专利名称：掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可用于导电涂层、导电纤维和导电塑料的导电粉的制备方法，更具体的说是涉及一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法。
背景技术：
导电粉末作为一种功能填料添加于纤维、涂料、塑料、橡胶、合成胶等中，使其具有导电、抗静电、屏蔽电磁波等功能，广泛应用于航空、航天、军事、电子、汽车、通讯、信息等行业。现已开发出金属系、碳系、金属氧化物系及复合系导电粉末。金属系粉末主要是银粉、镍粉和铜粉等。银粉具有化学性质稳定、防腐蚀性强、导电性高，但价格贵，主要用于重要的军事领域，铜具有低廉的成本，与银的导电性相当，但它容易氧化，导电性不稳定，需对它进行特殊处理，才能获得较稳定的铜系导电粉末。镍的导电性并不好，但却是近年来研究的热点，其原因在于镍的价格适中，化学稳定性好，抗腐蚀性强，铁磁性优良，用于电子设备的电磁屏蔽尤其有效，但它的比重大，容易沉降，颜色较深。碳黑价格便宜，原料易得，比重较小，但碳黑、石墨呈深黑色，颜色单一，装饰效果差。因此近年来，致力于开发复合型导电粉末。复合型导电粉末是以一种价廉、质轻的材料作为基底或芯材，在其表面包覆一层或几层化学稳定性好、耐腐蚀性强、电导率高的导电物质而得到的复合材料。作为基底(或芯材)的材料有云母、石墨、重晶石、二氧化钛、碳纤维、堇青石、钙长石、叶蜡石、高岭土等；导电物质有银、铜、镍和含锑氧化锡晶体以及二氧化锡中掺杂Sb、F、In而形成的半导体粉末。其中浅色金属氧化物复合系列的导电粉末很好地填补了碳黑系、金属系导电粉末的缺陷。在我国，使用的基底材料有云母、重晶石、二氧化钛等，导电材料是在SnO2中掺杂Sb、F。但上述复合导电粉末使用温度偏低，通常不超过800℃。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，该方法能提高复合导电粉的使用温度。
本发明所采用的技术方案一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制0.5～12mol/L的碱液；c.将导电芯材分散在水溶液中，所述导电芯材选自石英、高岭土、云母、钙长石、叶蜡石或堇青石中的一种或一种以上的混合物，或钛、镁、钙、钡、锶、镍、铁中的一种氧化物或一种以上氧化物的混合物，或钙、钡、锶中的一种硫酸盐或一种以上硫酸盐的混合物，导电芯材与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n导电芯材∶n(Sn+Sb+RE)＝1～85∶15～99，在搅拌下以并流滴加的方式加入上述混合溶液和碱液，控制pH值为3-11，反应温度为1-80℃，获得共沉淀物。在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值为3～11，反应温度为1～80℃；d.分别用去离子水和C1-C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉体。
步骤a中所述络合剂选自柠檬酸或酒石酸或柠檬酸与酒石酸的混合物。
步骤d中所述C1～C3的有机溶剂是乙醇。
本发明的有益效果是本发明制备的掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的使用温度明显提高，可超过900℃。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制0.5～12mol/L的碱液；c.将导电芯材分散在水溶液中，所述导电芯材选自石英、高岭土、云母、钙长石、叶蜡石或堇青石中的一种或一种以上的混合物，或钛、镁、钙、钡、锶、镍、铁中的一种氧化物或一种以上氧化物的混合物，或钙、钡、锶中的一种硫酸盐或一种以上硫酸盐的混合物，导电芯材与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n导电芯材∶n(Sn+Sb+RE)＝1～85∶15～99，在搅拌下以并流滴加的方式加入上述混合溶液和碱液，控制pH值为3-11，反应温度为1-80℃，获得共沉淀物。在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值为3～11，反应温度为1～80℃；d.分别用去离子水和C1～C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉体。步骤a中所述络合剂选自柠檬酸或酒石酸或柠檬酸与酒石酸的混合物。步骤d中所述C1～C3的有机溶剂是乙醇。
实施例1在1000ml的烧杯中加入0.0748g三氧化二镧、0.0911g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、48g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在5000ml的烧杯中加入226g石英粉(-400目)，再加去离子水2000ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于201.5Ωcm的掺镧和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例2在1000ml的烧杯中加入0.0773g三氧化二钕、0.0911g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、48g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成3mol/L的氨水溶液300ml待用。
在2000ml的烧杯中加入17.57g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于1000℃煅烧2h，即得电阻率小于12.0Ωcm的掺钕和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例3在1000ml的烧杯中加入13.7652g三氧化二钐、11.5066g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成3mol/L的氨水溶液300ml待用。
在5000ml的烧杯中加入367g石英粉(-400目)，再加去离子水3000ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于1100℃煅烧2h，即得电阻率小于210Ωcm的掺钐和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例4在1000ml的烧杯中加入14.3091g三氧化二钆、11.5066g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入17.57g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于27.3Ωcm的掺钆和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例5在1000ml的烧杯中加入0.0857g三氧化二铒、0.1777g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在5000ml的烧杯中加入227g石英粉(-400目)，再加去离子水300ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于170Ωcm的掺铒和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例6在1000ml的烧杯中加入0.0739g三氧化二镨、0.1777g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入17.60g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于2.1Ωcm的掺镨和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例7在1000ml的烧杯中加入12.6582g三氧化二铈、11.2414g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在5000ml的烧杯中加入364g石英粉(-400目)，再加去离子水3000ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于180Ωcm的掺铈和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例8在1000ml的烧杯中加入13.9798g三氧化二镝、11.2414g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入28.33g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于4.5Ωcm的掺镝和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例9在1000ml的烧杯中加入0.5012g三氧化二铕、1.9575g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入51g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于3.5Ωcm的掺铕和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例10在1000ml的烧杯中加入0.4012g三氧化二铽、1.9875g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入32g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于2.0Ωcm的掺铽和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例11在1000ml的烧杯中加入0.4098g三氧化二钬、2.5375g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入41g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于2.0Ωcm的掺钬和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例12在1000ml的烧杯中加入0.4915g三氧化二铥、2.0575g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入39g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于1.0Ωcm的掺铥和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例13在1000ml的烧杯中加入0.4756g三氧化二镱、2.3576g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入31g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于1.0Ωcm的掺镱和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例14在1000ml的烧杯中加入0.4563g三氧化二镥、2.1675g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2 00ml的烧杯中加入35g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于1.0Ωcm的掺镥和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例15在1000ml的烧杯中加入0.3012g三氧化二钪、1.9575g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入35g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于15.0Ωcm的掺钪和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例16在1000ml的烧杯中加入0.4512g三氧化二钇、2.6571g三氧化二锑、29.6725g的锡粉、60g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成2mol/L的氨水溶液450ml待用。
在2000ml的烧杯中加入31g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至60℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在8，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在105℃下干燥1h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于900℃煅烧2h，即得电阻率小于1.1Ωcm的掺钇和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例17在1000ml的烧杯中加入0.2447g混合稀土氧化物(其中三氧化二镧为12.34％、三氧化二钕为82.13％、三氧化二铈为5.53％)、2.98g三氧化二锑、29.67g的锡粉、58g的柠檬酸，在不断的搅拌下加入6mol/L硝酸溶液直至形成透明的淡黄绿色混合溶液。
在1000ml的烧杯中配成3mol/L的氨水溶液300ml待用。
在2000ml的烧杯中加入30g石英粉(-400目)，再加去离子水600ml，在室温下搅拌成悬浊液，并加热至55℃，在不断搅拌下均匀并流滴加上述混合溶液和氨水溶液，并控制反应液的pH值在7，生成共沉淀物，待加料结束后搅拌30min，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤共沉淀物2遍，用无水乙醇洗涤共沉淀物1遍，将滤饼在100℃下干燥2h，研磨，过200目筛，将过筛后的粉体于850℃煅烧3h，即得电阻率小于0.2Ωcm的掺稀土和锑的氧化锡的复合导电粉。
实施例18-22列表
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，包括下列步骤a.将选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇或钪中的一种稀土氧化物或一种以上稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制混合溶液，所述混合溶液中锡的浓度控制为0.05～2.5mol/L，锡与稀土氧化物、三氧化二锑的摩尔比控制为nSn∶nRE∶nSb＝40～95∶0.0735～30∶0.1～30，所述络合剂选自C2～C8的有机酸或其混合物，络合剂与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n络合 剂∶n(Sn+Sb+RE)＝0.1～2∶1，硝酸浓度控制为0.5～12mol/L；b.用氨水配制0.5～12mol/L的碱液；c.将导电芯材分散在水溶液中，所述导电芯材选自石英、高岭土、云母、钙长石、叶蜡石或堇青石中的一种或一种以上的混合物，或钛、镁、钙、钡、锶、镍、铁中的一种氧化物或一种以上氧化物的混合物，或钙、钡、锶中的一种硫酸盐或一种以上硫酸盐的混合物，导电芯材与锡、稀土氧化物和三氧化二锑之和的摩尔比为n导电芯材∶n(Sn+Sb+RE)＝1～85∶15～99，在搅拌下以并流滴加的方式加入上述混合溶液和碱液，控制pH值为3-11，反应温度为1-80℃，获得共沉淀物。在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物，控制pH值为3～11，反应温度为1～80℃；d.分别用去离子水和C1～C3的有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物在100～105℃下烘干1～2h，研磨、过100-200目筛，过筛后的沉淀物在400～1100℃下煅烧0.5～5h，得到掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉体。
2.根据权利要求1所述掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，其特征是步骤a中所述络合剂选自柠檬酸或酒石酸或柠檬酸与酒石酸的混合物。
3.根据权利要求1所述掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，其特征是步骤d中所述C1～C3的有机溶剂是乙醇。
全文摘要
本发明公开了一种掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉的制备方法，包括下列步骤a.一种稀土氧化物或一种以上的稀土氧化物的混合物以及锡粉、三氧化二锑、络合剂和硝酸混合，配制成混合溶液；b.用氨水配制成碱液；c.将导电芯材分散在水溶液中；d.在不断搅拌下均匀并流滴加由步骤a配制的混合溶液和所述碱液于去离子水中，获得沉淀物；d.分别用去离子水和有机溶剂洗涤沉淀物，洗涤后的沉淀物经烘干、研磨、过筛，然后煅烧得到掺锑和稀土的氧化锡复合导电粉体。本发明制备的掺稀土和锑的氧化锡复合导电粉使用温度明显提高，可超过900℃。
文档编号H01B1/08GK1847156SQ200610025108
公开日2006年10月18日 申请日期2006年3月27日 优先权日2006年3月27日
发明者刘小珍, 陈捷 申请人:上海应用技术学院