专利名称：磁性记录媒体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性记录媒体，例如磁性记录磁带或磁性记录磁盘，能呈现出较小的信号丢失。
通常，用在基底上涂敷含有分散磁粉和有机粘合剂树脂的磁性涂料，并干燥该磁性涂料，以形成磁性层的方法生产出的磁性记录媒体，有时在信号的丢失方面存在源发的误差。为了获得可靠性高的磁性记录媒体，非常重要的是防止信号的丢失。信号的丢失是由粘附在磁性层表面上的外来物质或磁性层的损坏所致。
磁性层的损坏，通常是由于在记录信号或读出信号时，磁性层和磁头间的摩擦而引起的。为了防止磁性层的损坏，已知的方法是通过将润滑剂，例如脂肪酸或脂肪酸酯，涂在磁性层表面上，在磁性层和磁头之间形成润滑剂层，从而减小摩擦。为了在磁性层和磁头之间形成润滑剂层，在磁性记录媒体使用的温度范围内，润滑剂必须是液态的。由于在磁性层或磁头上的外来物质，例如灰尘，被液体润滑剂浸湿，外来物质容易粘附在磁性层上，从而使磁性层损坏。随着记录密度的增加，影响信号丢失的故障大小、损坏或磁性层上的外来物质就已减少。因此，由损坏或由在磁性层表面上粘附外来物质引起的信号丢失的预防是十分困难的。因此，本发明的目的是提供一种新的可靠磁性记录媒体，这样的媒体将会克服上述缺点。
本发明的再一个目的是提供一种具有少有的极好可靠性的新的可靠的磁性记录媒体。
为了克服传统磁性记录媒体的缺点，本发明包括具有支承膜的磁性记录媒体和含有磁粉颗料的磁性层、粘合剂树脂和具有总提取量为10-100mg/m2的润滑剂，而且在磁性层表面区域内的含量不大于1.0mg/m2。
利用这些性质，就能防止外来物质粘附于磁性层的表面导致磁性层的损坏，从而减小信号的丢失。
下面将详细地解释本发明。
在本发明中，已经发现一种具有极好可靠性几乎没有信号丢失的磁性记录媒体，它包括支承膜和含有磁粉颗料的磁性层、粘合剂树脂和具有总提取量为10-100mg/m2的润滑剂，而且在磁性层表面区域内的含量不大于1.0mg/m2。该磁性记录媒体的特征在于，本发明能防止用液体润滑剂浸湿磁性层表面或磁头上的外来物质，并将其粘附于磁性层，因此，甚至当以高密度记录信息时，也呈现较少的信号丢失。
在本发明中，磁性层表面区域内的润滑剂，用化学分析的电子频谱学(ESCA)加以测量，包括以下几个步骤测量润滑剂的光电子频谱种类(Cls)；测量用正己烷清洗磁性媒体之前和之后磁性层的光电子频谱种类(Cls)。ESCA分析法包括测量从该磁性层表面至离表面大约0.01μm深度该润滑剂的含量这些步骤。
润滑剂的总提取量，通过测量干燥后测得的初始重量和用正己烷清洗磁性媒体后测得的最终重量之间之差得到的，其中的正己烷用作磁性层的浸泡溶剂。
在本发明中，润滑剂可以是任何一种传统的润滑剂，可以单独使用，也可以同其他润滑剂结合起来使用。脂肪酸和脂肪酸酯是更为适合的润滑剂。
控制磁性层表面区域内润滑剂含量的方法，可以是任何一种常规方法，例如，控制支承膜上磁性涂料的干燥状态，(控制)保持磁性记录膜低的热处理温度，以及在磁性层形成之后，通过压入无纺纤维表面进行表面清洁。
不形成润滑剂层的固体润滑剂，例如炭黑、石墨或钼硫酸氢盐，不属于本发明的润滑剂，然而，可与本发明的润滑剂结合在一起使用，以便减小磁性记录媒体和磁头之间的摩擦，或为其他目的之用。
生产磁性层的方法是，在支承膜上涂敷含有磁粉、有机粘合剂树脂、有机溶剂、其他必须的添加物，例如研磨材料、抗静电剂和分散剂；使磁性涂料干燥；以及如果需要的话，进行必要的处理，例如加热处理，最后形成磁性层。任何一种常规方法，都可用来形成磁性记录媒体。
磁性层既可在支承膜的一个表面上形成，也可在两个表面上形成。磁性层表面区域内润滑剂的含量和润滑剂的总提取量，对于每个磁性层都应当加以调整。
就磁粉而言，可以使用任何传统的磁粉。磁粉的具体例子，是金属氧化物磁粉(例如，γ-Fe2O3、Fe3O4、含钴的γ-Fe2O3、含钴的Fe3O4和CrO2)、片状的铁氧体磁粉(例如，钡铁氧体)和金属粉(例如，铁、钴和铁-镍合金)。
在本发明中，就磁性层而言，任何用于生产磁性记录媒体的传统粘合剂树脂都可单独使用或联合使用。这些粘合剂树脂的实例是，纤维素树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、聚丙烯酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、异氰酸酯化合物、辐射固化树脂等。具有较小粘性的树脂，如硝化纤维，是更可取的。除粘合剂树脂之外，任何传统的添加剂，例如，异氰酸酯交联剂，都可以加入磁性层。
就磁性涂料而言，任何传统的有机溶剂都可单独使用或者联合使用。有机溶剂的实例是，甲基异丁酮、甲基·乙基酮、环己酮、甲苯、苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺等。
为了控制表面区域内润滑剂的含量，当表面区域内润滑剂的含量在涂覆工艺过程是由干燥条件进行控制时，更可取的是联合使用具有沸点高的溶剂，例如环己酮。
在需要的情况下，可以将具有高莫氏硬度的添加剂，例如α-Al2O3或Cr2O3，可以加入磁性涂料。磁性涂料中添加剂的含量，按重量计可取的是在其中磁粉重量的基础上超过5％，更可取的是按重量计为5-15％。
磁性层的生产，是通过涂敷含有磁粉、有机粘合剂树脂和基底上的有机溶剂的磁性涂料，并干燥磁性涂料而后形成磁性层的。
本发明将通过下面的实施例加以解释，其中“份数”是按重量来说，除非另有指示。
实施例1下列组分在沙子磨碎机中充分地加以为时2小时的搓碎和分散，以便获得磁性涂料
组分份数含钴的γ-Fe2O3磁粉 100(BET比表面积17m2/g，700 Oe矫顽磁力)硝化纤维 13(由Asahicasei制造的HA-103)聚氨基甲酸酯树脂 8(由Nihon聚氨基甲酸酯工业制造的N-2309)三功能异氰酸酯交联剂 8炭黑 15(平均颗料大小为0.03μm)α-Al2O3粉10(平均颗料大小为0.4μm)润滑剂(油酸油酯) 10环己酮 200甲苯200该磁性涂料被涂覆在由厚度为75μm的聚乙二醇对苯二酸酯制成的支承膜的两个表面上，进行干燥，然后用砑光机砑光形成具有每个表面的厚度为1.0μm的磁性层。
其次，将该磁性记录媒体切割成环形盘，其直径为86mm，然后将其两个表面抛光。
最后，以60转/分的速度，用表面压向无纺纤维120秒，使磁性记录媒体得以清洁，以便把表面区域内的润滑剂(油酸油酯)含量调整到两个表面为0.8mg/m2。
实施例2以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其清洁的方法是以60转/分的速度，用表面压向无纺纤维150秒，以便把表面区域内的润滑剂(油酸油酯)含量调整到两个表面为0.3mg/m2。
实施例3以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中的润滑剂(Oley1油脂)以5份重量加到混合物中，而且是以60转/分的速度，用表面压向无纺纤维30秒，使磁性记录媒体得以清洁。
实施例4以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中以10份重量的硬脂酸正丁酯加入混合物代替油酸油酯。
实施例5以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中以13份重量的聚氨基甲酸酯树脂加入混合物代替硝化纤维。
实施例6以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中以13份重量的、由Touyoubouseki制造的聚氨基甲酸酯树脂UR-8310，加入混合物代替硝化纤维。
比较例1以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其清洁方法是以60转/分的速度，用表面压向无纺纤维90秒，以便把表面区域内的润滑剂(油酸油酯)含量调整到两个表面为1.2mg/m2。
比较例2以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其清洁方法是以60转/分的速度，用表面压向无纺纤维50秒，以便把表面区域内的润滑剂(油酸油酯)含量调整到两个表面为1.7mg/m2。
比较例3以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中以1份重量的润滑剂(Oley1油脂)加入混合物，且清洁媒体的方法是以1000转/分的速度，用表面压向无纺纤维1秒，以便把表面区域内的润滑剂(油酸油酯)含量调整到两个表面为0.8mg/m2。
比较例4以与实施例1中相同的方式生产磁性记录媒体，但其中以15份重量的润滑剂(油酸油酯)加入混合物。
在各实施例和各比较例中生产的各个磁性记录媒体，其磁性层中的磁性层表面内润滑剂的总含量，是对用正己烷从磁性层提取的润滑剂进行ESCA分析加以测定的。
通过一一计数信号丢失的数目来测定信号的丢失。被测定的信号是在下面条件下的信号，即在保证最大线性记录密度为14.2kfci、确认没有初始丢失的限制电平为70％之后，输入和输出的信号在30分钟内至少持续5μS，在温度为60℃、灰尘环境标准等级为2,000,000、的条件下滑移与磁头接触的磁性媒体4小时，这是由Y.E.DATA制造的3.5时简易式盒式磁盘驱动器YD-686C加以保证的。
结果在表1中示出。表面区域内润滑剂的含量，是存在于磁性层特定表面区域内的润滑剂量；润滑剂的总含量，是用正己烷从磁性层提取的润滑剂总量；每个含量是计算两个表面的平均值；信号丢失的数目，是在两个表面中数出的丢失的总数。
表1表面区域内润滑剂 润滑剂总含量丢失数目含量(mg/m2) (mg/m2) (数目)实施例1 0.8 88 2实施例2 0.3 84 0实施例3 0.8 41 1实施例4 0.8 80 1实施例5 0.8 90 3实施例6 0.8 86 3比较例1 1.2 91 8比较例2 1.7 90 16比较例3 0.88 40比较例4 2.0 138 28从表1的结果可以知道，几乎没有信号丢失的极好可靠性，是由这样的磁性记录媒体达到的，它包括有支承膜和含有磁粉颗料的磁性层、粘合剂树脂和具有总提取量为10-100mg/m2的润滑剂，磁性层表面区域内的含量不大于1.0mg/m2。
权利要求
1.一种磁性记录媒体，它包括支承膜与散布在粘合树脂中的磁粉颗粒和润滑剂组成的磁性层，其特征在于所说磁性层内的所说润滑剂的总提取含量为10-100mg/m2，且所说磁性层的表面区域内所说润滑剂的含量不大于1.0mg/m2。
2.如权利要求1的磁性记录媒体，其中所说表面区域内所说润滑剂的含量，当通过ESCA进行测量时，且包括测量所说润滑剂的光电子频谱种类(Cls)以及用正己烷清洗所说磁性层表面之前和之后的磁性层的光电子频谱种类(Cls)，不大于1.0mg/m2。
全文摘要
一种具有几乎没有信号丢失而有极好可靠性的磁性记录媒体，它包括支承膜和含有磁粉颗粒的磁性层，粘合剂树脂和有总提取量为10-100mg/m
文档编号G11B5/70GK1115461SQ9510189
公开日1996年1月24日 申请日期1995年1月18日 优先权日1994年1月18日
发明者相井忠 申请人:日立马为塞鲁株式会社