专利名称：压粉铁心的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于变压器或感应器的磁芯(magnetic core)的压粉铁心(dust core)，及用于马达或其它电子零件的磁芯。
先前技艺背景技术近年来，电气工具或电子工具的缩小化已有进展。伴随此等进展，存有对于小型化及高效能的压粉铁心的需求。至于用于压粉铁心粉末的铁磁性粉末，可使用铁氧体粉末或铁磁金属粉末。由于铁磁金属粉末与铁氧体粉末相比具有大饱和磁通量密度，故具有能使磁芯小型化的优点。但铁磁性金属粉末具有低电阻，因此会有增加涡流损耗的缺点。利用如树脂或无机材料之类的绝缘材料于铁磁性金属粉末表面上形成电介质膜以尽可能减少涡流损耗。
除上述外，使磁芯小型化所需要的特征不仅包括大饱和磁通量密度，而且还包括对交流电叠加直流电的高磁场中的高导磁率(于外加场中有效的导磁率)。优异的直流电叠加性能可使磁芯小型化，其理由如下。操作磁场的强度由电流除以磁路长度获得。因此，当磁芯小型化而缩短磁路长度时，该操作磁场转变为高磁场侧。即使操作磁场转变为高磁场侧，如果叠加直流电时该导磁率高，则可获得高电感而能小型化。
又，除上述外，也需要对应大电流的感应器。在此情形下，即使电流增加且使操作磁场转变为高磁场侧，但是当磁芯在高磁场中具有高导磁率时仍能应付此情形。再者，如果该磁芯于高磁场中具有高导磁率而且没有导磁率骤减，则可以增加如感应器中绕组(winding)的数目。因为感应器的电感与绕组数目的平方成比例，故磁芯可以更小。
另一方面，即使磁芯于高磁场中具有高导磁率，但伴随着磁芯小型化发展，因此铁耗变得越来越重要。常规上，模制铁磁性金属粉末制备压粉铁心时，要在高温下经热处理以改善如铁耗(core loss)的磁性能，由此释放由模制所引起的应变以减少压粉铁心的矫顽力，因而改善直流电叠加性能。此外，减少磁滞损耗也能减少铁耗。
然而，此类高温热处理会引起绝缘材料中树脂分解，使得该树脂量减少，因此减少铁磁性金属粉末之间的电绝缘性。此造成涡流损耗增加并因而增加铁耗。
有鉴于上述情形，提供下列建议以避免铁耗增加。例如，使用有机硅树脂作为绝缘材料的压粉铁心等揭示于JP-A-2000-49008，JP-A-2000-30925，JP-A-2000-30924，JP-A-11(1999)-260618，JP-A-8(1996)-236333，JP-A-7(1995)-211532，JP-A-7(1995)-21153及JP-A-6(1994)-342714的各公报中。且使用有机硅树脂与有机钛酸酯作为绝缘材料的压粉铁心等揭示于JP-A-8(1996)-45724及JP-A-7(1995)-254522公报中。
但揭示于上述JP-A-2000-49008公报中，用于此等压粉铁心等的有机硅树脂如果热处理温度升高，则有机硅树脂经热分解使得该树脂量减少，因此减少铁磁性金属粉末之间的电绝缘性，而引起涡流损耗增加和铁耗增加的问题。
再者，由于有机硅树脂经热分解造成该树脂量减少同样会引起降低机械强度的问题，此是由于铁磁性粉末之间的粘结剂量减少而造成的。
因此，本发明的目的是提供一种具有表现出直流电叠加特征的高导磁率的压粉铁心，即使在高温下经热处理，仍具有降低的铁耗及具有增加的机械强度，该压粉铁心是将至少一种铁磁性粉末与绝缘材料经由加压模制而获得的。
发明内容
上述目的可经由一种包括铁磁性粉末与绝缘粘结剂的压粉铁心达到，所述粉末被分散在所述的绝缘粘结剂中，其中该绝缘粘结剂为包含苯基的有机硅树脂。本发明中，该有机硅树脂是烷基-苯基有机硅树脂。本发明中，该烷基-苯基有机硅树脂是甲基-苯基有机硅树脂。本发明中，该甲基-苯基有机硅树脂具有甲基-苯基有机硅树脂总摩尔数的15摩尔％至60摩尔％范围内的苯基含量。本发明中，该有机硅树脂量为铁磁性粉末重量的0.3至5重量％范围内。本发明中，压粉铁心包括铁磁性粉末与聚烷基-苯基硅氧烷绝缘粘结剂，所述粉末分散在所述的聚烷基-苯基硅氧烷绝缘粘结剂中，其中烷基-苯基有机硅树脂包括该烷基-苯基有机硅树脂总摩尔数的20摩尔％至70摩尔％的三官能团甲基-苯基有机硅树脂。如同上述，本发明的压粉铁心具有高导磁率并拥有表现出低铁耗的优异磁性能以及表现出高径向抗压碎强度的优异机械性能。
图1表示本发明制造压粉铁心的方法图2(a)至(d)系表示有机硅树脂的分子结构式具体实施方式
本发明的具体实例将于下文详细说明。图1为本发明压粉铁心制造步骤图。本发明包括如图1所示的铁磁性粉末。尽管对铁磁性粉末无特别限制，但可使用至少一种选自软磁材料，如Fe、Fe-Ni-Mo(超透磁合金)、Fe-Ni(透磁合金)、Fe-Si-Al(铁硅铝磁合金)、Fe-Co、Fe-Si和Fe-P的类型的合金。该铁磁性金属粉末的平均粒径为5至150微米且优选为10至100微米。当平均粒径为5微米或更小时，矫顽力较大，而当平均粒径为150微米或更大时，则导致大的涡流损耗。铁磁性金属粉末的形状没有任何特别限制，可为球状或扁平状。例如在环形磁芯、E型磁芯等等中，导电绕组具有长方形六面体销的可经由横向模制制造，特别是使用期间在垂直于磁路方向的方向由外加压力而制造。在横向模制中，由于可以使扁平粒子的主平面与压粉铁心中的磁路平行，故使用扁平粒子可以改善导磁率。至于矫平(flattening)方法，可适当选用具有滚轧和剪断作用的装置(means)，例如球磨机、杆磨机、震动磨粉机及碾磨机。矫平的比例虽无特别限制，但以纵横比计约5至25较佳。且优选该铁磁性金属粉末表面为平滑。如果该铁磁性金属粉末表面平滑，当进行加压模制时可以增加填充率。相反地，如果该表面不平，应力会集中于凸部，而使应变容易发生，因此降低如导磁率的磁性能。并且，受到压力的部分会使铁磁性金属粉末互相接触而导致介电击穿，增加涡流损耗。
再者，本发明使用含有甲基和苯基两者的甲基-苯基有机硅树脂作为绝缘材料。至于用于绝缘材料的树脂，可使用苯乙烯树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯/丙烯酸系树脂、酯树脂、氨基甲酸乙酯树脂、烯烃树脂(例如聚乙烯树脂)、苯酚树脂、碳酸酯树脂、酮树脂、氟树脂(例如氟甲基丙烯酸酯与1，1-二氟乙烯)、有机硅树脂或苯酚树脂或这些树脂的各种改性产品。这些树脂全部均为热分解性且于较高的热处理温度与会使绝缘性降低，引起大的涡流损耗，而造成大的铁耗。再者，热分解导致量的降低并因此降低机械强度。
有机硅树脂是包括用硅氧烷键结作为结构单元的主要骨架的树脂。该有机硅树脂的结构，由于导入其侧链的官能团例如烷基及/或苯基，会大幅影响压粉铁心的磁性能与机械强度。具有苯基的有机硅树脂已足够，尤以具有烷基与苯基的有机硅树脂可确保强的拒水性、对环境变化的高度稳定性及高的电绝缘性，这种有机硅树脂适合用于具有优异磁性能的压粉铁心的绝缘树脂。该烷基可使用例如乙基、甲基、丙基等，较好可使用甲基。特别是，具有甲基与苯基可确保强的拒水性、对环境变化的高度稳定性及高电绝缘性，此等有机硅树脂适合用于具有优异磁性能的压粉铁心的绝缘树脂。
再者，当苯基导入具有甲基的有机硅树脂时，由于该有机硅树脂阻止与氧的脱氢反应，进而改善热稳定性。因此，可释放该铁磁性金属粉末的应变，此应变是模制时由高温热处理所引起的应变，并减少该压粉铁心的矫顽力，导致优异的直流电叠加特征。再者，由于该绝缘性难以降低，因此减少该铁耗。
当使用常规的甲基-苯基有机硅树脂以外的有机硅树脂时，该有机硅树脂会经由高温热处理分解，使该铁磁性金属粉末彼此互相接触，导致压粉铁心的介电击穿，增加涡流损耗。
再者，该甲基-苯基有机硅树脂所含三官能团的量，较好为总有机硅树脂的20至70摩尔％范围内。图2表示有机硅树脂主链的结构单元。如图2所示，有机硅树脂的结构单元分为4类，换言之，图2(a)表示单官能团、图2(b)表示双官能团、图2(c)表示三官能团、图2(d)表示四官能团。在固化期间由热处理使甲基-苯基有机硅树脂交联，形成具有高官能度的网络。常规上，例如添加构成网状物的添加剂如有机钛酸酯以形成网络。然而，在三官能团甲基-苯基有机硅树脂的情形中，该树脂可独立形成网络。具有高官能度的甲基-苯基有机硅树脂具有优越性；但四官能团具有高度反应性，因此不稳定，特别是反应过快而使甲基-苯基树脂的薄膜变得非常坚硬。
至于该甲基-苯基有机硅树脂在热处理中的特征，若增加三官能团的量，则该甲基-苯基有机硅树脂具有在热处理中增加甲基-苯基有机硅树脂的干燥速度及甲基-苯基有机硅树脂薄膜变硬的特征，反之若增加双官能团或单官能团的量，则在热处理中会减少甲基-苯基有机硅树脂的干燥速度，且甲基-苯基有机硅树脂薄膜较为不硬，但却会改善热稳定性。对此，就机械强度与热稳定性的观点而言，三官能团的量较好为20至70摩尔％范围内。当三官能团的量为20摩尔％或更少时，可改善热稳定性，但在热处理中甲基-苯基有机硅树脂的干燥速度减少且甲基-苯基树脂薄膜较为不硬。当三官能团的量为70摩尔％或更多时，在热处理中甲基-苯基有机硅树脂的干燥速度增加且甲基-苯基树脂薄膜变硬而且变脆，在此情形下，于热处理期间该树脂薄膜可能断裂。
欲添加的甲基-苯基有机硅树脂的量为铁磁性粉末的0.3至5.0重量％且较好为0.5至3.0重量％范围内。当欲添加的甲基-苯基有机硅树脂的量为0.3重量％或更少时，压粉铁心中铁磁性金属粉末的间的绝缘性不足，因此涡流损耗增加，导致铁耗增加。当欲添加的甲基-苯基有机硅树脂的量为5.0重量％或更多时，压粉铁心中非磁性成分增加，结果减少导磁率及磁通量密度，且减少压粉铁心的机械强度。
甲基-苯基有机硅树脂中所含苯基的量为15至60摩尔％范围内。苯基的量是以有机硅树脂所含全部有机基团的摩尔％表示。当苯基的量为60摩尔％或更多时，经由热处理的机械强度变得极高，导致脆性增加，因而有发生破裂倾向并减少热稳定性。当苯基的量为15摩尔％或更少时，经由热处理的有机硅树脂薄膜的机械强度并且热稳定性也同样减少。因此，就机械强度及热稳定性的观点而言，苯基的量较好为15至60摩尔％范围内。
当绝缘树脂与铁磁性金属粉末混合时，在混合前可将固体或液体树脂制成溶液，或将液体树脂直接混合。该液体树脂粘度较好为10至10000mPas，更好为50至9000mPas。即使该粘度极低或极高，仍难以在铁磁性金属粉末表面上形成均匀的薄膜。再者，当固体绝缘树脂混合时，在混合前经由压碎机可将绝缘树脂压碎成微粒。此等压碎的微粒会提升与铁磁性金属粉末的互溶性，因此能在铁磁性金属粉末表面上形成薄膜。
本发明中，无机绝缘材料也可与有机硅树脂结合作为绝缘材料，如图1所示。可使用作为无机绝缘材料的实例有包含无机氧化物[例如二氧化硅(硅石(SiO2))、氧化铝(矾土(Al2O3))、氧化钛(钛白(TiO2))、与氧化锆(氧化锆(ZrO2))]、无机碳化物[例如碳化铝(AlC)与碳化钛(TiC)]、及无机氮化物[例如氮化铝(AlN)与氮化钛(TiN)]的无机绝缘材料，该等无机绝缘材料是使用表面改性剂、树脂等，通过处理其各种化合物的表面而获得的。经由使用有机钛酸酯作为表面改性剂处理表面而成为疏水性的无机绝缘材料则更佳。
可使用在溶剂中将各种无机绝缘材料像胶体般地均匀分散所得的材料。作为该溶剂，水与非水性型可作为例示。其中，就与绝缘树脂兼容的观点而言，以非水性溶剂较好。此等非水性溶剂中，较好为乙醇、丁醇、甲苯、苯和二甲苯。欲添加的溶剂量以换算成固体含量计，较好为铁磁性金属粉末的0.1至15.0体积％，优选0.5至5.0体积％。此是由于如果欲添加的二氧化硅、二氧化钛、氧化锆等的固体含量少，则铁磁性金属粉末之间的绝缘性不足，其增加涡流损耗及铁耗，反之，如果欲添加的量过多，则会增加压粉铁心中非磁性成分，因而减少例如导磁率的磁性能。
再者，本发明可包含润滑剂，如图1所示。润滑剂的已知实例有如低分子量烃类、脂肪酸类及金属盐之类的化合物。也可例示如二硫化钼(MoS2)之类的化合物。特别是脂肪酸金属盐类为合适者，且硬脂酸铝和硬脂酸锌为更合适者。接着，将参照图1说明本发明制造压粉铁心的方法。首先，将铁磁性粉末与绝缘材料(图1中S1)混合。至于绝缘材料，在使用前，将绝缘树脂的有机硅树脂与无机绝缘材料彼此混合。在混合前，可使该铁磁性金属粉末经热处理以释放应变。也可进行氧化处理以形成氧化物薄膜，可改善此等铁磁性金属粉末之间的绝缘性。至于混合条件，可使用加压捏揉机等，于周围温度下混合两者20至60分钟。完成混合后，于80至200℃下使混合物干燥20至60分钟(图1中S2)。
完成干燥之后，将该产物粉碎(图1中S3)，并加入润滑剂与该产物混合(图1中S4)以得到压粉铁心的粉末。本文使用硬脂酸铝或硬脂酸锌作为润滑剂。至于混合条件，视情形甚至可选择容器转动型式(例如V型混合器)或容器固定型式(例如旋转盘型式)。例如，V型旋转混合器可采用例如转动速度为30至80rpm及混合时间为15至60分钟的混合条件。然后，使所得粉末成型为所要求的形状(图1中S5)。并无特别限制强加于该磁芯的形状，故可采用超环型、E型、鼓型、罐型等为形状。模制条件没有特别限制。压力可为大约390至1960Mpa，以及保持最大压力所需的时间可为大约0.1至60秒。此条件可对应铁磁性粉末的种类与形状、想得到的磁芯的形状与尺寸及该磁芯密度而适当决定。
随后，模制所得产物经热处理以释放该铁磁性金属粉末所产生及模制中经由压力所引起的应变(图1中S6)。在热处理中，该热处理条件可对应例如铁磁性粉末的种类与形状及模制条件而适当决定。然而，该热处理较好在300至800℃的热处理温度，在惰性气体(例如氮气或氩气)或氢气的非氧化气氛中，以20分钟至2小时的热处理时间进行。
经模制的产物接着施以导线绕组、磁芯组装并嵌入护罩。实施例针对磁性性能与机械性能，评估本发明的压粉铁心。实施例1本文中，以下列方法制造压粉铁心。
表1表示有机硅树脂的种类及用量、该有机硅树脂苯基的量及三官能团的量。注意，使用甲基有机硅树脂作为比较例1-1的绝缘树脂，比较例1-2的聚甲基-苯基硅氧烷树脂为不含三官能团但仅含有双官能团与单官能团的甲基-苯基有机硅树脂。(表1实施例与比较例的树脂)
*表示在所有有机硅树脂中三官能团T的量。
将表1所述的有机硅树脂称重并添加至具有平均粒径28微米的透磁合金粉末(商品名DAPPB，Daido Steel制造)。使两成分混合并使用加压捏揉机于环境温度下进一步捏合30分钟。接着，将该混合物于大气中，在150℃干燥30分钟，得到压粉铁心的铁磁性金属粉末。
将作为润滑剂的0.8重量％硬脂酸铝(商品名SA-1000，Sakai化学工业制造，金属含量5重量％)添加至此压粉铁心的铁磁性粉末，并使用V型混合器将此等成分混合15分钟。在添加及混合润滑剂后，在490MPa压力下使该混合物模型为具有外部尺寸17.5毫米、内径10.2毫米及高度5.0毫米的环形形状。
模制混合物后，在氮气气氛中，于600℃进行热处理30分钟。
接着，评估各实施例与比较例的磁性能及机械性能。使用LCR计(HP4284A，Yokogawa Hewlett-Packard制造)于100kHz及6000A/m所测得的有效导磁率μ作为磁性能。再者，使用B-H分析仪(SY-8232，Iwatsu电气制造)在300kHz及25mT所测得的磁滞损耗(Ph)、涡流损耗(Pe)及铁耗(Pc)作为该铁耗。
同样地，使用机台数字负载试验机(Aoki工程制造)量测具有环形形状的压粉铁心达到击穿的径向抗压碎强度作为机械性能。
表2表示此量测的结果。(表2实施例与比较例的磁性能及机械性能)
至于表2中的磁性能，使用一般具有高度热稳定性的甲基有机硅树脂的比较例1-1及使用不含三官能团的甲基-苯基有机硅树脂的比较例1-2各显示出高达1050kW/m3或者更高的铁耗(Pc)，尽管在比较例与使用本发明甲基-苯基有机硅树脂的实施例1-1等之间未观察到有效导磁率更大的差异。由此结果发现，由于在铁耗中涡流损耗(Pe)极大，因此降低透磁合金粉末间的绝缘性。
另一方面，实施例1-1至1-5的各径向抗压碎强度为20.1MPa或更高达30.5MPa，而比较例1-1与1-2的径向抗压碎强度分别低如11.8MPa及12.5MPa。
由比较例1-1与1-2表明，经由在600℃如此高的温度下热处理，会使有机硅树脂分解并减少数量，而无法在透磁合金粉末之间作为粘结剂。相反地，实施例1-1至1-5的各极高的径向抗压碎强度显示出树脂与透磁合金粉末彼此坚固结合，并因此发挥粘结剂的功能，表现出高度热稳定性。
由于热稳定性不足，因此可理解甲基有机硅树脂不适合作为用于压粉铁心的绝缘材料。再者，即使在使用甲基-苯基有机硅树脂的情形中，由于热稳定性不足，故不具有三官能团的甲基-苯基有机硅树脂也不适用于压粉铁心。实施例2与实施例1比较，实施例2中将树脂的量由1.2重量％改为2.4重量％，将铁磁性金属粉末由透磁合金改为具有平均粒径40微米的铁硅铝磁合金(Sendust)，并且将润滑剂由硬脂酸铝改为硬脂酸锌以制造压粉铁心材料。于添加及混合润滑剂后，在1,176MPa压力下，以实施例1相同的方法，使所得材料模制为具有外部尺寸17.5毫米、内径10.2毫米及高度5.0毫米的环形形状。再者，模制材料后，在氮气气氛中，于750℃进行热处理30分钟。
接着，评估各实施例与比较例的磁性能及机械性能。在100kHz及4000A/m所测得的有效导磁率μ，及在100kHz及100mT所测得的铁耗作为磁性能。实施例2中，除上述条件外使用与实施例1相同的量测条件。(表3实施例与比较例的树脂)
完成模制后，以实施例1相同的方法评估磁性能与机械性能。(表4实施例与比较例的磁性能及机械性能)
至于表4中的磁性能，使用甲基有机硅树脂的比较例2-1及使用不含三官能团T的甲基-苯基有机硅树脂的比较例2-2各显示出如1150kW/m3或更高的铁耗(Pc)，尽管在比较例与使用本发明甲基-苯基有机硅树脂的实施例2-1等之间未观察到有效导磁率更大的差异。由此结果发现，由于在铁耗中涡流损耗(Pe)极大，因此降低铁硅铝磁合金粉末间的绝缘性。
至于机械性能，实施例2-1至2-5的各径向抗压碎强度为40.1MPa或更高，而比较例2-1与2-2的径向抗压碎强度则分别低如22.5MPa及13.4Mpa。此显示于比较例2-1与2-2中，经由在750℃如此高的温度下热处理，会使有机硅树脂分解并减少数量，而无法在铁硅铝磁合金粉末之间当作粘结剂。相反地，实施例2-1至2-5表现出极高的径向抗压碎强度。此显示出树脂与铁硅铝磁合金粉末彼此坚固结合，并因此发挥粘结剂的功能，表现出高度热稳定性。
因此，可理解用于比较例2-1的甲基有机硅树脂与用于比较例2-2不含三官能团T的甲基-苯基有机硅树脂具有类似实施例1的较低热稳定性。
权利要求
1.一种压粉铁心，包括铁磁性粉末；及绝缘材料，其与该铁磁性粉末结合并包含具有苯基的有机硅树脂。
2.如权利要求1所述的压粉铁心，其特征在于该有机硅树脂的量为相对于100％铁磁性粉末的0.3至5.0％的范围内。
3.如权利要求1或2所述的压粉铁心，其特征在于该有机硅树脂包含烷基-苯基有机硅树脂。
4.如权利要求3所述的压粉铁心，其特征在于该烷基-苯基有机硅树脂包含甲基-苯基有机硅树脂。
5.如权利要求4所述的压粉铁心，其特征在于该苯基的量为相对于100摩尔％甲基-苯基有机硅树脂的15至60摩尔％的范围内。
6.如权利要求3、4或5所述的压粉铁心，其特征在于该有机硅树脂包含三官能团有机硅树脂，其中该三官能团有机硅树脂的量为相对于100摩尔％有机硅树脂的20至70摩尔％的范围内。
全文摘要
本发明涉及一种压粉铁心,将至少一种铁磁性粉末与绝缘材料经由加压模制而制造。该压粉铁心具有表现出直流电叠加特征的高导磁率、降低的铁耗及增加的机械强度。该绝缘材料包括甲基－苯基有机硅树脂,其中该甲基－苯基有机硅树脂所含三官能团甲基－苯基有机硅树脂的量为全部有机硅树脂的20至70摩尔%范围内。
文档编号H01F3/08GK1343990SQ01123888
公开日2002年4月10日 申请日期2001年8月10日 优先权日2000年9月8日
发明者茂吕英治 申请人:Tdk股份有限公司