专利名称：一种钠萘处理液活性浓度的测定方法
技术领域：
本发明涉及钠萘配合物，尤其涉及一种钠萘处理液活性浓度的测定方法。
技术背景聚四氟乙烯材料(以下简称PTFE)是一种性能优良的高分子材料，具有优 良的化学稳定性、电绝缘性、极低的动摩擦系数、不易燃烧、耐化学腐蚀和较 高的机械强度，被认为是最适宜的固体材料之一。但是PTFE润湿性能差，不能 被粘胶剂所浸润,限制了其应用的范围。采用钠萘处理液化学处理PTFE制品， 可以改善PTFE制品的表面活性、降低接触角、提高表面能，从而显著提高粘接 性和浸润性，从而扩展其应用范围。用钠萘处理液进行PTFE制品的表面处理，工艺要求控制钠萘处理液活性组 分含量的大小，钠萘处理液的浓度对PTFE制品处理效果有着较大的影响，准确 测定活性含量，对处理液配制、处理工序质量控制十分重要，活性组分含量是 该工序过程质量控制重要指标之一。钠萘处理液活性组分的测定，目前在国内 外无有效的检测方法。 发明内容本发明的目的是提供一种钠萘处理液活性浓度的测定方法。 钠萘处理液活性浓度的测定方法是在隔绝空气和水气的条件下，用氯代烃 作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反应温度4(TC 70。C，反应时间5min 15min， 反应生成氯化钠，加入水，用酸调节pH值至6 10，萃取生成的氯化钠，萃取 时间为lmin 5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，依据硝酸银标 准溶液消耗的量VI计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘处理液与脱氯剂的重量 体积比为0.2 2: 2，钠萘处理液处理液活性浓度计算X=(Vl-V2)xC/m式中X—一钠萘处理液活性浓度，以钠计，单位mol/kg; C——硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L; VI—一消耗硝酸银标准溶液的量，单位mL;V2-—测定空白时消耗硝酸银标准溶液的量，单位mL;m——试液的质量，单位g。所述的脱氯剂是二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲垸。脱氯剂优选是三氯甲垸。 用酸调节pH值的酸是硝酸、硫酸或醋酸。用酸调节pH值的酸优选是硫酸。反 应温度优选是5(TC。反应时间优选是10min 。本发明具有测定原理科学，方法设计合理。方法所用的仪器设备要求简单、 测定操作简便，10min 15min可完成测定，分析速度较快，相对标准偏差小于 2%，测定结果重现性好，是一个有效、实用的检测方法。本发明解决了钠萘处理液活性浓度的测定方法，使得该工序的钠萘处理液 浓度从以前的估计到现在的准确测定，本发明解决了钠萘处理液配制过程的配 制终点的确定和配制工序的质量控制，解决了 PTFE表面处理工艺中对处理液的 质量控制要求，提高了该工序的产品合格率，减少了原材料的消耗。
具体实施方式
钠萘处理液是由四氢呋喃、萘、金属钠组成的黑绿色液体，钠与萘在四氢呋喃的溶液中形成配合物本发明利用钠萘处理液中活性物质特有的化学性质，利用其具有高度的化 学活性，易与氯代烃类物质反应的特点。分析方法是在常压和隔绝空气和水气 的条件下，在- 定的温度和经过一定的反应时间后，钠萘处理液中的活性组分 与氯代烃中的氯原子反应生成氯化钠，加入水把生成的氯化钠萃取于水中，用 硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，根据氯化钠的量计算出钠萘处理液中 活性物质的含量。鉴于该活性物质的化学性质，本发明要求在取样、样品贮存，测定过程中应避免接触空气和水气。当处理液中混有机械杂质时，在取样时用80目的不锈钢滤网过滤去除颗粒物作为检测样品。需要仪器天平称量的天平要求精度0.001g，最大称量210g。 电热恒温水浴室温 10(TC，温度控制精度士2。C。滴定管25ml酸式、棕色。电热恒温烘箱室温 200。C，温度控制精度士2。C。 玻璃注射器2ml，配用孔径0.15mm左右的针头。干燥塔1L。 试剂和材料二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲垸纯度>99%，每500ml溶液加入5A分子 筛40g 100g，放置24小时后使用,密封保存。 硝酸、硫酸或醋酸lmol/L 硝酸银标准溶液0.1mol/L 铬酸钾溶液50g/L 碘量瓶100ml 250ml 取样瓶磨口试剂瓶50ml 250ml高纯氮气钢瓶连接减压阀和流量计，使得流出的氮气流量能控制在0 10L/min，流量计出口与装有变色硅胶和5A分子筛等比例混合的干燥塔连接， 干燥塔出口连接C:4mm C8的橡胶管，用于置换碘量瓶和取样瓶中的空气。干净的碘量瓶和取样的空瓶预先在105"C 12(TC的烘箱内放置1小时 2 小时，烘干水分，冷却至室温。取样瓶通入干燥的氮气，控制流量1 L/min 6L/min，置换0.5min 2min，盖紧瓶塞。用勺取样或打开取样阀放入样品使得样品液体至近瓶口，往瓶内以流速为1 L/min 6L/min充入干燥氮气15s盖紧瓶盖。用玻璃注射器取干燥的氯代烃加入烘干的碘量瓶中，通入干燥的氮气，控制 流量lL/min 6L/min，置换0.5min 2min，盖紧瓶塞。用差减法称取样品,称量前玻璃注射器用样品溶液洗涤三次，抽取规定量的 样品溶液，用C5mmx4mm的硅橡胶封住针头，打开准备好的碘量瓶。拔除硅 橡胶封头将样品注入碘量瓶底部，盖紧瓶塞，混匀。把已经称量好的碘量瓶放入4(TC 7(TC的恒温水浴中，水浴内水面高度高 于碘量瓶的样品溶液高度，加热5min 15min，冷却，加入50ml三级纯水，滴 加酸(lmol/L)使得溶液pH值至6 10，摇动瓶萃取lmin 5min，加入铬酸钾 溶液(50g/L) lml，用硝酸银标准溶液(0.1mol/L)滴定至砖红色刚出现并保持 2min不消失为终点，记录消耗硝酸银标准溶液的体积。空白值测定:称取与前测定相同的样品，加入三级纯水50ml，摇动30s，加 入相同量的氯代烃，滴加酸(lmol/L)使得溶液pH值至6 10，加入络酸钾溶 液(50g/L) lml，用硝酸银标准溶液(0.1mol/L)滴定至砖红色刚出现并保持2min 不消失为终点。钠萘处理液处理液活性浓度计算<formula>formula see original document page 5</formula>式中X——钠萘处理液活性浓度，以钠(Na)计，单位mol/kg;C一一硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L; VI—一消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL;V2—一测定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL;m——试液的质量，单位g。实施例1在隔绝空气和水气的条件下，用二氯乙烷与钠萘处理液反应，反应温度40°C， 反应时间5min，加入50ml三级纯水，用硫酸调节pH值至6，用水萃取生成的 氯化钠，萃取时间为lmin，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，依据硝 酸银标准溶液消耗的量VI计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘处理液与二氯乙 烷的重量体积比为0.2: 2，钠萘处理液处理液活性浓度计算X=(Vl-V2)xC/m=(6.98-0.02)x0.1010/0.2051=3.43 mol/kg实施例2在隔绝空气和水气的条件下，用三氯乙垸作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反 应温度7(TC，反应时间15min，加入50ml三级纯水，用硝酸调节pH值至10， 用水萃取生成的氯化钠，萃取时间为5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的 氯化钠，依据硝酸银标准溶液消耗的量V1计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘 处理液与二氯乙烷的重量体积比为2: 2，钠萘处理液处理液活性浓度计算X=(V 1 -V2)xC/m=(7.89-0.03)xO. 1010/2.005=0.40 mol/kg实施例3在隔绝空气和水气的条件下，用三氯甲垸作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反 应温度5(TCV反应时间10min，加入50ml三级纯水，用醋酸调节pH值至10， 用水萃取生成的氯化钠，萃取时间为5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的 氯化钠，依据硝酸银标准溶液消耗的量V1计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘 处理液与三氯甲烷的重量体积比为1: 2，钠萘处理液处理液活性浓度计算X=(Vl-V2)xC/m=(7.86-0.05)x0.1010/l.012=0.78 mol/kg 。
权利要求
1.一种钠萘处理液活性浓度的测定方法，其特征在于在隔绝空气和水气的条件下，用氯代烃作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反应温度40℃～70℃，反应时间5min～15min，反应生成氯化钠，在pH值至6～10的条件下，用水萃取生成氯化钠，萃取时间为1min～5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，依据硝酸银标准溶液消耗的量V1计算出钠萘处理液活性的浓度，钠萘处理液与脱氯剂的重量体积比为0.2～2∶2，钠萘处理液处理液活性浓度计算 X＝(V1-V2)×C/m式中X——钠萘处理液活性浓度，以钠计，单位mol/kg；C——硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；V1——消耗硝酸银标准溶液的量，单位mL；V2——测定空白时消耗硝酸银标准溶液的量，单位mL；m——试液的质量，单位g。
2. 根据权利要求1所述的一种测定钠萘处理液活性浓度的方法，其特征在于，所述的脱氯剂是二氯乙烷、三氯乙垸或三氯甲垸。
3. 根据权利要求1或2所述的一种测定钠萘处理液活性浓度的方法，其特 征在于，所述的脱氯剂是三氯甲烷。
4. 根据权利要求1所述的一种测定钠萘处理液活性含量的方法，其特征在 于，所述的酸是硝酸、硫酸或醋酸。
5. 根据权利要求1或4所述的一种测定钠萘处理液活性浓度的方法，其特征 在于所述的用酸是硫酸。
6. 根据权利要求1所述的一种测定钠萘处理液活性浓度的方法，其特征在于 所述的反应温度是5(TC。
7. 根据权利要求1所述的一种测定钠萘处理液活性浓度的方法，其特征在于 所述的反应时间是10min 。
全文摘要
本发明公开了一种钠萘处理液活性浓度的测定方法。在隔绝空气和水气的条件下，用氯代烃作为脱氯剂与钠萘处理液反应，反应温度40℃～70℃，反应时间5min～15min，反应生成氯化钠，在pH值至6～10的条件下，水萃取生成氯化钠，萃取时间为1min～5min，用硝酸银标准溶液滴定水溶液中的氯化钠，依据硝酸银标准溶液消耗的量计算出钠萘处理液活性的浓度。本发明具有测定原理科学，方法设计合理，方法所用的仪器设备要求简单、测定操作简便，10min～15min可完成测定，分析速度较快，相对标准偏差小于2％，测定结果重现性好，是一个有效、实用的检测方法。
文档编号G06F19/00GK101246153SQ200810059359
公开日2008年8月20日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者童闻亮 申请人:巨化集团公司;巨化集团技术中心