一种双酚a含量的检测方法
【专利摘要】一种双酚A含量的检测方法，涉及双酚A。提供采用同步荧光光谱结合偏最小二乘法的一种双酚A含量的检测方法。1)配制不同浓度配比的双酚A、苯酚、辛基酚三种酚组成的混合标准溶液作为样品校正集，扫描样品校正集的恒波长同步荧光光谱；2)采用偏最小二乘法建立双酚A的含量与恒波长同步荧光光谱强度之间的定量校正模型；3)采用步骤2）得到的定量校正模型对人工合成的样品验证集进行预测，求出每个样品的预测值与已知参考值的线性拟合关系；4)扫描待测样品的恒波长同步荧光光谱，通过定量校正模型预测得到待测样品的双酚A含量。有效性好，可靠性高；对待测样品中双酚A的预测效果好。
【专利说明】一种双酚A含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及双酚A，尤其是涉及采用同步荧光光谱结合偏最小二乘法的一种双酚A含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]双酚A (英文名Bisphenol A，缩写名BPA)，全名2，2_ 二(4-羟基苯基)丙烷，由两分子苯酚和一分子丙酮在酸性条件下催化缩合而成。
[0003]双酚A是生产聚碳酸脂及环氧树脂(EP)的主要原料，也用作酚醛树脂、可塑性聚脂、抗氧剂及聚氯乙烯(PVC)的稳定剂(N.Kuroda, Y.Kinoshita, Y.Sun, M.ffada, N.Kishikawaj K.NakashimajT.Makinoj H.Nakazawa.Journal of Pharmaceutical andBiomedical Analysis, 2003，30:1743 ?1749.)。
[0004]由于聚碳酸酯具有高强度、稳定性、高弹性和低密度等特点，被广泛用于食物和药物储存、制造婴儿奶瓶、厨房用具、医药装备和电器设备。动物实验表明，双酚A可能与乳腺、前列腺以及生殖系统疾病有关(1、A.M.Soto, C.Sonnenschein.Nature ReviewsEndocrinology, 2010, 6: 363 ?370 ; 2、C.A.Richter, L.S.Birnbaum, F.Farabollini, R.R.NewboId, B.S.Rubin, C.E.Talsness, J.G.Vandenbergh, D.R.ffalser-Kuntz, F.S.V.Saal.Reproductive Toxicology, 2007, 24:199?224.),还可能诱发某些癌症。已有的研究表明，双酚A可以通过食品包装材料进入食品或饮料中，进而进入人体，因此，建立一种简单快速检测材料中的双酚A含量的方法是非常必要的。
[0005]目前国内外报道双酚A的测定方法有:
[0006]气相色谱法(H.S.Shin, C.H.Parke, S.J.Parkd, H.Py0.Journal ofChromatography A, 2001, 912:119 ?125.)；
[0007]高效液相色谱法(M.Naassner, M.Mergler, K.Wolf, 1.Schuphan.Journal ofChromatography A, 2002, 945:133 ?138.)；
[0008]免疫分析法(Μ.P.Zhao, Y.Ζ.Li, Ζ.Q.Guo, X.X.Zhang, Ε.B.Chang.Talanta, 2002(57):1205 ?1210.)；
[0009]示波极谱法(孙仕萍，马志东，张文德.分析科学学报，2002，18(6):490?492.)；
[0010]分光光度法(余宇燕，庄惠生，沙玫，张淑玲.分析测试学报，2006，25 (5): 99?101.)。
[0011 ] 以上各种色谱法及色谱-质谱联用技术是目前双酚A检测的主要方法。但是这些方法所采用的仪器价格昂贵，操作繁琐、复杂、费时，检测过程中使用的大量有机溶剂会危害环境及分析人员的健康，也不适用于大量样本和现场实时分析。
[0012]同步荧光分析法通过选择合适的波长差，具有简化谱图、窄化谱带、减少光散射、提高选择性等特点，适合于多组分样品的同时检测。与常规的荧光分析法相比，双酚A的同步荧光光谱谱带变窄，但仍然受到苯酚、辛基酚、壬基酚的同时干扰，为了准确定量检测双酚A，必须解决它们带来的干扰影响。
【发明内容】
[0013]本发明的目的在于提供采用同步荧光光谱结合偏最小二乘法的一种双酚A含量的检测方法。
[0014]本发明包括以下步骤:
[0015]I)配制不同浓度配比的双酚A、苯酚、辛基酚三种酚组成的混合标准溶液作为样品校正集，扫描样品校正集的恒波长同步荧光光谱；
[0016]2)采用偏最小二乘法(PLS)建立双酚A的含量与恒波长同步荧光光谱强度之间的定量校正模型；
[0017]3)采用步骤2)得到的定量校正模型对人工合成的样品验证集进行预测，求出每个样品的预测值与已知参考值的线性拟合关系；
[0018]4)扫描待测样品的恒波长同步荧光光谱，通过定量校正模型预测得到待测样品的双酚A含量。
[0019]在步骤I)中，所述不同浓度配比最好配制至少30种不同浓度配比；所述恒波长同步荧光光谱的恒波长差可为40?lOOnm，优选SOnm ;以激发波长计，同步荧光光谱的波长扫描范围可包括200?250nm，扫描间隔可为0.1?0.5nm，优选0.2nm。
[0020]在步骤2)中，所述定量校正模型的每个样品校正集中双酚A、苯酚、辛基酚三者的浓度配比如表I所示，定量校正模型的校正集及验证集中双酚A、苯酚、辛基酚的浓度范围均为2?50ng/mL ;定量校正模型中采用交互验证法选择最佳主成分数，用均方根误差(RMSEC)作为评价标准验证模型的预测校正能力；所述最佳主成分数可为3。
[0021]表I (单位:ng/mL)
【权利要求】
1.一种双酚A含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤: 1)配制不同浓度配比的双酚A、苯酚、辛基酚三种酚组成的混合标准溶液作为样品校正集，扫描样品校正集的恒波长同步荧光光谱； 2)采用偏最小二乘法建立双酚A的含量与恒波长同步荧光光谱强度之间的定量校正模型； 3)采用步骤2)得到的定量校正模型对人工合成的样品验证集进行预测，求出每个样品的预测值与已知参考值的线性拟合关系； 4)扫描待测样品的恒波长同步荧光光谱，通过定量校正模型预测得到待测样品的双酚A含量。
2.如权利要求1所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于在步骤I)中，所述不同浓度配比是配制至少30种不同浓度配比。
3.如权利要求1所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于在步骤I)中，所述恒波长同步荧光光谱的恒波长差为40~IOOnm ;以激发波长计，同步荧光光谱的波长扫描范围包括200~250nm，扫描间隔为0.1~0.5nm。
4.如权利要求3所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于所述恒波长同步荧光光谱的恒波长差为80nm ;扫描间隔为0.2nm。
5.如权利要求1所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述定量校正模型的每个样品校正集中双酚A、苯酚、辛基酚三者的浓度配比如表1所示: 表1 (单位:ng/mL)
6.如权利要求1所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于在步骤2)中，定量校正模型中采用交互验证法选择最佳主成分数，用均方根误差(RMSEC)作为评价标准验证模型的预测校正能力。
7.如权利要求6所述一种双酚A含量的检测方法，其特征在于所述最佳主成分数为3。
【文档编号】G06F19/00GK103743715SQ201410027866
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】李耀群, 钟秀娣, 王文毅, 李秀英, 付东赛, 吴平平 申请人:厦门大学