专利名称：铁氧体纳米磁性液体的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁性液体，特别涉及铁氧体纳米磁性液体。
磁性液体是将纳米级磁性微粒均匀分散于基液之中而构成的稳定的胶体体系，是一类新型纳米功能磁性材料。它是由磁性微粒、基液以及稳定剂三部分组成。磁性微粒可以是铁、镍等铁磁性金属微粒，也可以是铁氧体类磁性微粒。磁性液体因为其中的磁性微粒足够小，以致其在基液中呈现紊乱的布朗运动，在重力和电、磁场的作用下均不会产生沉淀与凝聚，磁性微粒和基液浑成一体，因而磁性液体具有磁性与流动性两者合一的独特性质。由于磁性液体所具有的独特性能，日益受到人们的广泛关注。但几乎所有公开发表的文献中，都着重于研究磁性液体的性能，或报道其在某一领域的具体应用情况，而关于磁性液体的制备过程，尤其是工艺简便易行，成本低廉，所制备磁性液体性能稳定的制备过程却极少涉及。
中国专利CN1144967“金属磁性液体的制造方法及装置”提供了一种制备金属磁性液体的方法，但其设备工艺较复杂，产量难以提高，成本仍较高，难以推广使用。同时由于铁纳米微粒极易氧化，金属磁性液体目前实际应用的极少。
本发明在于提供一种制备方法简便，产品性能优良的铁氧体纳米磁性液体，产品涉及水基、烃基、双酯基磁性液体，可以分别满足真空密封、高保真扬声器、振动阻尼、封水、封气、磁区观测、磁性分离等应用的需要。
本发明所提供的铁氧体纳米磁性液体主要由铁氧体纳米微粒、复合型表面活性剂以及适当的基液组成。其具体制备过程如下首先制备出粒径分布均匀；平均粒径10nm左右的铁氧体纳米微粒，然后在微粒表面包覆合适的复合型表面活性剂，将包覆好的微粒经蒸馏水、丙酮反复清洗后，加入到所选定的基液中经充分搅拌、分散、加热等处理，形成稳定的磁性液体，在重力场、磁场、电场中能长期稳定存在；不沉淀，不分层。磁性液体的粘度50-10000厘泊，饱和磁化强度100～500高斯，可任意调节。
以上所述的铁氧体纳米微粒的制备采用化学共沉淀法，粒径分布均匀；平均粒径10nm左右。以氯化亚铁(或硫酸亚铁)，三氯化铁为原料，也可加入可溶性锌盐、锰盐、钴盐等，氨水或氢氧化钠为沉淀剂。
所用的复合型表面活性剂水基为CnH2nO2或CnH2n-2O2(n≥18)和直链十二烷基苯磺酸钠，烃基为CnH2nO2或CnH2n-2O2(n≥18)和(RO)2POOH(R为C6～C10烷基分子)，双酯基为(RO)2POOH(R为C6～C10烷基分子)和[RO(C2H4O)n]mPO(OH)3-m(R为C4～C14正烷基分子，n取2～12，m为1或2)。表面活性剂与磁性微粒的质量比为1∶10～1∶2，包覆反应的反应温度为60～95℃，反应时间15～100分钟，PH值在10～12之间。
所选基液可为蒸馏水、带有长链的烃类溶剂(可为混合物)或双酯类试剂C6H4(COOR)2，R为C7～C10烷基分子，苯环和羧基之间也可插入CH2、CH2CH2，双酯可以是邻位，也可以是间位。
本发明所提供的磁性液体，由于其磁性微粒为粒径10nm左右铁氧体纳米微粒，较为稳定，因而其磁性液体性能非常稳定。
以下是本发明的实施例(实施例中所用试剂均为化学试剂)，所列举实施例可以更具体地说明本发明，但本发明不因下述实施例而限制，可在上下文内容相适应的范围内进行变更而实施，任何一种情况均包含在本发明的技术范围内。
按适当的比例配制二价铁盐、三价铁盐及可溶性锌盐、锰盐、钴盐水溶液，一定反应温度下加入沉淀剂至适当浓度，加入表面活性剂反应适当时间后，加入盐酸至一定浓度(PH＝2～4)，经蒸馏水洗8次，丙酮洗2次，60℃干燥得包覆好的微粒，将20g表面包覆的微粒加入到适量基液中，经分散、加热，得性能稳定的磁性液体。
表一、实施例所用试剂及配比
注Fe3+∶Fe2+∶M2+是所用金属盐原子比，M为锌、锰、钴等金属离子，可为一种或几种。
表二、实施例反应条件
Ms饱和磁化强度，高斯η25℃时粘度，厘泊Vp25℃饱和蒸汽压，10-6Pa因为晶体生成和长大的原因，反应的最佳条件为反应温度为80～90℃，反应时间15～25分钟。对于双酯基其最佳复合型表面活性剂为(RO)2POOH(R为C8～C10烷基分子)和[RO(C2H4O)nPO(OH)3-m](R为C8～C10正烷基分子，n取6～8，m为1或2)，所制备磁性液体稳定性最好。
权利要求
1.一种铁氧体纳米磁性液体，其特征在于A、此磁性液体由铁氧体纳米微粒、包覆在铁氧体纳米微粒表面合适的复合型表面活性剂以及适当的基液组成；B、此磁性液体由下述方法制成首先制备出粒径分布均匀；平均粒径10nm左右的铁氧体纳米微粒，然后在微粒表面包覆合适的复合型表面活性剂，将包覆好的微粒经蒸馏水、丙酮反复清洗后，加入到所选定的基液中经充分搅拌、分散、加热等处理，形成稳定的磁性液体，在重力场、磁场、电场中能长期稳定存在；不沉淀，不分层。磁性液体的粘度50-10000厘泊，饱和磁化强度100～500高斯，可任意调节。
2.一种如权利要求1所述的铁氧体纳米磁性液体，其特征在于所述的铁氧体纳米微粒采用化学共沉淀法制备，粒径分布均匀；平均粒径10nm左右。以氯化亚铁(或硫酸亚铁)，三氯化铁为原料，也可加入可溶性锌盐、锰盐、钴盐等，氨水或氢氧化钠为沉淀剂，反应温度60-95℃，反应时间1～60分钟。
3.一种如权利要求1所述的铁氧体纳米磁性液体，其特征在于所述的复合型表面活性剂，水基为CnH2nO2或CnH2n-2O2(n≥18)和直链十二烷基苯磺酸钠，烃基为CnH2nO2或CnH2n-2O2(n≥18)和(RO)2POOH(R为C6～C10烷基分子)，双酯基为(RO)2POOH(R为C6～C10烷基分子)和[RO(C2H4O)nPO(OH)3-m](R为C4～C14正烷基分子，n取2～12，m为1或2)，表面活性剂与磁性微粒的质量比为1∶10～1∶2，包覆反应的反应温度为60～90℃，反应时间5～120分钟，PH值在10～12之间。
4.一种如权利要求1所述的铁氧体纳米磁性液体，其特征在于所选基液可为蒸馏水、带有长链的烃类溶剂(可为混合物)或双酯类试剂C6H4(COOR)2(R为C7～C10烷基分子)，苯环和羧基之间也可插入CH2、CH2CH2，双酯可以是邻位，也可以是间位。
5.一种如权利要求1所述的铁氧体纳米磁性液体，其特征在于所述的最佳复合型表面活性剂，双酯基为(RO)2POOH(R为C8～C10烷基分子)和[RO(C2H4O)nPO(OH)3-m](R为C8～C10正烷基分子，n取6～8，m为1或2)，反应的最佳反应温度为80～90℃，反应时间15～25分钟，PH值在10～12之间。
全文摘要
一种铁氧体纳米微粒磁性液体,由铁氧体纳米微粒、包覆在铁氧体纳米微粒表面合适的复合型表面活性剂以及适当的基液组成。此磁性液体由下述方法制成:首先制备出粒径分布均匀;平均粒径10nm左右的铁氧体纳米微粒,然后在微粒表面包覆合适的复合型表面活性剂,将包覆好的微粒经蒸馏水、丙酮反复清洗后,加入到所选定的基液中经充分搅拌、分散、加热等处理,形成稳定的磁性液体,在重力场、磁场、电场中能长期稳定存在;不沉淀,不分层。磁性液体的粘度50－10000厘泊,饱和磁化强度100～500高斯,可任意调节。本发明提供的磁性液体具有高稳定性、低挥发性,可用于真空密封、高品质扬声器、振动阻尼、封气、封水、封尘等实际应用领域。
文档编号H01F1/44GK1365124SQ0211266
公开日2002年8月21日 申请日期2002年2月9日 优先权日2002年2月9日
发明者刘辉, 钟伟, 都有为 申请人:马鞍山金科粉体工程有限公司