一种调控太赫兹光谱仪温度场装置制造方法
【专利摘要】一种调控太赫兹光谱仪温度场装置，由样品室、制冷模块、加热模块三部分组成，所述的样品室采用嵌入式舱体机构，舱体前、后设带螺纹的旋盖，旋盖中心预留无介质孔洞窗口，样品室侧面预留热电偶的插孔，样品室上方液氮入口连接液氮杜瓦瓶，液氮出口连接液氮自吸泵；样品室下方的加热模块内的发热体与可控硅执行器相连，热电偶与温控仪相连，温控仪与可控硅执行器相连；样品置于样品室内，通过前后的旋盖固定，使样品与舱体内表面紧密接触，先恒定液氮自吸泵的流速，使样品室的温度达到-195℃最低温度，再通过温控仪与可控硅执行器自动控制发热体的功率，使样品室达到设定温度和设定的升温速率，插孔内安装PT100热电阻用于反馈样品室温度。
【专利说明】一种调控太赫兹光谱仪温度场装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及太赫兹光谱仪测试【技术领域】，特别涉及一种调控太赫兹光谱仪温度场
装直。
【背景技术】
[0002]太赫兹光谱是指频率范围在0.1~IOTHz的电磁波。20世纪80年代之前，这一领域的研究几乎空白，被称为“ΤΗζ空隙”。近年来，THz波的产生和探测技术取得突破，THz光谱已经在物质结构表征、材料电磁响应研究、生物医学成像、安全检测等研究领域得到了较多的应用，该波段的研究已成为21世纪最前沿的学科领域之一。
[0003]目前市售的太赫兹时域光谱仪只能在室温下开展材料在THz波段的频谱特性研究。受制于THz波段电磁响应及其温场等场环境的不可调控，这些研究对物理机制的探讨还不够系统和深入。因此开发温场调控装置，使材料的结构或(和)性质发生类似相变或化学反应，如金属-绝缘体相变、铁电-顺电相变等，可以系统的研究太赫兹波的电磁响应，以及场环境对材料太赫兹光学性质的调节。将对于太赫兹波段材料和电磁波的相互作用机理研究和新材料、新器件开发提供技术手段有较大的开拓意义。
[0004]通过广泛文献调研与市场调查，我们发现太赫兹光谱系统温场调控装置尚未有相关文献报道，国际上也没有 成熟商业产品出售。
[0005]Linkam公司是目前全球最知名的变温装置供应商，TS-600变温台在拉曼光谱仪等光学仪器得到广泛应用，可以实现不同气氛中-190~600°C的变温调控，每台售价高达十几万元RMB。但其不能满足THz时域光谱的要求，原因如下:1.介质窗口设计，不能满足太赫兹光谱透射、反射光路需求；2.卧式结构，无法在水平光路中测试；3.体积较大(长X宽X高=250 X 150 X 35mm)，不能放入太赫兹光谱系统。
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种调控太赫兹光谱仪温度场装置，本发明采用热传导式的导热结构设计，装置包括样品室、制冷模块、加热模块三个部分，三部分为一体式结构，采用导热系数大于400W/mK的高导热系数材料制成，样品室采用嵌入式舱体机构，舱体前、后设带螺纹的旋盖，旋盖中心预留无介质孔洞窗口，窗口直径小于旋盖厚度，以保持窗口周围良好的温场，样品通过前后旋盖固定，并与舱体保持紧密接触，以达到良好的导热效果。旋盖采用螺纹方式，可以满足不同尺寸样品调节的需求，同时使样品与变温台保持相对固定，满足变温台不同角度安装以及测试旋转时样品固定的需求。
[0007]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0008]一种调控太赫兹光谱仪温度场装置，由样品室2、制冷模块1、加热模块6三部分组成，三者采用高导热材料为一体式结构制成，样品室2位于制冷模块I和加热模块6之间；该装置置于底座8上，装置与底座8之间设置绝热垫片7，[0009]所述的样品室2采用嵌入式舱体机构，舱体前、后设带螺纹的旋盖3，旋盖中心预留无介质孔洞窗口 4，窗口 4直径小于旋盖3厚度，样品室2侧面预留热电偶的插孔5，安装PT100热电阻，
[0010]样品室2上方的制冷模块I采用内嵌通道式封闭夹层设计，设置有液氮入口和出口，液氮入口连接液氮杜瓦瓶10，液氮出口连接液氮自吸泵9 ;
[0011]样品室3下方的加热模块6由发热体13与中心传热体14组成，发热体13外包覆耐热绝缘涂层，发热体13与可控硅执行器12相连，热电偶5与温控仪11相连，温控仪11与可控硅执行器12相连。
[0012]本发明具有如下技术优点:
[0013]1.无介质材料窗口 4的设计。该装置窗口无任何介质材料,不会对太赫兹波产生反射与吸收。满足太赫兹光谱透射、反射光路需求。
[0014]2.样品在三维空间可任意旋转，满足空间任意方向光路的测试。由于样品通过带有螺纹的旋盖固定于样品舱内，样品与装置相对固定，该装置在空间任意角度旋转，样品都不会脱落，并与样品室保持良好导热与相对固定。
[0015]3.该装置外观尺寸小，方便安装于太赫兹光路系统中。
[0016]4.该装置控温原理简单，可操作性强，成本低，控温精度高。
[0017]本发明实现了太赫兹光谱不同温度场下的测试，温度调节范围为-190?300°C，升温速率为0.1-200C /min，控温精度为±0.1°C，尺寸样品范围为Φ3-10πιπι，厚度为l_5mm为。本发明拓展了太赫兹光谱仪的研究领域与应用范围。
[0018]图1是本发明的结构示意图。
[0019]图2是GdFe03陶瓷不同温度太赫兹波透过谱与发射谱。
[0020]具体实施方法
[0021 ] 下面通过附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明。
[0022]一种调控太赫兹光谱仪温度场装置，由样品室2、制冷模块1、加热模块6三部分组成，三者采用高导热材料为一体式结构制成，样品室2位于制冷模块I和加热模块6之间；该装置置于底座8上，装置与底座8之间设置绝热垫片7，实现装置与太赫兹光路平台绝热，装置外设高效保温层，使外壁温度处于10?35°C之间，确保置于光路中时，不对太赫兹光谱仪系统产生干扰。
[0023]所述的样品室2采用嵌入式舱体机构，舱体前、后设带螺纹的旋盖3，旋盖中心预留无介质孔洞窗口 4，窗口 4直径小于旋盖3厚度，以保持窗口周围良好的温场。装入样品后，通过前后旋盖3使样品与舱体内表面紧密接触，保持对样品良好的导热效果。旋盖采用螺纹方式，可以满足不同尺寸样品的需求，调节旋盖螺纹可以使不同尺寸样品与舱体均保持紧密接触，保证良好导热效果，同时使样品与变温台保持相对固定，满足变温台不同角度安装以及测试旋转时使样品固定的需求。样品室2侧面预留热电偶的插孔5，安装PT100热电阻，用于反馈样品室温度。
[0024]样品室2上方的制冷模块I采用内嵌通道式封闭夹层设计，设置有液氮入口和出口，液氮入口连接液氮杜瓦瓶10，液氮出口连接液氮自吸泵9，液氮通过自吸泵9从制冷模块的嵌入式通道内流过，达到冷却的效果，调节自吸泵流量以调节制冷模块冷却速率。
[0025]样品室3下方的加热模块6由发热体13与中心传热体14组成，发热体13外包覆耐热绝缘涂层，发热体13与可控硅执行器12相连，热电偶5与温控仪11相连，温控仪11与可控硅执行器12相连；采用温控仪11与可控硅执行器12自动控制发热体功率，调控加热模块的升温速率。
[0026]本发明的工作原理为:
[0027]样品置于样品室2内，通过前后的旋盖3固定，使样品与舱体内表面紧密接触，旋盖3采用螺纹方式，可以满足不同尺寸样品调节的需求，同时使样品与变温台保持相对固定，满足变温台不同角度安装以及测试旋转时样品固定的需求，测试时，首先恒定液氮自吸泵9的流速，使样品室2的温度达到_195°C最低温度，再通过温控仪11与可控硅执行器12自动控制发热体13的功率，使样品室达到设定温度和设定的升温速率。插孔5内安装PT100热电阻，用于反馈样品室温度。
实施例:
[0028]采用本发明，在-130?130°C条件下，对Φ 10X2mm的铁酸钆(GdFe03)陶瓷的太赫兹透射谱和发射谱进行测试，测试结果如附图2所示。结果表明，随温度降低，跃迁频率蓝移，且频率与温度近似符合抛物线关系。
【权利要求】
1.一种调控太赫兹光谱仪温度场装置，其特征在于，由样品室(2)、制冷模块(I)、加热模块(6)三部分组成，三者采用高导热材料为一体式结构制成，样品室(2)位于制冷模块(I)和加热模块(6)之间；该装置置于底座(8)上，装置与底座(8)之间设置绝热垫片(7)，所述的样品室(2)采用嵌入式舱体机构，舱体前、后设带螺纹的旋盖(3)，旋盖中心预留无介质孔洞窗口(4)，窗口(4)直径小于旋盖(3)厚度，样品室(2)侧面预留热电偶的插孔(5)，安装PTlOO热电阻， 样品室(2)上方的制冷模块I采用内嵌通道式封闭夹层设计，设置有液氮入口和出口，液氮入口连接液氮杜瓦瓶(10 )，液氮出口连接液氮自吸泵(9 )， 样品室(3)下方的加热模块(6)由发热体(13)与中心传热体(14)组成，发热体(13)外包覆耐热绝缘涂层，发热体(13 )与可控硅执行器(12 )相连，热电偶(5 )与温控仪(11)相连，温控仪(11)与可控硅执行器(12)相连。
【文档编号】G05D23/20GK103616904SQ201310529702
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】席小庆, 傅晓建 申请人:清华大学