专利名称：制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法
技术领域：
本发明属于磁记录技术领域，涉及一种制备具有c轴垂直取向图案化磁记录介质 的方法。
背景技术：
由于磁记录介质的超顺磁效应，传统的水平磁记录方式已经达到理论极 限。为了实现超高密度磁存储的目标，各种记录方案正在探索之中，其中垂直磁记录 (perpendicular magnetic recording, PMR)、热辅助磁记录(Heat Assisted Magnetic Recording, HAMR)和图案化介质(Bit-Patterned Media, BPM)被认为是最有发展潜力的 三个方向。其中，PMR和HAMR技术趋于成熟，已经被广泛应用在磁记录硬盘领域，然而这 两种方式都存在各自缺陷=PMR无法避免过渡区噪声，且要求每个存储单元由几十个颗粒 组成，使得存储单元无法继续变小；HAMR则对器件的耐热、导热性能以及热辅助光源的精 细度提出了更高的要求。而BPM，凭借其零过渡区噪声和超高的存储密度理论预期(1TB/ in2)，尤其受到人们的广泛关注。所谓BPM，是由多个独立的图案化磁存储单元有序排列而 成，每个单元仅由一个颗粒构成，可以存储Ibit的信息位。为了实现BPM的存储系统，对存 储介质存在一定的要求首先，每个单元都要具备很高的单轴各向异性，并且易磁化轴(c 轴) 要平行或垂直于基片表面；其次，单元的磁翻转场分布要窄，即组成存储单元的颗粒粒 径分布足够均勻，单分散性良好；再次，要确保二维有序阵列的低缺陷率，以简化寻位伺服 系统的设计和提高信息记录的可靠性。LlO相FePt纳米颗粒具有很高的磁晶各向异性能 (6. 6-lOXlOWg/cm3)，可以在几个纳米的尺度范围内，克服超顺磁性，表现出优异的稳定 性。因此，用Llc^H FePt纳米颗粒作为BPM材料最为适合。目前，合成二维有序FePt纳米颗 粒阵列的方法有刻蚀法、模板法和自组装法等。其中，刻蚀法投资大、成本高，不适用于非平 面表面进行图案化；模板法难以实现大尺度长程有序排列，模板制备工序繁琐；只有自组 装方法，工序简单、成本低廉而适合大规模的工业化生产。而在众多自组装的方法中，反胶 束方法尤其赢得了人们的关注。用反胶束方法，可以制备出颗粒大小可调、粒径分布均勻、 准六角有序的FePt纳米颗粒阵列。然而，用此方法制备的颗粒具有取向随机分布，大大限 制了其在BPM领域的应用。有人曾提出强磁场诱导和形状各向异性的方法，用以提高FePt 纳米颗粒的取向生长。可惜前者不适合工业化生产，而后者得到的颗粒取向效果很差。而 到目前为止，还没有一种简单而有效的办法，能够解决有序FePt纳米颗粒的c轴垂直取向 生长问题。本专利提出了一种全新的生长工艺，通过取向诱导层[Au(002)]的作用，能够解 决Li。相FePt纳米颗粒有序阵列c轴垂直取向制备难度高的问题，为实现下一代超高密度 磁存储介质，即BPM提供了一种全新的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备具有c轴垂直取向图形化磁记录介质的方法，最终制备的颗粒要求尺寸分散度小、分布均勻有序、具有C轴垂直取向，以适合于超高 密度磁存储应用的BPM材料。本发明提出一种制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，该方法包括步骤1 在衬底上，溅射一层缓冲层；步骤2 在缓冲层上溅射一层取向诱导层；步骤3 利用浸涂或者旋涂的方法，在取向诱导层上自组装一层磁性纳米颗粒阵 列；步骤4 在磁性纳米颗粒阵列上溅射一层盖层，形成基片；步骤5 对基片进行退火处理，完成磁记录介质的制备。其中所用衬底为MgO(OOl)单晶衬底。
其中溅射一层取向诱导层的溅射条件为靶间距为5-7cm，工作环境为Ar气氛，工 作压强为0. Ι-lPa，衬底10的温度为300-500°C，射频磁控溅射的工作功率为3-10W。其中缓冲层的材料为Pt，晶向为(002)，厚度为l-4nm。其中取向诱导层的材料为Au，晶向为(002)，厚度为5-50nm。其中盖层的材料为Au，厚度为3-lOnm。其中所用的退火条件为退火环境为95% Ar+5% H2气氛，工作压强为l_10Pa，退 火温度为600-700°C，退火时间为30-60分钟。从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果1、本发明利用嵌段共聚物PS-P4VP反胶束的方法，在Au (002)薄膜上制备出了双 金属FePt纳米颗粒有序阵列。所制得的FePt纳米颗粒尺寸分散度小、分布均勻，且颗粒大 小(3-lOnm)和间距(20-100nm)大范围可调，适合用作高密度磁存储介质。2、本发明提出的制备方法，是通过在衬底与FePt纳米颗粒之间引入一层Au (002) 的取向诱导层，促进了 FePt纳米颗粒的取向生长，获得了 c轴垂直于衬底表面的LlO相 FePt纳米颗粒有序阵列。而且由于FePt纳米颗粒分散在非磁性的Au基质中，在退火过程 中不会发生颗粒团聚的现象，具有良好的热稳定性。
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图和具体实施方式
对本发明进行更 详细的说明，其中图1本发明的结构示意图。图2为依照本发明实施例在MgO(OOl)单晶衬底上溅射Au薄膜的XRD图。图3用反胶束方法制备的(a)胶束阵列以及(b)刻蚀之后FePt纳米阵列相应的 粒径分布图。图4为依照本发明实施例制备的FePt纳米颗粒的XRD图。图5为依照本发明实施例制备的FePt纳米颗粒磁滞回线图。
具体实施例方式请参阅图1所示，本发明提供一种制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，该 方法包括
步骤1 在衬底10上，溅射一层缓冲层20，溅射条件为靶间距为5-7cm，工作环境 为Ar气氛，工作压强为0. Ι-lPa，衬底10的温度为300-500°C，射频磁控溅射的工作功率为 3-10W ；该衬底10为MgO(OOl)单晶衬底，所述的缓冲层20的材料为Pt，晶向为(002)，厚度 为 l-4nm ；步骤2 在缓冲层20上溅射沉积一层取向诱导层30，溅射条件为靶间距为 5-7cm,工作环境为Ar气氛，工作压强为0. Ι-lPa,衬底10的温度为300_500°C，射频磁控溅 射的工作功率为3-10W ；所述的取向诱导层30的材料为Au，晶向为(002)，厚度为5_50歷；步骤3 将双亲嵌段共聚物PS-P4VP加入甲苯中，充分搅拌，该共聚物将在甲苯中 自组装成大小均勻、单分散的反胶束。所述双亲嵌段共聚物PS(m)-P4VP(n)在甲苯中的浓 度约为0. 5wt% (200 < m < 2000,100 < η < 300)；所述充分搅拌的时间至少为24小时。 将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，充分搅拌后与反胶束的P4VP内核结合， 数天后形成金属盐负载的反胶束；将金属盐FeCl3和H2PtCl6加入反胶束溶液时，通过控制 加入的金属盐的量来调控所制得的FePt纳米颗粒的大小在3-lOnm之间。利用浸涂或旋 涂的方法，在取向诱导层30上自组装一层磁性纳米颗粒阵列40，其浸涂方法的提拉速度为 2-40mm/min,旋涂方法的转速为 500_4000r/min。步骤4 在磁性纳米颗粒阵列40上溅射一层盖层50，形成基片，溅射条件为靶间 距为5-7cm，工作环境为Ar气氛，工作压强为0. Ι-lPa,衬底10的温度为300_500°C，射频磁 控溅射的工作功率为3-10W ；该盖层50的材料为Au，厚度为3-lOnm ；步骤5 对基片进行退火处理，退火条件为退火环境为95% Ar+5% H2气氛，工作 压强为Ι-lOPa，退火温度为600-700°C，退火时间为30-60分钟，完成磁记录介质的制备。实施例根据具体实施方式
所述的制备c轴垂直取向BPM的方法，以下结合具体实施例来 对此方法进行说明1)将清洗干燥的MgO(IOO)单晶衬底至于磁控溅射腔室内，溅射一层2nm厚的 Pt (002)薄膜，所用的溅射条件为靶间距为7cm，工作环境为Ar气氛下0. 4Pa，溅射的温度 为400°C，射频磁控溅射的工作功率为5W ；2)再在上面溅射一层40nm厚的Au(002)薄膜，所用的溅射条件为靶间距为7cm， 工作环境为Ar气氛下0. 4Pa，溅射的温度为400°C，射频磁控溅射的工作功率为5W ；3)将双亲嵌段共聚物PS (1762)-P4VP (308)加入甲苯中充分搅拌，所述双亲嵌段 共聚物在甲苯中的浓度约为0. 5wt%，所述充分搅拌的时间为24小时；将金属盐FeCl3* H2PtCl6加入所述反胶束溶液中，充分搅拌后与反胶束的P4VP内核结合，5天后形成金属盐 负载的反胶束；其中所加金属盐的原子比例为Fe Pt = 50 50。4)采用提拉法，在Au (002)薄膜上自组装负载FePt的反胶束阵列，提拉速度为 10mm/mino5)将已自组装在Au(002)上的金属盐负载反胶束阵列先后采用氧和氢等离子体 进行刻蚀，去除共聚物母体，并使金属盐还原为单质，在衬底10上获得裸露的FePt纳米 颗粒薄膜。所述等离子体刻蚀时微波的功率为50W，氧气的压强为200Pa，刻蚀的时间为 30min，刻蚀的温度为200°C。 6)为了防止颗粒的氧化，在FePt纳米颗粒上溅射一层5nm厚的Au薄膜，所用的溅射条件为靶间距为7cm，工作环境为Ar气氛下lPa，溅射的温度为400°C，射频磁控溅射的 工作功率为50W ；7)在保护气95% Ar+5% H2状态下，将覆盖了 Au薄膜的FePt样品放在石墨炉中 加热到70(TC并保持1小时，然后迅速降温至室温。制作结果从图2可以看出，直接在MgO(OOl)上外延生长Au(002)薄膜困难，本发明通过引 入Pt(002)缓冲层，很好地解决了这个问题。如图3(a)、(b)所示，在Au(002)薄膜上自组 装的FePt纳米颗粒阵列，准六角有序。颗粒大小为8nm，间距为75nm，并且具有很窄的粒径 分布，其标准偏差仅为5%，说明可以作为BPM阵列使用。从图4的XRD图可以看出，表征垂直取向的FePt(OOl)和FePt (002)的衍射峰具 有很大的强度，相反其他晶面的衍射峰几乎看不见，说明获得了很好的c轴垂直取向。由图 5的面内和面外磁滞回线也可以看出，经过退火之后FePt纳米颗粒展现出很好的c轴垂直 取向，其面外磁滞回线矫顽力为3100 0e，剩磁比为0. 52，而面内的矫顽力只有1700 0e，剩 磁比仅为0. 23。此外，通过谢乐公式计算，FePt纳米颗粒的直径为8nm，说明Au盖层的存 在， 有效地避免了颗粒的团聚。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
权利要求
1.一种制备C轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，该方法包括步骤1 在衬底上，溅射一层缓冲层；步骤2 在缓冲层上溅射一层取向诱导层；步骤3 利用浸涂或者旋涂的方法，在取向诱导层上自组装一层磁性纳米颗粒阵列；步骤4 在磁性纳米颗粒阵列上溅射一层盖层，形成基片；步骤5 对基片进行退火处理，完成磁记录介质的制备。
2.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中所用衬底 为MgO(OOl)单晶衬底。
3.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中溅射一层 取向诱导层的溅射条件为靶间距为5-7cm，工作环境为Ar气氛，工作压强为0. l_lPa，衬底 10的温度为300-500°C，射频磁控溅射的工作功率为3-10W。
4.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中缓冲层的 材料为Pt，晶向为(002)，厚度为l-4nm。
5.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中取向诱导 层的材料为Au，晶向为(002)，厚度为5-50nm。
6.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中盖层的材 料为Au，厚度为3-10nm。
7.根据权利要求1所述的制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，其中所用的退 火条件为退火环境为95% Ar+5% H2气氛，工作压强为l_10Pa，退火温度为600-700°C，退 火时间为30-60分钟。
全文摘要
一种制备c轴垂直取向图案化磁记录介质的方法，该方法包括步骤1在衬底上，溅射一层缓冲层；步骤2在缓冲层上溅射一层取向诱导层；步骤3利用浸涂或者旋涂的方法，在取向诱导层上自组装一层磁性纳米颗粒阵列；步骤4在磁性纳米颗粒阵列上溅射一层盖层，形成基片；步骤5对基片进行退火处理，完成磁记录介质的制备。
文档编号G11B5/851GK102097106SQ201010597849
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者尹志岗, 屈盛, 张兴旺, 高云, 高红丽 申请人:中国科学院半导体研究所