专利名称：一种抑制薄膜界面反应的方法
技术领域：
本发明涉及磁性多层膜的制备方法，特别是涉及磁性多层膜的改性。
背景技术：
铁磁薄膜上外延或沉积反铁薄膜时，其磁滞回线将沿磁场轴移动，称为交换偏置现象(交换耦合效应)，这是磁学上一个非常重要的发现。近几年，这种效应已在信息存储技术中得到广泛应用，例如应用于永磁、磁记录介质、各向异性磁电阻计算机读头，尤其是它在非常有应用前景的铁磁隧道结和巨磁电阻自旋阀中发挥了关键性的作用。它们可用来制作对微弱磁场高灵敏度的传感器和磁性随机存储器，可广泛地用于自动化技术、家用电器、导航系统、移动通讯、传真机和大容量存储器中。在磁记录方面，基于交换偏置研制的巨磁电阻铁磁隧道结和巨磁电阻自旋阀多层膜做成的计算机读出磁头目前可使硬盘密度高达140Gb/in2。
以上磁电阻器件核心部分实际上仅有纳米级厚度的多层膜构成，其中，反铁磁(AF)/铁磁(FM)薄膜间的交换耦合起到一个关键作用。
在自旋阀多层膜和隧道结中，目前常用的铁磁材料是NiFe；常用的反铁磁薄膜材料有Mn合金和氧化物两类。二元Mn合金中主要有FeMn、NiMn、IrMn和PtMn等。FeMn膜容易氧化，NiMn膜要求后热处理，会导致已制成的多层膜磁性的下降和生产成本的提高。目前在自旋阀多层膜和隧道结的研究中，实际用IrMn和PtMn做为反铁磁层，但成本较高。氧化物反铁磁材料中主要为NiO材料，它有诸多优点，如耐腐蚀、热稳定良好、电阻大，因而分流小；缺点是交换耦合场Hex偏低，若能提高其Hex，则它将有极好的应用前景。我们最近的研究已经找到了NiO/NiFe交换耦合场Hex偏低的原因，正如文献YuGuanghua，Chai Chunlin，Zhu Fengwu，et al.Appl.Phys.Lett.，78(2001)1706中报道的那样，在巨磁电阻多层膜的NiO/NiFe界面发生了热力学上有利的化学反应和。这些反应产物作为磁性缺陷存在于NiO/NiFe界面，减少了NiO与NiFe的接触面积，影响了它们之间的交换耦合，从而导致交换耦合场Hex下降。因此，如果能够抑制NiO与NiFe之间的化学反应，则能够提高交换耦合场Hex，那么NiO将是一种非常有实用价值的反铁磁材料。
发明内容
本发明提出将表面活化剂铋Bi、铅Pb和铟In等插入NiO/NiFe界面，抑制NiO与NiFe之间化学反应，从而提高交换耦合场Hex，增加磁学稳定性，满足磁电阻有关器件制作对交换耦合场指标的需要，同时，可以降低有关器件的制作成本。
本发明是在Ta/NiO/NiFe/Ta结构中的NiO与NiFe层之间插入Bi、Pb、和In等任何一种表面活化剂。将清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上沉积钽Ta(50～120)/氧化镍NiO(150～600)/铋Bi或铅Pb或铟In(2～30)/镍铁NiFe(30～100)/钽Ta(50～90)。Ta层分别作为缓冲层和防氧化保护层。制备过程是在磁控溅射仪中进行，溅射室本底真空度为1×10-5～6×10-5Pa，溅射时氩气压(99.99％)为0.4～0.7Pa；基片用循环水冷却，平行于基片方向加有150～250Oe的磁场，以诱发一个易磁化方向。
本发明的优点在于因为采用表面活化剂Bi(或Pb、In等)插入自旋阀巨磁电阻多层膜或隧道结中的反铁磁NiO/铁磁NiFe薄膜界面，当Bi(或Pb、In等)沉积完毕，沉积NiFe层时，NiFe并不能与NiO层接触，所以NiFe便不能与NiO发生化学反应。又由于Bi(或Pb、In等)与NiFe相比具有较小的表面自由能以及较快的表面扩散能力，因此能够“上浮”到NiFe层上面。由于NiO与NiFe间的界面反应被抑制，其交换耦合场Hex比不插表面活化剂Bi(或Pb、In等)的交换耦合场Hex提高最大可达80％，具有制备方便、不需要磁场热处理、成本低、交换耦合场Hex提高明显等优点。
图1为用X射线光电子能谱研究磁性多层膜Ta(60)/NiO(500)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)的NiO/NiFe界面的XPS谱图，它是Fe 2p谱图，它由金属Fe、Fe2+和Fe3+的三个2p3/2峰组成，表明NiO与NiFe间有化学反应；另外的磁性测试结果表明交换耦合场Hex是130Oe。
图2为用X射线光电子能谱研究磁性多层膜Ta(60)/NiO(500)/铋Bi(15)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)的NiO/NiFe界面的XPS谱图，它也是Fe 2p谱图，但只有一个金属Fe 2p3/2峰，表明NiO与NiFe间没有化学反应。
图3为用X射线光电子能谱研究磁性多层膜Ta(60)/NiO(500)/铅(12)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)的NiO/NiFe界面的XPS谱图，它是Fe 2p谱图，只有一个金属Fe 2p3/2峰，表明NiO与NiFe间没有化学反应。
具体实施例方式
实施例1在磁控溅射仪中制备磁性多层膜。首先将单晶Si(001)基片用有机化学溶剂和去离子水超声清洗，然后装入溅射室样品基座上。基片用循环水冷却，平行于基片方向加有250Oe的磁场。溅射室本底真空4×10-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压为0.5Pa的条件下依次沉积钽Ta(60)/氧化镍NiO(500)/铋Bi(15)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)。从图2可以看出，插入表面活化剂Bi，NiO与NiFe之间的化学反应被抑制。磁性测试结果表明交换耦合场Hex是230Oe，比图1所示的磁性多层膜Ta(60)/氧化镍NiO(500)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)的NiO/NiFe交换耦合场Hex提高了约80％。
实施例2在磁控溅射仪中制备钽Ta(60)/氧化镍NiO(500)/铅Pb(12)/镍铁NiFe(40)/钽Ta(60)。基片为用有机化学溶剂和去离子水超声清洗处理过的玻璃，沉积薄膜时基片用循环水冷却，平行于基片方向加有250Oe的磁场。溅射室本底真空2×10-5Pa，在溅射时氩气(纯度为99.99％)压为0.4Pa。从图3可以看出插入表面活化剂铅Pb，NiO与NiFe之间的化学反应被抑制。另外，磁性测试结果表明交换耦合场Hex达到220Oe。不插入铅层交换耦合场Hex为130Oe，可见交换耦合场Hex提高了约70％。
权利要求
1.一种抑制薄膜界面反应的方法，在磁控溅射仪中进行，其特征在于，在Ta/NiO/NiFe/Ta结构中的NiO与NiFe层之间插入Bi、Pb、和In等任何一种表面活化剂，将清洗干净的玻璃基片或单晶硅基片上依次沉积钽Ta(50～120)/氧化镍NiO(150～600)/铋Bi或铅Pb或铟In(2～30)/镍铁NiFe(30～100)/钽Ta(50～90)。
2.如权利要求1所述的抑制薄膜界面反应的方法，其特征在于，溅射室本底真空度为1×10-5～6×10-5Pa，溅射时氩气压为0.4～0.7Pa，基片用循环水冷却，平行于基片方向加有150～250Oe的磁场。
全文摘要
一种利用表面活化剂抑制界面反应的方法，涉及磁性多层膜的制备方法。本方法是在清洗干净的玻璃基片上依次沉积钽Ta(50～120)/氧化镍NiO(60～100)/铋Bi(或Pb、In等)(2～30)/镍铁NiFe(30～100)/钽Ta(50～90)。本发明由于采用表面活化剂Bi(或Pb、In等)插入自旋阀巨磁电阻多层膜或隧道结中的反铁磁NiO/铁磁NiFe薄膜界面，NiO与NiFe间的界面反应被抑制，其交换耦合场H
文档编号H01F41/18GK1635590SQ20041000996
公开日2005年7月6日 申请日期2004年12月3日 优先权日2004年12月3日
发明者于广华, 姜勇, 滕蛟, 王立锦, 张辉, 朱逢吾 申请人:北京科技大学