专利名称：高温超导材料本征结的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高温超导材料，特别是一种高温超导材料本征结的制备方法。
背景技术：
高温超导材料自从发现以来，在材料和器件领域一直得到广泛的研究和重视。高温超导材料具有很强的各向异性，而且沿着c轴方向具有约瑟夫逊耦合的天然的层状结构，利用这种层状结构就可以构成本征约瑟夫逊结，简称本征结。本征结是高温超导结研究中一个很重要的课题，它具有高频、高功率振荡源、高频信号检测和电压基准等很多潜在的应用价值。由于Bi2Sr2CaCu2O8+x(BSCCO)单晶本征结具有很高的稳定性和一致性，因此BSCCO是本征结研究领域中最常用的材料。
目前高温超导材料本征结制备技术主要包括两类传统的基于台式结构的制备技术[L.X.You，P.H.Wu，W.X.Cai，S.Z.Yang，H.B.Wang and L.Kang，Chinese ScienceBulletin 48(2003)，24]和双面工艺制备技术[H.B.Wang，J.Chen，L.X.You，P.H.Wu andT.Yamashita，IEICE Trans.Electron.E85-C(2002)，691]。前者是广泛使用的制备手段，其实现简单，而且容易控制结的数目；双面工艺制备技术是新发展起来的技术，该技术通过工艺手段去除了大块的单晶基底，从而避免单晶基底对结应用的影响，但是该工艺较为复杂，无法对结的数目进行有效的控制。
对于本征结数目的控制，目前也有一些工作报道。多结串联方面，王华兵等人利用双面结工艺手段实现了二维的本征结结阵，从而获得了多达11500个结的串联[H.B.Wang，K.Maeda，J.Chen，P.H.Wu and T.Yamashita，Physica C372(2002)，327]。含有少数结的本征结制备方面也有一些报道，但是重复性不高，最好结果仅实现了可靠制备4～5个结[A.Yurgens，D.Winkler，N.V.Zavaritsky and T.Claeson，Phys.Rev.B53(1996)，R8887]。
发明内容
1、发明目的本发明的目的是提供一种利用传统的台式结构制备高温超导材料本征结的方法，利用该方法可以实现含有任意结数目的本征结。
2、技术方案本发明所述的本征结制备方法是(1)从大块超导单晶体材料上剥离出小的超导薄片，通常可以采用胶带等工具辅助完成，薄片的大小通常为2mm×2mm×0.1mm。
(2)在剥离出的超导薄片的新鲜表面上立刻沉积一层金属保护层，保护层可以是银或者金作为保护层，金属层的生长，通常采用热蒸发或者离子辅助沉积的方式。
(3)将小片的由已沉积金属保护层的单晶薄片固定在基片上，并在100度左右烘烤加固，使得能够利用平面工艺实现进一步的制备。
(4)通过光刻工艺在单晶薄片的表面上形成一个需要的台式结构图形，其面积大小可以根据我们的要求决定。
(5)采用离子能量小于300电子伏特的低能离子刻蚀，在单晶薄片上构造台式结构，刻蚀速率为每分钟刻蚀厚度小于等于单个本征结的厚度，刻蚀的时间由台面的高度和速率决定。由于台面的高度可以由刻蚀的时间和速率决定，因此，台式结构中所包含的结的个数也就由此过程而确定。
通常台式结构本征结制备方法采用的是高能离子刻蚀技术(离子刻蚀能量大于500电子伏特)，而且对金属层的厚度未做要求，这使得一方面刻蚀速率很高，另一方面单晶的实际刻蚀时间无法精确确定，因此结的数目无法控制。为了实现结数目的可控，本发明采用了低能离子刻蚀(离子能量小于300电子伏特)，将超导材料的刻蚀速率降低了一个数量级，使其每分钟刻蚀厚度达到甚至小于单个本征结的厚度。这样结数目完全可以通过刻蚀时间控制。同时，本发明精确测量了金属层的厚度，根据金属层对应的刻蚀速率，可以精确的获得离子刻蚀中用于刻蚀超导材料的时间。从而计算出结的数目。
(6)离子刻蚀过程结束后，立刻蒸发一层绝缘材料对台式结构进行绝缘保护，以避免台式结构中的本征结和台式结构的单晶基底发生短路。通常采用的绝缘材料为氟化钙或者氧化硅。
(7)对样品进行超声清洗，以去除台式结构顶部的光刻胶和光刻胶上的绝缘层材料。
(8)由于台式结构面积比较小无法直接连线，因此我们要采用进一步的措施，从台式结构顶部和底部分别引出电极。在第5步离子刻蚀时，我们采用低能离子刻蚀，使得刻蚀速率足够低，实现了结数目的初步控制，结数目的控制误差为±1个。为了实现对结数目的精确控制，我们参考四端子测量的原理，在台式结构上构造两个顶电极。对构造电极的离子刻蚀时间进行进一步的控制。这样可以使得台式结构中部分结包含于四端子测量的引线电阻中，这样可以进一步的减少台式结构中有效结的个数。并且实现进一步的对结的数目控制。由于这样的制备过程还可以采用补加刻蚀的方法，因此，本发明在初步设计时，可以适当放松结数目的要求。比如需要结数目是N个结时，我们首先实现含有N+M(M可选，通常取3或者4)个结的台式结构，然后第二次离子刻蚀时，按照M+1个结进行刻蚀时间控制。对结果进行测量，如果数目多于N个，可以采用补加刻蚀的方法，直到结数目达到要求为止。这样就实现了结数目的精确控制。利用该方法可以制备含有任意少数目结的本征结。仅含单个结的本征结也可以轻松获得。
3、有益效果本发明与现有技术相比，其显著优点是采用低能离子刻蚀，通过精确控制金属层厚度、刻蚀时间等参数，实现了对本征结结数目的初步控制，并进一步利用第二次离子刻蚀和采用补加刻蚀的方法，实现了对结数目的精确控制。该方法适用于各种高温超导材料本征结结数目的控制。
四
图1是台式结构本征结样品制备示意图。其中(I)是经(4)后的结构图形；(II)是经(5)后的结构图形；(III)是经(6)后的结构图形；(IV)是经(7)后的结构图形。
图2是可控结数目台式结构本征结结构示意图。
图3(a)是4个结的电输运特性测量曲线图。
图3(b)是3个结的电输运特性测量曲线图。
五具体实施例方式
1、采用Bi2Sr2CaCu2O8+x(BSCCO)作为高温超导材料，其单个本征结的厚度为1.54纳米，金属层材料采用银，绝缘层材料采用氟化钙。
2、采用的离子刻蚀能量为250电子伏特，刻蚀速度见下表(对应刻蚀条件下被破坏超导层厚度dvt为2.7纳米)。作为对比，同时给出1000电子伏特下的刻蚀速率。
ERBi、ERAg和ERAu分别代表BSCCO、银和金的刻蚀速率本发明设计构造一个含有三个结的本征结。实验中，第一层银膜的厚度为56纳米，第一次离子刻蚀时间为12分钟，获得的台式结构中结的数目为7个，比预计结果多一个。为了获得含有三个结的本征结，需要通过离子刻蚀使得台式结构中有4个结被离子刻蚀分隔开，从而包含在接触电阻中。为此，首先放宽对结个数的要求，设计有3个结被离子刻蚀分割开。第二次银膜厚度为104纳米，第二次离子刻蚀时间为19分钟，对于实验获得的样品进行电输运特性测量结果见图3，实验曲线表明，获得的结的个数为4个，比需要的结数目多一个。因此，可以对样品进行补加1分钟的刻蚀，补加刻蚀后的样品电输运特性见图4，结的个数达到了我们设计的要求。
权利要求
1.一种高温超导材料本征结的制备方法，包括以下步骤(1)从大块超导单晶体材料上剥离出小的超导薄片；(2)在剥离出的超导薄片的新鲜表面上立刻沉积一层金属；(3)将小片的由已沉积金属保护层的单晶薄片固定在基片上；(4)通过光刻工艺在单晶薄片的表面上形成一个需要的台式结构图形；(5)进行离子刻蚀，在单晶薄片上构造台式结构；(6)离子刻蚀过程结束后，立刻蒸发一层绝缘材料对台式结构进行绝缘保护；(7)对样品进行超声清洗，以去除台式结构顶部的光刻胶和光刻胶上的绝缘层材料；(8)电极构造和连接；其特征是在(5)中，采用离子能量小于300电子伏特的低能离子刻蚀，刻蚀速率为每分钟刻蚀厚度小于等于单个本征结的厚度，刻蚀的时间由台面的高度和速率决定；在(8)中，在台式结构上构造两个顶电极，进行第二次离子刻蚀，使得台式结构中部分结包含于四端子测量的引线电阻中，减少台式结构中有效结的个数。
2.根据权利要求1所述的高温超导材料本征结的制备方法，其特征是当需要结数目是N个结时，第一次刻蚀实现含有N+M个结的台式结构，第二次离子刻蚀时，按照M+1个结进行刻蚀时间控制(N，M为自然数)。
3.根据权利要求2所述的高温超导材料本征结的制备方法，其特征是M为3或4。
4.根据权利要求2或3所述的高温超导材料本征结的制备方法，其特征是如果结数目多于N个时，采用补加刻蚀的方法，直到结数目要求为止。
5.根据权利要求1所述的高温超导材料本征结的制备方法，其特征是(5)中离子刻蚀的时间包括对金属层的刻蚀时间和对超导材料的刻蚀时间。
全文摘要
本发明公开了一种高温超导材料本征结的制备方法，包括以下步骤(1)手工剥离；(2)金属层保护；(3)固定；(4)光刻图形；(5)离子刻蚀；(6)绝缘保护；(7)超声清洗；(8)电极构造和连接；其特征是在(5)中，采用低能离子刻蚀；在(8)中，在台式结构上构造两个顶电极。本发明的优点是采用低能离子刻蚀，通过精确控制金属层厚度、刻蚀时间等参数，实现了对本征结结数目的初步控制，并进一步利用第二次离子刻蚀和采用补加刻蚀的方法，实现了对结数目的精确控制。该方法适用于各种高温超导材料本征结结数目的控制。
文档编号H01B12/00GK1471180SQ0313192
公开日2004年1月28日 申请日期2003年6月18日 优先权日2003年6月18日
发明者尤立星, 吴培亨, 许伟伟, 康琳 申请人:南京大学