专利名称：低介电常数微波介质陶瓷材料的制作方法
技术领域：
本发明属于微波介质陶瓷材料，特别涉及通讯系统中的介质天线、介质基板等微波元器件用的低介电常数微波介质陶瓷材料。
背景技术：
近年来，由于低介电常数微波介质陶瓷材料能用于制作微波通讯系统和微波电路中的介质天线、介质基板和其它关键器件，所以在商业上和军事上得到广泛的应用。这些应用对低介电常数微波介质陶瓷材料的要求是(1)一定的介电常数(εr)；(2)低损耗(即高的品质因数或Q*f(GHz)值)；(3)趋于零的谐振频率温度系数(TCf)，用以保证器件在温度波动时具有很好的稳定性。这些要求极大地限制了大部分陶瓷材料应用于实际器件。目前虽然已开发出一系列的低介电常数微波介质陶瓷材料，如MgTiO3-CaTiO3和Ba(Zn1/3Nb2/3)O3等，但其介电常数一般都在20以上，而介电常数低于10的微波介质陶瓷材料还很少。
发明内容
本发明提供一种低介电常数微波介质陶瓷材料，目的是其具有低损耗与良好的温度稳定性，同时介电常数低于10。
本发明的低介电常数微波介质陶瓷材料，其为表达式为uZnO-vSiO2-wTiO2的固溶体介质陶瓷，其中58.0mol.％≤u≤69.0mol.％，28.0mol.％≤v≤35.0mol.％，3.0mol.％≤w≤7mol.％，其主晶相为Zn2SiO4，副相为TiO2。
所述的低介电常数微波介质陶瓷材料，其进一步特征在于所述各成分的含量为61.0mol.％≤u≤66.0mol.％，30.0mol.％≤v≤34.0mol.％，4.0mol.％≤w≤5.5mol.％。
本发明所提供的微波介质陶瓷材料是以ZnO-SiO2-TiO2为主料，通过添加CaTiO3而成，主要应用于微波元器件。在主料中掺入0.2～5wt.％的CaTiO3后，能够在一定范围内调节主料的介电常数，并且能将TCf值调到近似为0ppm/℃。同时由于ZnO-SiO2-TiO2的烧结温区比较窄，通过添加副组分CaTiO3，可以在1250～1300℃之间调节烧结温度可以得到很大范围内的优良的介电性能。
本发明的微波介质陶瓷材料可按下述方法制备而成(1)主料按所述u、v、w的摩尔比称量原料uZnO，vSiO2，wTiO2为起始原料，混合后用去离子水和锆球在行星球磨机中球磨3～6小时；(2)混合物在75～120℃下干燥8～12小时；(3)在1100～1200℃下预烧2～4个小时，所得ZnO-SiO2-TiO2简称ZST；(4)在上述步骤进行的同时或分时，将50.0mol％的CaCO3和50.0mol％的TiO2作为副组分的起始原料，混合后用去离子水和锆球在行星球磨机中球磨3～6小时；(5)上述混合物在75～120℃下干燥8～12小时；(6)再在1050～1150℃下预烧2～4个小时，所得CaTiO3简称CT；(7)然后，将步骤(6)预烧后的CT按0.2～5wt.％添加到步骤(3)预烧后的ZST中，CaTiO3的优选掺入量为0.3～1.0wt.％；混合物用去离子水和锆球在行星球磨机中球磨3～6小时；(8)干燥后添加粘合剂并造粒，在1000kg/cm2的压力下加压成型，制备出直径20mm、厚度8～10mm的陶瓷坯体；
(9)采用温度在1250～1300℃的范围内的一系列烧结工艺，烧结2～4个小时。
为了测量样品的介电性能，首先将圆柱状陶瓷样品在1200目SiC砂纸上打磨，然后将其用超声波在酒精中清洗。采用开式腔法用微波频率的横向电场(TE011模)分析样品的介电性能，测试频率在6.5～8GHz。通过测量介质谐振器的谐振频率随温度的变化率得到样品的谐振频率温度系数，测量的温度范围为25～75℃。用X射线衍射分析(XRD)对烧结后的陶瓷样品进行物相分析，结果表明其主晶相为Zn2SiO4，此外还有少量副相的TiO2。
本发明的微波介质陶瓷材料，其介电常数在7～8之间，介电常数低于10，突破了传统低介电常数微波介质陶瓷介电常数一般高于20的界限，同时具有低的微波介电损耗和较小的谐振频率温度系数。本发明提供的微波介质陶瓷材料，可用于通讯系统中的介质天线、介质基板等微波元器件。
具体实施例方式
表1示出构成本发明的各成分含量的几个具体实例及其相应的微波介电性能。
表1CT添加到ZST材料的烧结温度和介电性能
陶瓷材料的介电性能在频率为6.5～8GHz下测得。如表1所示，随着ZnO含量的增加和SiO2含量的减少，陶瓷样品的介电常数升高，Qf值(Q为品质因数即介电损耗的倒数，f为谐振频率)升高，同时样品的TCf值向负值方向移动。当TiO2含量增加时，陶瓷样品的介电常数和Qf值升高，但是TCf值向正值方向移动，而且TCf值受TiO2含量的影响很大。添加CaTiO3后，陶瓷样品的密度和介电常数均有所提高，TCf值向正值方向移动，但是同时也降低了陶瓷样品的Qf值，然而，CaTiO3的掺入拓宽了ZnO-SiO2-TiO2的烧结温区，可以使ZnO-SiO2-TiO2能在1250～1300℃之间烧结成瓷，并且具有优良的微波介电性能。
权利要求
1.一种低介电常数微波介质陶瓷材料，其为表达式为uZnO-vSiO2-wTiO2的固溶体介质陶瓷，其中58.0mol.％≤u≤69.0mol.％，28.0mol.％≤v≤35.0mol.％，3.0mol.％≤w≤7mol.％，其主晶相为Zn2SiO4，副相为TiO2。
2.如权利要求1所述的低介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于所述各成分的含量为61.0mol.％≤u≤66.0mol.％，30.0mol.％≤v≤34.0mol％，4.0mol.％≤w≤5.5mol.％。
全文摘要
低介电常数微波介质陶瓷材料，属于微波介质陶瓷材料，目的是其具有低损耗与良好的温度稳定性，同时介电常数低于10。本发明为表达式为uZnO－vSiO
文档编号H01B3/12GK1765820SQ200510019420
公开日2006年5月3日 申请日期2005年9月9日 优先权日2005年9月9日
发明者吕文中, 朱建华, 梁飞, 汪小红 申请人:华中科技大学