的剩余蒸馏时间(T)加上断水时间引起的蒸发器冷却而补偿的时间(t)。在定氮仪使用过程中当冷却水管脱落致使断水，仪器声音报警，同时屏幕显示“请开冷却水”检验员听到报警声赶到仪器旁，发现水管脱落，立即接上水管，打开水源；此时报警声停止，屏幕显示“继续”下面小字显示“Y"，检验员按对应”Y"的键，仪器继续蒸馏下去，直到蒸馏时间结束；保障了被测样品的安全。所述控制单元如图5所示，还包括6键键盘模块，该6键键盘模块为薄膜轻触式键盘；所述控制单元还包括进行温度、控制、通讯、报警信号处理的控制模块和安全保护模块， 该安全保护模块包括缺水报警、缺碱报警、缺酸报警、冷凝缺水报警、硝化管位置报警和安全门位报警模块。具体使用如下1、化学试剂的准备配制30 % 40 %的氢氧化钠(NaOH)溶液3 5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧，优选浓度35 %，此时溶液在室温变化后不易结晶，堵塞管路；配制2 %硼酸(H3BO3)溶液3 5升加入硼酸加液桶中，混合均勻，将瓶盖拧紧；配制盐酸(HCl)滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0. 1摩尔浓度(M)，对低含量样品用0. 05 0. 02摩尔浓度，浓度需精确标定。优选硝煮样品需备有硫酸(H2SO4)、硫酸铜(CuSO4)、硫酸钾(K2SO4)， 当样品量称取0. 5 1克，加入浓硫酸8ml 10ml，加入硫酸铜硫酸钾为1 3的混合物 6克。2、所述控制单元中的操作界面功能及对应操作仪器采用单片微机控制，大屏幕液晶屏显示，接通电源后按提示操作，简单方便， 控制可靠。薄膜轻触式键盘，防水防尘，寿命持久。在打开仪器电源开关之前检查蒸馏水、碱液、酸液、稀释液、冷却水、集液瓶等是否连接好。再打开仪器电源开关，打开冷却水龙头，选择设定的程序序号，按启动。(1)开机显示界面屏幕显示仪器型号及厂商；开机通电，自动检测蒸馏瓶液位， 低于标准水位自动加水，加水超时(默认2分钟，时间可调)，报警提示。(2)显示使用试剂界面显示硼酸、碱液、蒸馏水、稀释液情况；相对应的键盘功能符为―无效、—无效、Z确认；按确认键继续下一步，若缺某一试剂，液晶屏报警提示。(3)界面七提示输入准确的时间和日期(该信息将随操作数据保存)；相对应的键盘功能符为一向右、一向左、+增加循环、-减少循环、/确认，按键修改，2000-2099年、 1-12月、1-31日，仪器会记录停机时间；按确认键继续下一步。(4)各项操作界面(界面八)显示样品测试、参数设置，查看样品，手动模式及测试结束；相对应的键盘符为R复位、一向上、一向下、—无效、/确认(下一步)；根据界面选择操作项目，第一次使用，要先进行参数设置；在操作时可同时设置多组数据，序号可修改，总保存记忆0-99个。(5)样品参数设置界面(界面十六)显示样品编号(00-99)，蒸馏时间 (00. 0-99. 0分)、加酸时间(00. 0-30. 0秒)、稀释时间(00. 0-30. 0秒)、加减时间 (00. 0-30.0秒)以及加热程度(100/80/60/50% )；相对应键盘符为:R返回、一向上、一向下、+增加循环、-减少循环、/确认；按返回键继续返回上一菜单，进行样品测试。(6)样品测试界面(界面十一、十二、十三)显示设定日期和时间、样品编号 (00-99)，加酸时间(00. 0-30. 0秒)、蒸馏时间(00. 0-99. 0分)、稀释时间(00. 0-30· 0秒)、 加减时间(00.0-30.0秒)以及加热程度(100-50% )；加完酸后，自动下一步蒸馏运行，加完稀释液后，自动下一步，加完碱后，待蒸馏倒计时结束；对应的键盘符为R复位、—无效、 R/P运行/暂停；一般显示最后设置的参数序号，也可选择不同序号的样品测试。仪器测试样品界面(界面九)显示设定日期和时间，样品编号(00-99)，加酸时间(00. 0-30. 0秒)，蒸馏时间(00. 0-99. 0分)、稀释时间(00. 0-30. 0秒)、加减时间 (00. 0-30. 0秒)以及加热程度(100-50% )；其中加减χ s/次停y秒，χ = 3 y = 2为默认预设，可键盘修改；加完酸后就开始蒸馏加稀释液与加碱且时间运行时，作倒计时显示； 对应的键盘符为R复位、—无效、一返回界面八、一已有参数(界面十K1/确认运行(界面十一)；结束后自动报警提示，显示保存测试参数(0-999组)。(7)保存测试参数界面(界面十四)显示设定日期和时间，样品编号(00-99)，样品储存序号(000-999，自动加1)，酸⑶、蒸馏(M)、稀释⑶、碱⑶、功率％等；键盘功能符为R复位、—无效、F返回继续、Z确认返回主菜单；按返回键继续原序号样品操作，按确认键返回主菜单；选择结束测试，仪器保存开机后的参数和时间，关机结束。再开机时，按上述操作，在主菜单可选查看样品，0-999种。(8)查看和调取样品界面(界面十五)以表格方式显示样品编号及其对应的酸 S)、蒸馏(M)、稀释(S)、碱( 、功率％等的数值情况；对应的键盘功能符为R复位、+下一页、-上一页、/确认(界面八)；通过该界面操作，可查看与调取已做的数据，显示上一步菜单序号及后参数；在主菜单选手动模式，手动可加各种试剂或检查各路试剂和控制阀工作情况。(9)界面(十七)即手动模式界面(按各数字对应的键，可手动进行各试剂的添加或各个控制阀的检测)；依次显示其开/关情况；相对应键盘功能符为R返回、5加热开 /关、4加水开/关、3加碱开/关、2加稀释液开/关、1加酸开/关。(10)界面三、四、五、六为液位非正常提示界面显示仪器的自检状况，自检此时大杯液位、稀释液液位、硼酸液位、碱液液位、蒸馏水液位是否正常；非正常时报警，当处理好非正常状态后，报警信号自动消失；无报警直接下一步设置。(11)辅助功能界面(11. 1)缺液时显示界面；显示请加酸(碱、稀释液)，按确定即完成。(11.2)自查设置界面(通过特殊键来控制，用户不要轻易改动，若需要改动，必须在厂家的指导下进行)显示补水延时T (0. 0-2秒)，预热T (20. 0-30. 0秒)，开机补水超时 Tl (1-2分，超过设定时间报警)，运行过程中补水超时T2 (00. 1-02. 0秒，超过设定值报警)， 加液间隔时间T，加碱间隔时间(xS/次停yS，χ、y值可预设)。(11.3)门开关设置界面(通过特殊键来设置，用户不要轻易改动若需要改动，必须在厂家的指导下进行)依次显示稀释液位、碱液位、酸液位、水流开关、样品在位、门开关的开/关情况；开关是常闭开关。“开”表示开关功能存在，“关”表示开关功能不存在， 即开关坏了选择次项也能工作。(11. 4)温度报警设置界面(通过特殊键来设置，用户不要轻易改动！)显示实测温度XX°C、设定温度XX°C ；对应键盘功能符为--4、--1 ；机器上电之前同时按住1和4键。(11. 5)恢复出厂设置界面(通过特殊键来设置，有必要时用户可操作！)显示是否恢复出厂设置，通过选择“是”、“否”来实现。(11.6)样品、门、冷却水缺时的界面显示样品放好了吗？门关好了吗？冷却水开了吗？按确定进行下一步操作。(11. 7)故障检查界面显示请检查蒸馏水残液关紧？蒸馏水桶缺水水、酸、碱瓶盖拧紧？蒸馏水桶漏？按解决进行下一步操作。3、样品的测试首先是样品的制备，样品的称取应考虑样品中的含氮量，样品中的含氮量高，则应称取样品量少些；如果样品的含氮量低，应称取样品量多些。一般选取0.1 摩尔浓度的标准酸作为滴定酸，称取样品中的含氮量一般为2 50毫克氮最适宜。样品硝化时，加入硫酸8 10毫升左右即可，硫酸铜、硫酸钾加入量根据行业样品情况而定。待硝化完全后，取下冷却，在硝化管内加入30毫升左右蒸馏水稀释样品并释放热量，冷却备用。 选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系如下表所示
权利要求
1.一种定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于所述定氮仪冷却水断流保护装置包括在该定氮仪的控制单元中，在冷却水断流时切断加热并报警。
2.根据权利要求1所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述定氮仪冷却水断流保护装置在冷却水断流时记录剩余蒸馏时间、断流点时间，切断加热蒸馏同时声音报警；在冷却水继续后消除报警，接通蒸馏电源，继续蒸馏时间为所述的剩余蒸馏时间加上断水时间弓I起的蒸发器冷却而补偿的时间。
3.根据权利要求2所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述控制单元还包括液晶显示模块，所述定氮仪冷却水断流保护装置在声音报警的同时还在所述液晶显示模块的屏幕上显示原因。
4.根据权利要求1、2或3所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述控制单元还包括6键键盘模块。
5.根据权利要求4所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述6键键盘模块为薄膜轻触式键盘。
6.根据权利要求1、2或3所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述控制单元还包括安全保护模块，该安全保护模块包括缺水报警、缺碱报警、缺酸报警、冷却缺水报警、硝化管位置报警和安全门位报警模块。
7.根据权利要求1、2或3所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述控制单元还包括进行温度、控制、通讯、报警信号处理的控制模块。
8.根据权利要求6所述的定氮仪冷却水断流保护装置，其特征在于，所述控制单元还包括进行温度、控制、通讯、报警信号处理的控制模块。
全文摘要
本发明涉及定氮仪冷却水断流保护装置，所述定氮仪冷却水断流保护装置包括在该定氮仪的控制单元中，在冷却水断流时切断加热并报警。所述定氮仪冷却水断流保护装置优选可在冷却水断流时记录剩余蒸馏时间、断流点时间，切断加热蒸馏同时声音报警；在冷却水继续后，消除报警，接通蒸馏电源，继续蒸馏时间为所述的剩余蒸馏时间加上断水时间引起的蒸发器冷却而补偿的时间。本发明与现有技术相比具有如下优点冷却水断流保护后，样品还能继续使用，避免被测样品的报废。
文档编号G05B19/04GK102591214SQ20111000839
公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日
发明者夏瑛 申请人:上海沛欧分析仪器有限公司