专利名称：稀土类各向异性磁铁粉末的制作方法
技术领域：
本发明提出了一种关于具有出色抗氧化性和高顽磁力的稀土类各向异性磁铁粉末。
背景技术：
磁铁被广泛用于各种电动机等我们周围的许许多多的机器制品之中。最近，由于对机器产品轻薄短小化和高效率化等的要求越来越高，要求其使用的永久磁铁具有更强更稳定的磁特性。根据上述要求，长期以来，对于由稀土类元素(R)和硼(B)、以及铁(Fe)组成的RFeB系磁铁(稀土类磁铁)的开发进行了广泛的研究。
作为稀土类磁铁的制造方法，有下述专利文献1、2中所记载了的作为一种速冻凝固法的熔融离心铸造法。此外，还有下述专利文献3、4中所记载了的，以氢化工序和脱氢工序的两工序为基本构成、产生氢化·不均化反应的HDDR法(hydrogenation-disproportion-decomposition-recombination)。但是，上述的这些以前制造方法，都只能得到磁特性较低的磁铁粉末。并且，上述的这些以前的各向异性磁铁粉末的制造方法，都是难以实现稳定高质量地批量生产各向异性磁铁粉末的制造方法。
与上述的以前各制造方法不一样，本发明者已经开发出了能够获得具有非常出色的磁特性的各向异性磁铁粉末的制造方法。利用该制造方法制造得到的磁铁粉末的特性是异质的，并且与上述HDDR法的工序内容等有很大的不同，在此为了区别于上述HDDR法而称为d-HDDR法。上述d-HDDR法的特点是，复数设置了具有不同处理温度和氢压力的工序，可以缓慢地控制RFeB系合金和氢的反应速度，从而可以制造得到均质、而且磁特性非常出色的各向异性磁铁粉末。
具体地说，上述d-HDDR法主要是由在室温状态下使RFeB系合金充分吸收氢的低温氢化工序、在低氢压力下使之产生氢化·不均化反应的高温氢化工序、以及在尽可能高的氢压力下使之缓慢地分解氢的第1排气工序和由此后的从材料中除去氢的第2排气工序的4工序所组成。各工序的详细内容，记载公示于下述专利文献5、6和非专利文献1等文献资料中。
专利文献1美国专利4851058号公报专利文献2美国专利5411608号公报
专利文献3美国专利4402770号公报专利文献4特平方2-4901号公报专利文献5特平方11-31610号公报专利文献6专利3250551号公报专利文献7特开2002-93610号公报非专利文献1日本应用磁学会杂志，24(2000)，p.407另一方面，很早以来，各种各样的磁铁被广泛应用于汽车中的各种电动机、驱动激励器等部品中。从汽车的用途来讲，由于其高温环境等的影响，对抗氧化性的要求非常高。并且，近年来，从车辆的轻量化的需要出发，要求电动机等部品在不断提高其性能的同时，还要实现小型轻量化。因此，对于用于上述电动机等部品的磁铁来说，要求其具有更高的抗氧化性和更卓越的磁特性。
对应于上述需求，虽然有作为高性能磁铁的稀土类烧结磁铁，但是由于成本太高，尺寸精度低，不能完全发挥其潜在的出色磁铁性能。为了改善上述缺点，近几年陆续登场了使用前述的d-HDDR法制造的RFeB系稀土类各向异性磁铁粉末制成的稀土类各向异性粘结磁铁。稀土类各向异性粘结磁铁降低了生产成本，并且具有160KJm-3以上的最大磁能源积，呈现出了良好的磁特性和尺寸精度，开始逐渐使用于家用电器等产品之中。
除上述之外，为了提高由于d-HDDR法制造得到的RFeB系稀土类各向异性磁铁粉末的耐热性，采用了在组合SmFeN细微粉末等方法，使由d-HDDR法制造得到的磁铁粉末具有可以防止成形时所产生的破碎和破裂的特有功能。在此基础上，开发成功了磁铁耐热性得到飞跃性提高的复合稀土类各向异性粘结磁铁。该复合稀土类各向异性粘结磁铁可以得到184KJm-3以上的最大磁能源积，呈现出了出色的磁特性和耐热性高、以及卓越的尺寸精度。现正在进行上述复合稀土类各向异性粘结磁铁应用于汽车领域的大量研究。
然而，就汽车的使用环境来说，在严酷条件下要求其电机等部品具有更加稳定可靠的性能，因此，对于其中使用的磁铁，不但要求具有出色的抗氧化性，而且还要求卓越的磁特性。特别是对于使用于薄壁环状粘结磁铁的磁铁粉末来说，要求0.8MAm-1以上的顽磁力。此外，还就其最大磁能源积来说，要求达到240kJm-3以上。
在此以前，为了达到上述所需的性能，考虑了下述方法。即是，在作为原料的RFeB系合金中添加具有耐氧化特性的元素La，再根据d-HDDR法制造RFeB系稀土类各向异性磁铁粉末，其结果，虽然增加了磁粉的抗氧化性，但是其顽磁力下降了0.8MAm-1以下，没有实际使用性。
除上述之外，在此以前，还考虑了在采用d-HDDR法生产制造RFeB系稀土类各向异性磁铁粉末的过程中应用扩散La技术的方法。但是，由于增加了工序数，增加了生产成本。并且，在上述方法的使用过程中，La相对优先地扩散到表面、结晶粒界面和粒界相，而扩散到承担磁特性的磁性相的La相对地少。如果使用这样的磁铁粉末来成形加工粘结磁铁，在成形时有产生少量的裂纹的可能性，换句话说，有导致抗氧化性下降的的可能性。特别是对在有燃料泵、水泵等存在的非常恶劣的环境条件中使用的磁铁来说，要求其具有更高的抗氧化性。
发明内容
本发明的发明者，充分利用了上述La的耐氧化特性，在研究掌握了由于La所带来的导致顽磁力的降低特性的基础上，提出了在d-HDDR法的高温氢化工序后，有意提高处理温度或者压力，从而促进氢化反应的彻底完全进行；其后，通过实施控制排气工序、强制排气工序，使La元素的抗氧化性能得到最大限度地发挥的同时，有效地抑制由于La所带来的导致顽磁力下降的新见解。本发明就是基于上述新见解而得到的新发明。
本发明的稀土类各向异性磁铁粉末具有出色抗氧化性和卓越磁特性的特点，是通过下述工序制造所得到的。即是，将具有(R1-XLaX)12-14Febal.B9-10(R是没有含有镧(La)而含有钇(Y)的稀土类元素，X＝0.05-0.08，Febal由特别指定了的组成Fe和不可避免的不纯物所组成)组成比的合金(以下简称为RLaFeB)保持在氢分压为10～100kPa的第1处理压力(以下，简称为“P1”)和温度为953～1133K第1处理温度(以下，简称为“T1”)的环境状态中实施处理的高温氢化工序；将经过高温氢化工序处理后的RLaFeB系合金，置于氢分压为10kPa的第2处理压力(以下，简称为“P2”)和温度为1033～1213K的第2处理温度(以下，简称为“T2”)的环境状态中，并且在满足T2＞T1或者P2＞P1的条件下进行处理的组织稳定化工序；将经过组织稳定化工序处理后的RLaFeB系合金，保持在氢分压为0.1～10kPa的第3处理压力(以下，简称为“P3”)和温度为1033～1213K的第3处理温度(以下，简称为“T3”)的环境状态中进行处理的控制排气工序；从经过控制排气工序处理后的RLaFeB系合金余中除去残留了的氢(H)的强制排气工序。
本发明的由上述制造方法制造得到的稀土类各向异性磁铁粉末，与以前含La的稀土类各向异性磁铁粉末的不同之处是，虽然其组成结构和过去的专利文献3中明确记载了的内容一样，但是由于制造工序的完全不同，得到的磁特性明显优于以前的各向异性磁铁粉末。专利文献3所记载的具有同样组成的稀土类各向异性磁铁粉末的磁特性，其最大顽磁力为0.72MAm-1、最大磁能源积为24KJm-3。而本发明的稀土类各向异性磁铁粉末，其顽磁力在0.8MAm-1以上、最大磁能源积在240KJm-3以上，显然与前述的稀土类各向异性磁铁粉末是完全不同的物质，呈现出了非常卓越的磁铁特性。并且，就本发明的稀土类各向异性磁铁粉末的制造方法来说，其特点是，与众所周知的d-HDDR法相比，在高温氢化工序和控制排气工序的两工序之间新设置了组织稳定化工序。与高温氢化处理工序相比，该组织稳定化工序的最大特点是增加了组织稳定化处理工序中处理温度和氢分压中的至少一方。
象这样，在高温氢化工序后，实施了其处理温度和氢分压中的至少一方高于高温氢化工序组织稳定化工序，并且再进行控制排气工序处理，就可以得到其抗氧化性和磁特性均比以前出色的磁铁粉末。
用本发明的制造方法之所以可以制造得到具有上述出色效果的各向异性磁铁粉末，其原理可以从下面几个方面来考虑。
以前的d-HDDR法，基本地讲，有下述的4个步骤(a)在低温氢化工序中，为了使下面紧接着的工序(高温氢化工序)的氢化·不均化反应缓慢地进行，在氢化·不均化反应以下的温度领域施加氢压使氢充分地产生固溶。
(b)其次，在高温氢化工序中，为了产生氢化·不均化反应，在所设定的温度和所设定压力下一边吸收氢一边进行氢化·不均化反应。
(c)此后，在控制排气工序中，为了产生再结合反应，用与高温氢化工序同样的温度，在比较高的设定压力的环境下在缓慢地脱氢的同时缓慢地进行上述氢化·不均化反应。
(c)并且，在强制排气工序中，为了除去残留的氢而完成处理，尽可能缓慢地进行三相分解，即尽可能缓慢地使之再结合。
本发明者，为了开发出其磁特性超过至今为此所有磁铁粉末的出色磁特性的磁铁粉末的制造方法，对上述各种处理和组织的关系进行了锐意的研究，重新考证了以前的d-HDDR法。
以前的高温氢化工序，由于尽可能地减缓了氢化·不均化反应的进行速度，使氢化·不均化反应得不到充分地完成，残存微量的2-14-1相(R2Fe14B相)和氢化分解沉淀物，从而导致应该充分发挥磁特性的特性得不到充分地发挥。氢化·不均化反应得不到充分彻底完成，将导致再结合反应后，很难得到均一的结晶粒。其结果，磁铁粉末成为混粒组织，其iHc低下，导致磁弯曲的方形性的降低，从而降低了(BH)max。
一般来讲，化学反应在其反应初期的反应速度快，之后其速度将逐渐下降。所以，若不将反应保持较长的时间，其反应将得不到彻底地完成。即是，当反应越接近结束，其反应速度非常慢。单纯增加高温氢化工序的保持时间，虽然使氢化·不均化反应得到完全的完成，但是热处理时间太长，将产生组织退化(例如，组织的粗大化等)，其结果同样导致了磁特性的下降。
并且，本发明的发明者认为，特别是使用了含有La的RFeB系合金在进行高温氢化处理时，Nd和H之间的反应进展和La和H之间的反应进展不一样，与不含有La的合金相比，其反应速度大幅度地钝化了，从而使磁特性受到很大程度的影响，产生劣化。
为了改善由于含有La所带来的反应速度钝化的现象，本发明者提出了在增加反应速度，既能使氢化·不均化反应能得到彻底完全的进行，同时又不至于导致组织的粗大化的构想。即是，在反应速度的比较快的初期阶段，尽可能使氢化·不均化反应缓慢进行，如果照此继续下去，由于反应速度钝化(反应速度变得很缓慢)，要完成反应将需要很长的时间。为此，本发明者，提出了在反应的结束阶段，想办法提高氢化·不均化反应的反应速度构想。通过此后的事实证明了本发明构想对解决上述问题是非常有效的。
氢化·不均化反应是通过控制温度和氢分压双方的独特反应。本发明者，充分利用上述特点，研究了通过控制温度和氢分压，来达到提高上述反应速度的方法。即是，增加处理温度，可以增加氢化·不均化反应的驱动力，从而可以使反应很快地完成。另一方面，增加氢分压，也可以得到与增加处理温度一样的效果，同样使反应很快地完成。
根据以上所述的本发明的构想，如果在氢化·不均化反应的末期，增加氢压力和处理温度中的任何一方，加速氢化·不均化反应的完成是完全可行的。本发明，在高温氢化工序和控制排气工序的之间，通过新追加设置组织稳定化工序，就能实现上述构想，从而解决了上述的问题。
图面的简单说明
图1是模拟地表示了各工序处理内容的第1工序图。
图2是模拟地表示了各工序处理内容的第2工序图。
图3是模拟地表示了各工序处理内容的第3工序图。
图4是模拟地表示了各工序处理内容的第4工序图。
图5是模拟地表示了各工序处理内容的第5工序图。
图6是模拟地表示了各工序处理内容的第6工序图。
图7是模拟地表示了各工序处理内容的第7工序图。
本发明的最佳实施形态(实施形态)以下，通过实施形态对本发明进行具体地说明。
(1)RLaFeB系合金本发明的RLaFeB系合金，是以(R1-XLaX)12-14Febal.B9-10为组成比，以La(镧)和含有Y的稀土类元素(R)、以及B、Fe为主要成分的合金。在此，R虽说是除去了La而含有Y的稀土类元素，不过，R可以不仅限于1种元素，可以是复数种类稀土类元素的组合，也可以是将其的一部分元素置换为其他元素而构成的物质。
La是能体现本发明的特征的元素，具有提高抗氧化性的出色效果。但是，上述以前的熔融离心铸造法、HDDR法以及d-HDDR法等的制造方法所制造得到的各向异性磁铁粉末，由于La的存在，其磁特性均呈现出了大幅度下降的倾向。本发明由于提出了组合氢处理的制造方法所制造得到的各向异性磁铁粉末，即使其中存在有La，也能保证其高的磁特性，同时也可以充分发挥出出色的抗氧化性。
上述的的R，可以由(Sc)、钇(Y)、镧簇元素组成。不过，作为磁特性出色的元素，上述的R，最好含有Y、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)以及镥(Lu)中至少1种以上的元素。特别是从成本及磁特性的观点来看，上述的R最好是由Pr，Nd及Dy中的一种元素以上所组成。
如果(R1-XLaX)不足12，将导致顽磁力下降；另一方面，如果(R1-XLaX)超过14，将使非磁性相增多而导致(BH)max的下降。稀土类元素R与La的组成比X最好为0.05-0.08。如果X低于0.05，其抗氧化性效果不明显；另一方面，如果X超过0.08将导致顽磁力下降。此外，对B来说，如果不足9％，将导致顽磁力下降；如果超过10％，将使非磁性相增多而导致(BH)max的下降。
Febal表示的是除上述特别设定了组成比的R，La，B之外的Fe和由不可避免不纯物所组成物质。
(2)RLaFeCoMnBT系合金本发明的RLaFeCoMnBT系合金的组成比是(R1-XLaX)12-14Febal.Co0-3Mn0-2(B1-YTY)9-10。本合金相对于RLaFeB系合金来说，添加了Co、Mn、Al、Si，得到了各种附加效果。Co是可以提高耐热性的元素，添加量多一些对提高耐热性有利，不过，Co很昂贵，从经济成本的理由来看，虽好不要超过3％。
此外，如果(B1-YTY)不足9％，其顽磁力将很低；但是，如果超过10％，将使非磁性相增多而导致(BH)max的下降。在这里所说的T，是由Al和Si所构成，Y为B和T的组成比，在此推荐为Y＝0-0.2。从磁特性来讲，Al、Si按上述的设定量添加的话，可以得到与B同样的作用效果。并且，Al、Si是可以提高d-HDDR处理稳定性的元素，可以增加顽磁力，但是，如果超过了上述所设定的量，将导致(BH)max下降。再者，Mn的添加可以提高Br，但是如果其添加量超过2％，其效果将产生饱和现象。
在本合金中，RLaFeCoBT系合金也含有不可避免的不纯物，其组成用Fe来保持平衡。
由于RLaFeB系合金和RLaFeCoMnBT系合金的主要成分是由R、Fe和B所构成，在以下的说明中，将它们通称为RFeB系合金。
作为RFeB系合金，可以使用通过各种的溶解法(高频溶解法、电弧溶解法等)溶解用铸造法得到的冶铸块和冷轧钢模法制造的原料。RFeB系合金是粉碎了冶铸块和冷轧件等的粉末，最好用d-HDDR进行均一处理。上述所说得粉碎，可以用一般的氢粉碎和机械粉碎等方法来进行。
(3)d-HDDR处理本发明的制造方法中，高温氢化工序、组织稳定化工序、控制排气工序、以及强制排气工序的4工序是必需的工序。不过，这些的工序没有必要连续进行。并且，如果在高温氢化工序前的低温氢化工序和控制排气工序后具有冷却工序的话，对于提高批量生产的生产性是最好的。同时，从提高各向异性磁铁粉末的磁特性和提高用各向异性磁铁粉末做成的硬质磁铁(粘结磁铁等)的耐热性、耐蚀性等从而扩大硬质磁铁的用途的观点来看，最好实施热扩散处理工序等。以下，对各各工序进行说明。
(a)低温氢化工序低温氢化工序是在高温氢化工序前，将RFeB系合金保持在温度873K以下(最好是723K以下)的氢环境中进行处理的工序。通过该工序，在不产生氢化·不均化反应的低温领域，使RFeB系合金吸收充分的氢，这样，在高温氢化工序中，可以容易控制氢化·不均化反应的反应速度。但是，对于使RFeB系合金预先吸收的氢来说，在少量处理的时候，高温氢化工序也可以兼顾实施。因此，本发明的制造方法，没有把低温氢化工序作为必需工序。当然，如果考虑处理大量的RFeB系合金，提高批量生产高磁特性的各向异性磁铁粉末的稳定性来说，最好设置低温氢化工序。
上述低温氢化工序，虽然在其温度环境下不产生氢化·不均化反应，但是，此时可以考虑下述的化学反应为主的反应在产生。
化学反应1R2Fe14B1→R2Fe14B1Hx即是，氢仅侵入到RFeB系合金的格子间或结晶粒界面，本工序中基本上不产生相变态。
虽然根据原料合金的组成有一定的差异，但在一般情况下，在873～1033K的温度范围内，将开始产生氢化·不均化反应。本工序中，如果温度设定超过873K，将使原料合金一部分产生组织变态从而造成组织的不均匀。这是造成各向异性磁铁粉末的磁特性显著下降的主要原因。因此，本工序将温度设定在873K以下、最好是在723K以下。更进一步讲，本工序的最佳处理温度范围是室温～573K。低温氢化工序中的氢压力(分压)虽说没有特别的要求，但最好30～100kPa的范围内。30kPa以上的氢压力的环境下，将有助于缩短RFeB系合金吸入氢所需要的时间，在100kPa以内氢压力的环境下，可以得到比较经济的吸氢效果。此外，处理环境不局限于氢气的环境，也可以是氢气和惰性气体混合的环境。在此，重要的是氢分压，以下的各工序也同样。
(b)高温氢化工序高温氢化工序是将RFeB系合金保持在氢分力为10～100kPa、温度为953～1133K的第1处理温度(T1)的环境条件下进行处理的工序。在本工序中，吸入了氢的RFeB系合金组织将被进行三相分解(Fe相，RH2相，Fe2B相)。在此时，可以考虑是主要产生了下述的氢化·不均化反应。
化学反应2R2Fe14B1Hx→RH2+Fe(B)→RH2+Fe+Fe2B即是，首先，吸入了氢的RFeB系合金，被分解为Fe和R的氢化物(RH2)成为薄片层状的组织。此时的Fe可以认为是处于过饱和地固溶了B的状态。并且，对上述的薄片层状组织使其仅偏向于一个方向，沿着该薄片层状组织的偏向，Fe中过饱和的B将以正方晶的Fe2B的形式析出。
在此，如果上述反应速度太大，将不能形成偏向于一个方向的薄片层状组织，析出的Fe2B的方位将是随机的。这样，将造成各向异性率下降从而导致Br的降低。因此，为了得到高磁特性的各向异性磁铁粉末，应该尽可能降低上述反应速度。为了缓慢地进行上述反应，本工序中的氢分压的上限抑制在100kPa以内。但是，氢分压过小，将导致上述的反应进行困难，结果将造成大量的未变态组织的残存，从而导致顽磁力的下降。所以，氢分压下限定为10kPa。
此外，本工序中的处理温度在953K以下的时候，上述反应将不能进行；另一方面，如果处理温度超过1133K，将很难从过饱和Fe中析出Fe2B，同时，反应速度太快，很难形成上述薄片层状组织，其结果导致磁铁粉末的Br降低。因此，本工序设定的第1设定温度(T1)为953～1133K，确保了上述反应的缓慢继续地进行。关于最佳反应速度的详细内容，请参阅前述了的专利文献5和非专利文献1中的记载内容。
(c)组织稳定化工序组织稳定化工序是在高温氢化工序末期为加速反应速度使上述反应得到充分完全的结束，确保上述的三相分解得以实现的工序。为此，在组织稳定化工序中，适宜地选择了处理温度(T2)和氢分压(P2)，形成了在高温氢化工序末期加速反应速度的处理环境。具体地说，与高温氢化工序中的处理温度(T1)和氢分压(P1)相比较，只要满足T2＞T1或者P2＞P1的其中之一的条件就行。组织稳定化工序的目的不是使其P2和T2高于高温氢化工序的P1和T1，真正的目的是提高高温氢化工序末期的反应速度。因此，只要能提高反应速度，可以设定T2＞T1和P2＜P1；也可以设定T2＜T1和P2＞P1。例如，P1为30kPa的时候，可以把P2设定为20kPa，由于P2＜P1的影响可以通过上升T2使只大于T1来抵消，在充分大的T2的情况下，也可以充分达到组织稳定化工序的目的。另一方面，例如，T1是1073K的时候，可以把T2设定为1048K，由于T2＜T1的影响可以通过上升P2使只大于P1来抵消，在充分大的P2的情况下，也可以充分达到组织稳定化工序的目的。
当然，为了顺利地实现从高温氢化工序到组织稳定化工序的过渡，从而得到质量稳定的高磁特性的磁铁粉末，组织稳定化工序的处理环境最好是T2＞T1和P2≥P1，或者P2＞P1和T2≥T1。即是，以高温氢化工序为基准，组织稳定化工序的处理温度和氢分压的至少一方，高于高温氢化工序。在这种条件下，可以加大在高温氢化工序中逐渐降低了的氢化·不均化反应的速度，促进氢化·不均化反应的完成。并且，组织稳定化工序中的处理也可以加速进行高温氢化工序后残存的2-14-1相和氢化分解析出物的氢化分解。
在此，虽说经过时间的推移，在升温过程和升压过程中氢化分解也有可能得以完成。但是，不管怎么说，组织稳定化工序最好是要保持到氢化分解得到基本上完成。
如上所述，组织稳定化工序，要将前面处理工序的高温氢化工序中残存下来的2-14-1相和氢化分解析出物的氢化分解继续进行。从此观点来考虑，将氢分压P2设定在10kPa以上，处理温度T2设定在1033～1213K的范围。
如果氢分压不足10kPa，再结合将开始，其结果，将导致磁特性下降。另一方面，对于氢分压没有特别限制其上限。应该说，更高一些的P2，更容易得到组织稳定化工序的效果。但是，考虑到处理炉的成本和耐久性等，从实际生产的情况出发，P2上限最好设定为200kPa。
对处理温度来说，设定为1033～1213K。在1033K以下，残存了的2-14-1相和氢化分解析出物的氢化分解将不能继续进行，从而导致磁特性的下降。另一方面，将处理温度的上限定为1213K，是为了防止由于组织退化的发生而导致的磁特性的降低的现象产生。
(d)控制排气工序控制排气工序，是将经过组织稳定化工序后的RFeB系合金保持在氢分压为0.1～10kPa的第3处理压力(P3)，温度为1033～1213K范围内的第3处理温度(T3)的环境中进行处理的工序。
本工序，从前工序的高温氢化工序中被生成了的三相分解中的RH2中除去氢，以Fe2B为晶核，再结合成为结晶方位统一了的R2Fe14B1。在此时，可以考虑是主要产生了下述的再结合反应。
化学反应3RH2+Fe+Fe2B→R2Fe14B1Hx+H2与上面所述的反应一样，上述的再结合反应，最好也是尽可能地缓慢地进行。如果反应速度太快，作为晶核的Fe2B在结晶方位上产生摇晃，造成再结合了的R2Fe14B1相的各向异性率变低，从而导致磁特性下降。
为此，本工序中的第3处理压力(P3)设定为0.1～10kPa。如果实施了氢分压不足0.1kPa的急剧排气，由于靠近排气口的合金材料和远离排气口的合金材料的排气速度不一样，容易产生再化合反应速度不均匀的现象。同时，再结合反应是吸热反应，上述的急剧排气，会导致合金材料的各地方的温度不均匀。上述的这些现象，均导致各向异性磁铁粉末的磁特性降低。另一方面，如果氢分压超过10kPa，再结合反应将得不到进行，逆组织变态的生成不充分，得不到高iHc的各向异性磁铁粉末。
本工序中的处理温度不足1033K的时候，上述反应将不进行；另一方面，如果处理温度超过1213K，也将得不到所期望的再结合反应，此时结晶粒将粗大化，得不到高iHc的各向异性磁铁粉末。为此，本工序为了使上述反应缓慢地进行，所设定的第3处理温度(T3)为1033～1213K的温度范围内。关于最佳反应速度的详细内容，请参阅前述了的专利文献5和非专利文献1中的相关记载内容。
(e)强制排气工序强制排气工序是除去经控制排气工序处理后的RFeB系合金(RFeBHx)中残留的的氢(残留氢)的工序。在此时，可以考虑主要是产生了下述的反应。
化学反应4R2Fe14B1Hx→R2Fe14B1+xH2虽说在本工序中没有特别指定其处理温度和真空度等，不过，与上述T3大致相同或者稍低于T3。此外，就真空度来说，最好能做到1Pa以下的真空。真空度不好，将有可能残留氢，从而导致磁特性下降。此外，处理温度太低，排气将需要很长的时间；而另一方面，处理温度太高，将导致结晶粒的粗大化。
上述的制排气工序，没有必要与上述控制排气工序连续地进行。上述控制排气工序后和本工序进行之前，可以插入冷却合金材料的冷却工序。通过设置的冷却工序，可以把在控制排气工序后得到的RFeB系合金迁移到另外的处理炉等设备中，这样对批量生产时进行强制排气工序等处理时非常有效。此外，根据所定的粒度粉碎RFeB系合金等的时候，设置冷却工序也很方便。并且，如果进行后述的热扩散处理，如果设置了冷却工序，可以使RFeB系合金(R2Fe14B1Hx)和扩散材料的混合变得非常容易。再者，在此时的热扩散处理工序，可以考虑兼用本发明阐述的强制排气工序。即，可以认为热扩散处理工序是强制排气工序的一种形态。
冷却工序并不是把RFeB系合金的冷却状态作为目的，而是仅是为了使用处理方便而已。所以，没有必要讨论冷却温度、冷却方法、冷却环境等。同时，氢化物有抗氧化性，可以在室温的状态下使RFeB系合金处于大气环境中。当然，对于冷却工序后的RFeB系合金(R2Fe14B1Hx)来说，最好再次升温实施真空牵引等强制排气工序。
再者，如果控制排气工序后的RFeB系合金(R2Fe14B1Hx)中混合扩散材料之后，再实施热扩散处理工序的时候，将强制排气工序一并包括在后续工序中，可以提高处理效率。
(4)热扩散处理虽然仅实施上述的d-HDDR的处理，也可以得到具有充分高的磁特性的各向异性磁铁粉末。但是，如果再实施下述的热扩散处理，还可以进一步提高各向异性磁铁粉末的顽磁力和耐蚀性。
具体地说，上述的热扩散处理包括，向经过控制排气工序处理后的RFeB系合金(R2Fe14B1Hx)、或者经过强制排气工序处理后的RFeB系合金(各向异性磁铁粉末)中混合由Dy等所构成的扩散材料而制成混合粉末的混合工序和，加热该混合粉末，使Dy等的扩散到混合粉末RFeB系合金表面及内部中去的热扩散处理工序。
(a)扩散材料扩散材料由镝(Dy)、铽(Tb)、钕(Nd)、镨(Pr)、以及镧(La)簇元素(以下，简称为“R1”)中至少一种以上的元素所组成。即，扩散材料含有Dy、Tb、Nd、Pr、以及La簇元素(R1)的单体、合金、化合物、甚至包括氢化物(R1材料)的1种以上。上述的氢化物，可以是R1单体、也可以是合金、甚至可以是化合物构成的氢化物。更进一步说，可以使用上述各元素的混合物。虽然，可以不管混合工序前的扩散材料的形态，但是，从混合工序来说最终将成为粉末状，所以扩散材料最好为粉末状。因此，按照需要使用粉末状的扩散材料(扩散粉末)最好，也可以使之易于均匀扩散到R1RFeB系合金中。
R1材料包含了3d过渡元素和4d过渡元素中的1种以上的过渡元素(以下，称为“TM”)。在热扩散处理工序中，与R1一起，TM均匀地扩散到RFeB系合金表面及内部。为此，可以更进一步提高顽磁力和降低永久减少磁比率。所谓3d过渡元素是指原子号码21(Sc)～原子号码29(Cu)的元素，所谓4d过渡元素是指原子号码39(Y)～原子号码47(Ag)的元素。特别是，8族的Fe，Co，Ni元素对于提高磁特性非常有效。此外，扩散材料和R1材料的粉末、TM的单体、合金、化合物的粉末为最好预先分别准备好，之后再将它们混合。再者，本说明书中所述的化合物中，包含了金属间的化合物。同时，氢化物中，也包含了以固溶状态存在的氢。
上述的扩散材料包含了镝粉末、镝钴粉末、镝铁粉末、镝氢化物粉末、镝钴氢化物粉末，镝铁氢化物粉末等等。特别是，当R1为Dy的时候，可以提高各向异性磁铁粉末的顽磁力。当TM是Co的时候，可以提高各向异性磁铁粉末的居里点。并且，如果TM中包含了Fe，将可以实现低成本化。
特别是，扩散材料的平均粒直径为0.1～500μm的扩散粉末的时候，非常利于R1扩散。平均粒直径为0.1μm以下的扩散粉末制造上很困难；另一方面，如果平均粒直径大于500μm，扩散粉末与RFeB系合金的均一混合将变成很困难。一般情况下，扩散粉末平均粒直径最好是1～50μm。
上述的扩散粉末，将R1材料通过氢粉碎或者干式、湿式的机械粉碎(微动粉碎、圆盘粉碎、球粉碎、振动粉碎、以及喷射式粉碎等)等方法来得到。对R1材料来说，氢粉碎的效率高。从这个观点来看，作为扩散粉末使用氢化物粉末最好。更进一步讲，氢粉碎后，再进行干式或湿式的机械粉碎等，其效果更佳。
(b)热扩散处理前的RFeB系合金对将要混合扩散材料的RFeB系合金来说，使用经过控制排气工序处理后或者经过强制排气工序处理后得到的RFeB系合金的效率较高，从提高向异性磁铁粉末的磁特性的观点来看也是比较理想的。使用经过控制排气工序处理后的RFeB系合金(R2Fe14B1Hx)的时候，可以在热扩散处理工序前进行脱氢处理工序，也可以兼顾强制排气工序而实施热扩散处理工序。即，上述混合工序是将上述的控制排气工序后得到的RFeB系合金的氢化物粉末和包含了由R1的氢化物粉末构成的扩散粉末进行混合得到混合粉末的工序，而上述热扩散处理工序，也可以说是兼顾了从该混合粉末中除去残留氢的上述强制排气工序的工序。
对于RFeB系合金的形态，虽说没有特别的要求，但是，考虑到扩散材料的混合性、扩散性等因素，其平均粒度最好在200μm以下。
(c)混合工序混合工序是将上述RFeB系合金和扩散材料进行混合得到混合粉末的工序。混合工序中，可以使用流动式混合机、摇臂混合机、球磨机等。对于热扩散处理工序中使用的处理炉来说，最好是附带有混合机能的回转处理炉，或者回转蒸馏处理炉。为了使RFeB系合金和扩散材料的均匀混合，最好对各原材料进行适当的粉碎和分级。由于进行了分级，比较容易形成粘结磁铁等。同时，混合工序最好在防止氧化的环境(例如，惰性气体或真空)状态中进行，这样可以抑制各向异性磁铁粉末的氧化。
对于混合的扩散材料量的多少来说，把混合粉末全体作为100质量％的时候，以0.1～3.0质量％的比例配制扩散材料较为合适。适当地调整扩散材料的混合比例，可以得到既能发挥出优良的顽磁力、剩余磁通密度、以及方形性等特性的高磁特性，又具有出色的永久减少磁比率的高性能的各向异性磁铁粉末。
(d)脱氢工序脱氢工序是除去残留在混合粉末中的氢的工序。在此，RFeB系合金和扩散材料中只要有一个是氢化物的时候，由于含有氢，在热扩散处理工序前需要实施脱氢工序，或者是需要兼顾了热扩散处理工序的脱氢工序。
如果对强制排气工序处理前的RFeB系合金混合扩散材料进行了热扩散处理的时候，本工序兼用了d-HDDR处理中的强制排气工序内容。如果对强制排气工序处理后的RFeB系合金中混合由氢化物组成的扩散材料进行热扩散处理的时候，在实施热扩散处理工序前，必须实施进行脱氢的脱氢工序。这种情况下的脱氢工序，最好在1Pa以下、1023～1123K的真空环境中进行。在此所要求的1Pa以下的压力，是因为超过1Pa，氢将被残留下来，从而导致各向异性磁铁粉末的顽磁力降低。对于1023～1123K的温度设定来说，如果温度不足1023K，残留氢的除去速度很慢；如果温度超过1123K，将导致结晶粒的粗大化。
(e)热扩散处理工序热扩散处理工序是将混合工序后得到的混合粉末进行加热，使作为扩散材料的R1扩散到RFeB系合金表面及内部中的工序。
R1具有吸收氧的功能，可以抑制各向异性磁铁粉末和用该各向异性磁铁粉末做成的硬质磁铁的氧化。为此，即使在高温环境下使用该磁铁，可以有效地抑制和防止由于氧化带来的性能退化。因此，由于提高了磁铁粉末的耐热性，扩大了其使用范围。
上述的热扩散处理工序，是在防止氧化的环境(例如，真空环境)条件下进行的。其处理温度为673～1173K，特别是，最为理想的是其处理温度在控制排气工序的温度T3以下。当处理温度不足673K的时候，R1和TM的扩散速度太慢，效率太差；另一方面，处理温度超过1173K和T3，将导致结晶粒的粗大化。更进一步讲，采用急冷，可以有效地防止结晶粒的粗大化。
(4)其他采用本发明的制造方法得到的各向异性磁铁粉末，可以制成所需形状的烧结磁铁和粘结磁铁。特别是，其各向异性磁铁粉末形状自由度大，不需要高温加热也可以制成所需粘结磁铁。上述粘结磁铁，可以通过在各向异性磁铁粉末中添加热硬化性树脂、热塑性树脂、或者结合剂，经过混炼之后，在磁场中挤压成形、挤压模塑、射出成形等方法来制造生产。
实施例以下，列出具体的实施例来详细说明本发明。
(试样的制造)(1)第1实施例为了确认本发明中关于d-HDDR处理的效果，分别制作了表示于表1中的试样No.1～8、以及试样No.C1～C20。此时使用的原材料是由13种不同组织所构成，并且必须含有La成分的RFeB系合金。表2中，表示了它们的组织构成。表2中的单位是at％，并且把合金全体作为100at％。此后，采用表2中的符号a～m来区别表示称呼上述具有不同构成的RFeB系合金。例如，合金a、合金b等等。
表1
*最大能源积在100kJm-3以下的时候，由于顽磁力在0.5MAm-1以下，值太小没有测量。
表2
上述的合金a～m用下述的方法来制造得到。均按所需的构成计量从普通市场购得的原料，用高频溶解处理炉将它们溶解，铸造成为100kg重的冶铸块。在Ar气体的环境中，将这些合金冶铸块加热至1413K，并保持温度40小时使其组织均质化(即实施均质化热处理)。采用微动粉碎法、将经过均质化热处理后的合金冶铸块粉碎为平均粒直径10mm以下的颗粒，分别得到不同组织的合金a～m。
如表1和表2中所示，各种试样是改变其使用的合金种类和工序内容来分别制造得到的。各种试样的处理量均为12.5g。将各种试样使用的合金放入处理炉中，在室温×100kPa×1小时的环境条件下，共通实施进行了低温氢化工序。然后，实施30分钟的高温氢化工序。该高温氢化工序中的处理温度(T1)和氢分压(P1)分别随各自的试样一起被表示在表1中。
此外，仅表1中所示的试样No.8，未实施上述低温氢化工序，在所定氢压力中，从室温升温到所定的温度，直接实施高温氢化工序。
并且，在氢分压为1kPa的条件下，实施了90分钟的控制排气工序。控制排气工序中的处理温度(T3)分别随各自的试样一起表示在表1中。不过，试样No.C9、C10，其高温氢化工序和控制排气工序的处理温度相等，即T3＝T1。最后，
在与控制排气工序相同的处理温度，以及保持处理炉中的氢分压为1Pa以下的条件下，实施30分钟的强制排气工序。
对试样No.1～8来说，在上述的高温氢化工序和控制排气工序的间实施了所设置的组织稳定化工序。该组织稳定化工序中，至少增大了处理温度和氢分压中的一方。图1、图2和图3中分别表示了上述各工序过程的工序模拟图。再者，组织稳定化工序中的升温过程(T1→T2)均为5分钟，此后的保持时间为90分钟。
对试样No.C9、C10来说，未进行上述组织稳定化工序，从高温氢化工序直接使之转移了到控制排气工序。图4表示了该工序过程的工序模拟图。
对试样No.C11～C18，虽然，实施了所设置的上述组织稳定化工序，但是，高温氢化工序中的T1和组织稳定化工序中的T2、P2，以及控制排气工序中的T3的设定在本发明所推荐的最佳范围之外。
对试样No.C19来说，没有实施上述组织稳定化工序，在控制排气工序开始5分钟后，用5分钟的时间将处理炉内的温度从T1升温到T3。另外，对试样No.C20来说，同样没有实施上述组织稳定化工序，在控制排气工序开始15分钟后，用5分钟的时间将处理炉内的温度从T1升温到T3。图5表示了上述各工序过程的工序模拟图。
(2)第2实施例为了确认在上述的d-HDDR处理中追加热扩散处理的效果，制作了表3中所示的试样No.9～10。作为此时使用的扩散材料的原料，准备了由Dy-40at％Fe和Dy-40at％Co的组成比构成的稀土类合金。
表3
在制作试样No.9～10时，首先，对表2中所示的合金b，使用实施了前述的低温氢化工序、高温氢化工序、组织稳定化工序、以及控制排气工序，并且用冷却工序冷却到室温而得到的RFeB系合金的氢化物粉末(其平均粒直径为100μm)。并且，试样No.9中，使用了实施到强制排气工序的磁铁粉末。具体的处理条件如表3所示。
作为比较例，准备了不含有La的合金(合金号码n)。该合金n的组成除不含有La之外，其他的和试样No.9、10使用的合金b一样。对于合金n来说，由表3中所示的条件处理得到试样No.C21。
其次，作为扩散材料，使用了稀土类合金Dy-40％Fe和Dy-40％Co的氢化物粉末。
在作为比较例的试样No.C21中，使用了Dy-30％La-40％Co的氢化物粉末。上述这些稀土类合金的氢化物粉末的平均粒直径虽然各有不同，但是全都在5～30μm以内。
对混合了上述两粉末的混合粉末(经过混合工序而得到的混合粉末)实施热扩散处理工序，得到了经过热扩散处理后的试样No.9～10，以及No.C21的各向异性磁铁粉末。本比较例描述了，对于不含有La的合金的合金来说，实施了追加了本发明的组织稳定化处理的d-HDDR处理，之后再根据热扩散处理添加La的情况。
试样No.C21的最终La含有量为1at％。图6、7表示了此时工序过程的工序模拟图。
进行上述各试样No.9～10制作的时候，在下述的条件下实施了d-HDDR处理和热扩散处理。其各试样的不同条件表示在表4中。即是，RFeB系合金的处理量为12.5g，低温氢化工序为室温×100kPa×1小时，高温氢工序为1053K×35kPa×30分钟，组织稳定化工序为1113K×35kPa×升温5分钟→保持90分钟，控制排气工序为1113K×1kPa×90分钟，强制排气工序为1113K×10Pa以下×30分钟，脱氢·热扩散处理工序为1073K×1Pa以下×1小时。
(试样的测定)在室温条件下，对上述制作得到的各试样的磁铁粉末进行了磁特性((BH)max、iHc以及Br)的测定。测定中使用了VSM。对作为测定用试样来说，首先，将磁铁粉末在75～106μm的粒径范围内进行分级。分级后的磁铁粉末，用石蜡进行固化和成形使其去磁系数为0.2。并且，在1.5T的磁场中进行配向后，用4.5T进行磁化。最后，使用VSM测定其(BH)max、iHc以及Br。
本发明中的为了得到出色的永久减少磁比率，各试样的磁铁粉末与SmFeN系细微粉末按重量比4∶1的比例进行配合，并且在两者中添加界面活性剂进行混合此后，添加环氧树脂在100℃加热条件下混练得到混合物(混合粉末)。
使用上述混合物，制造了用于磁性测定用的粘结磁铁。粘结磁铁的成形是在成形温度为150℃条件下，实施了2.0MA/m的配向磁场(加热配向工序)，并且，在成形压力为882MPa(9ton/cm2)的条件下进行加热成形(成形工序)。这样，制造得到了7×7×7mm的立方体形状的成形体。在此，永久减少磁比率的定义是，将成形得到的粘结磁铁保持在120℃以及大气环境中经过1小时之后的初期的不可逆减少磁比率与保持在120℃以及大气环境中经过1000小时之后的不可逆减少磁比率的降低量之比。此外，上述粘结磁铁的磁通量测量使用了电子磁气株式会社制造的MODEL FM-BIDSC。
(评价)(1)关于d-HDDR处理将试样No.1～8和试样No.C1～C10进行对比可以明显看出，基于本发明的试样No.1～8，由于在作为原料的稀土类合金中按所设定的量添加了La，并且在高温氢化工序和控制排气工序之间实施了组织稳定化工序，从磁铁粉末的整体上来讲，其顽磁力达到0.8(MAm-1)以上，最大磁能源积达到240(kJ/m3)以上，体现出了出色磁特性，同时，由于本实施例是添加了SmFeN复合粘结磁铁，其永久减少磁比率为-2.2～-3.5％，展现出了非常好的抗氧化性。
例如，由合金b组成的各向异性磁铁粉末，由于实施了本发明的氢处理而得到的试样No.2，其顽磁力为0.97(MAm-1)、最大能源积((BH)max)为282(kJ/m3)、永久减少磁比率为-2.8％，呈现出了出色的磁特性和抗氧化性。
与上述的性能相比较，作为比较例的试样No.C9、10，在以前技术(美国专利4402770号公报)的合金组成中含有与试样No.2一样组成的合金b，但仅使用了众所周知的d-HDDR处理法。特别是，试样No.C9使用了试样No.2的高温氢化工序的设定温度T1来进行处理；而试样No.C10则使用了试样No.2的组织稳定化工序的设定温度T2来进行处理。就试样No.C9来说，其顽磁力为0.40(MAm-1)、最大磁能源积((BH)max)为184(kJ/m3)、以及永久减少磁比率为-3.9％；而对试样No.C10来讲，顽磁力为1.00(MAm-1)、最大磁能源积((BH)max)为240(kJ/m3)、以及永久减少磁比率-5.1％。与上述本发明的实施例相比，上述的试样No.C9、10均表示出了低劣的抗氧化性和磁特性。
根据上述的讨论结果，证明了本发明中提出的含有LaRFeB系合金和本发明提出的氢处理的相结合，对提高抗氧化性和磁特性具有非常明显的效果。
此外，作为比较例的试样No.C1～C8，其合金的组成比是没有满足本发明中所推荐值范围的试样。由于这些比较例，其组成不在本发明所推荐值得理想范围内，其顽磁力为0.8(MAm-1)以上、最大磁能源积为240(kJ/m3)以上、永久减少磁比率为-5.0％以上，总是有1个以上的性能满足不了要求。
再者，作为比较例的试样No.C10～C20，虽说在高温氢化工序和控制排气工序之间也设置了组织稳定化工序，但是偏离了本发明所阐述的最佳温度范围和氢分压范围，同样也得不到所期望的磁特性。
另外，对处理温度来说，将试样No.C19、No.C20与试样No.2相比较可以明白知道，在控制排气工序中进行的升温如果不适当，也得不到所期望的磁特性。
从考察试样No.3的结果，可以清楚地知道，提高组织稳定化工序中的氢分压(P2)，可以提高各向异性磁铁粉末的磁特性。但是，根据本发明者的研究结果可以知道，P2增加达到一定的程度之后，磁特性的提高效果不是很明显，即磁特性的提高效果呈现了饱和的倾向。因此，在批量生产时，从处理炉的成本和耐久性等来考虑，组织稳定化工序的P2的上限最好定为200kPa。
试样No.6，是采用了T2＞T1和P2＜P1的条件也能得到较为理想的效果的实施例。在本实施例中，当P1为30kPa的时候，把P2设定为20kPa，由P2＜P1所带来的影响，可以通过将温度T2从T1的1053K上升到1133K来弥补，得到了设置组织稳定化工序所期望的效果，即达到了设置组织稳定化工序的预期目的。
另一方面，试样No.7，是采用了T2＜T1和P2＞P1的条件也能得到较为理想的效果的实施例。在本实施例中，当T1为1113K的时候，把T2设定为1103K，由T2＜T1所带来的影响，可以通过将P2从P1的30kPa上升到200kPa来弥补，同样H也得到了设置组织稳定化工序所期望的效果，即达到了设置组织稳定化工序的预期目的。
上述的结果说明了，试样No.6、7均能呈现出良好的磁铁性。
对试样No.8和试样No.C9来说，两者的合金组成及高温氢化工序的条件均一样，仅是有无低温氢化工序和组织稳定化工序的差异。从两者的比较可以看到，即使不施加低温氢化工序，只要实施了组织稳定化工序，也能提高磁特性(BH)max和iHc。
(2)关于热扩散处理根据试样No.9～10和试样No.1～8比较，可以说全体地实施热扩散处理可以增加iHc。这从提高磁铁的耐热性来说，是非常重要的一点。
对比较例的试样C21来说，其组成中除了没有含有La之外，其余的和试样No.9、10使用的合金b一样，并且是使用本发明的氢处理工序，之后再通过热扩散处理添加La的方法来制造得到。这种情况与从当初开始就含有La的合金中扩散添加DyCo而得到的试样No.10相比，其磁特性和抗氧化性均较为低劣。因此，即使要扩散添加DyCo，也要象本发明这样，在合金的原料状态下添加La，在此之后实施包含了本发明的氢处理方法的组织稳定化工序的d-HDDR处理，得到的磁性能等非常出色的各向异性磁铁粉末。
权利要求
1.具有出色抗氧化性和卓越磁特性的稀土类各向异性磁铁粉末，该稀土类各向异性磁铁粉末是由下述工序所构成制造方法所制造得到将具有(R1-XLaX)12-14Febal.B9-10组成比的RLaFeB系合金保持在氢分压为10～100kPa的第1处理压力P1和温度为953～1133K的第1处理温度T1的环境状态中实施处理的高温氢化工序，其中R是没有含有镧La而含有钇Y的稀土类元素，X为稀土类元素R与La的组成比，X＝0.05-0.08，Febal由特别指定了的组成Fe和不可避免的不纯物所组成；将经过高温氢化工序处理后的RLaFeB系合金，置于氢分压为10kPa的第2处理压力P2和温度为1033～1213K的第2处理温度T2的环境状态中，并且在满足T2＞T1或者P2＞P1的条件下进行处理的组织稳定化工序；将经过组织稳定化工序处理后的RLaFeB系合金，保持在氢分压为0.1～10kPa的第3处理压力P3和温度为1033～1213K的第3处理温度T3的环境状态中进行处理的控制排气工序；从经过控制排气工序处理后的RLaFeB系合金余中除去残留了的氢H的强制排气工序。
2.具有出色抗氧化性和卓越磁特性的稀土类各向异性磁铁粉末，该稀土类各向异性磁铁粉末是由下述工序所构成制造方法所制造得到将具有(R1-XLaX)12-14Febal.Co0-3Mn0-2(B1-YTY)9-10组成比的RLaFeCoMnBT系合金保持在氢分压为10～100kPa的第1处理压力P1和温度为953～1133K的第1处理温度T1的环境状态中实施处理的高温氢化工序，其中R是没有含有镧La的稀土类元素，X＝0.05-0.08，Febal由特别指定了的组成Fe和不可避免的不纯物所组成，此外，T是由Al和Si所组成，B和T的组成比为Y，Y＝0-0.2；将经过高温氢化工序处理后的RLaFeCoMnBT系合金，置于氢分压为10kPa的第2处理压力P2和温度为1033～1213K的第2处理温度T2的环境状态中，并且在满足T2＞T1或者P2＞P1的条件下进行处理的组织稳定化工序；将经过组织稳定化工序处理后的RLaFeCoMnBT系合金，保持在氢分压为0.1～10kPa的第3处理压力P3和温度为1033～1213K的第3处理温度T3的环境状态中进行处理的控制排气工序；从经过控制排气工序处理后的RLaFeCoMnBT系合金余中除去残留了的氢H的强制排气工序。
3.如权利要求1或2所述的稀土类各向异性磁铁粉末，其特征在于，在上述高温氢化工序前，还包括将上述RLaFeB系合金或者上述RLaFeCoMnBT系合金保持在温度为873k以下的氢气氛中实施低温氢化处理的工序。
4.如权利要求1或2所述的稀土类各向异性磁铁粉末，其特征在于，上述制造方法还包括将上述控制排气工序后或者上述强制排气工序后得到的上述RLaFeB系合金或者上述RLaFeCoMnBT系合金中混合至少由镝Dy、铽Tb、钕Nd、镨Pr中的一种以上元素R1所组成的扩散材料而得到混合粉末的混合工序；和加热上述混合粉末，使上述R1扩散到上述RLaFeB系合金表面及内部的扩散热处理工序。
全文摘要
本发明提供了一种具有出色抗氧化性和卓越磁性能的稀土类各向异性磁铁粉末。该稀土类各向异性磁铁粉末的原材料组成及制造方法如下将具有(R
文档编号H01F1/053GK1722317SQ20051007002
公开日2006年1月18日 申请日期2005年4月29日 优先权日2004年7月16日
发明者本藏义信, 滨田曲彦, 三嵨千里 申请人:爱知制钢株式会社