专利名称：低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法
技术领域：
本发明涉及一种铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺。
背景技术：
铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效表面积，增加单位面积的静电容量，一般用电化学腐蚀来处理铝箔。有关提高扩面率方面的研究有许多报道，过去腐蚀工艺是将铝箔除去表面油污，再经过大电流密度腐蚀，但腐蚀的孔洞相对细小，化成80WV和100WV时因表面氧化膜较厚，填平了细微孔洞，降低了腐蚀箔的有效表面积，导致产品机械强度较低，限制了应用的领域。
技术方案本发明目的在于发明一种腐蚀箔孔洞较粗大的低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法。
本发明包括以下步骤1)前处理将铝箔放在温度20～75℃、浓度0.2～10wt％的烧碱水溶液中浸泡1～6分钟；2)交流预腐蚀将前处理后的铝箔放在浓度0.1～6wt％硫酸、5～25wt％盐酸混合液中进行交流预腐蚀；3)中间处理将交流预腐蚀后的铝箔置于温度为45～85℃、由0.5～5wt％的硫酸和5～25wt％盐酸组成的混合液中处理时间1～6分钟；4)后级交流腐蚀将中间处理后的铝箔放在混合溶液中进行交流电解腐蚀；所述混合溶液中硫酸的浓度为0.5～5wt％、盐酸的浓度为5～25wt％、三氯化铝的浓度为0.5～5wt％；5)后处理将后级交流腐蚀后的铝箔用温度为20～50℃、浓度为1～10wt％的硫酸水溶液浸泡2～4分钟。
本发明的前处理主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质以及天然氧化膜，使箔表面均匀，有利于预腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔。其中，碱液的浓度过低，达不到清洗效果，高则会减薄厚度。前处理温度低于20℃，去油效果差，超过75℃表面会全面溶解而导致减薄；前处理时间少于1分钟，达不到处理效果，若超过6分钟，同样会减薄。交流预腐蚀是整个腐蚀工艺的关键，其主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。在预腐蚀发孔过程中，盐酸浓度低于5wt％，则腐蚀作用弱，发孔不均匀；超过25wt％，铝箔表面会全面溶解，所以最佳浓度范围在10～22wt％。硫酸浓度低于0.1wt％，铝箔表面不成膜，蚀孔不能引发；高于6wt％，表面成膜太厚，蚀孔也不能引发。预腐蚀温度低于40℃，则腐蚀速度太慢，腐蚀效果差；超过70℃，会发生钝化，难于腐蚀。预腐蚀电流密度也是影响发孔的因素之一，电流密度过小、过大，会造成蚀孔不均匀和孔径细小，因而电流密度应在为8～80A/dm2。预腐蚀电量小于300C/dm2，发孔效果差；电量大于3000C/dm2，铝箔表面会全面溶解，故电量最好控制在300～3000C/dm2。中间处理目的是通过化学方法洗去在预腐蚀过程中产生的不利于扩孔的沉积膜。中处理温度低于45℃，起不到洗膜作用；高于85℃，会破坏初始蚀孔。处理时间少于1分钟，同样起不到洗膜作用；超过6分钟会破坏初始蚀孔。后级交流腐蚀，又称为主腐蚀，其目的是在初始蚀孔基础上进行扩孔，使腐蚀孔的孔径满足80WV～100WV化成的要求。后级腐蚀时，盐酸浓度低于5wt％，则腐蚀作用弱，不能深腐蚀；超过25wt％，铝箔表面会全面溶解。硫酸浓度低于0.5wt％，不能形成孔蚀或点蚀，腐蚀效果差；高于5wt％，表面成膜太厚，扩孔难以深入。腐蚀液中三氯化铝含量低时，腐蚀性强，失铝量大；三氯化铝含量于高5wt％，则腐蚀作用减弱，比容下降。后级腐蚀的温度低于25℃，腐蚀效果差；高于45℃，会使腐蚀加剧，难以控制。腐蚀的电流密度小于2A/dm2，扩孔效果不明显；电流密度大于15A/dm2，箔表面孔洞会变细小。腐蚀的电量小于4800C/dm2，扩孔效果也不明显；电量大于30000C/dm2，铝箔表面溶解量大，强度差。后处理目的是除去铝箔表面残留的氯离子及金属杂质，经本发明方法处理后铝箔表面氯离子残留量≤1mg/m2。
综上，本发明经前处理、交流预腐蚀、中间处理、后级交流腐蚀、后处理，这五步处理法制造高比容80WV～100WV阳极箔具有较高比容、较好机械强度。
另外，本发明步骤1)中，碱液的较佳浓度为0.5～5wt％；温度为35～55℃；处理时间2～4分钟。
步骤2)中，腐蚀温度为40～70℃，电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000C/dm2。
步骤2)中，在交流预腐蚀时，盐酸浓度为10～22wt％；预腐蚀温度为40～60℃；电流密度为8～80A/dm2。
步骤4)中，交流电解腐蚀的温度为25～45℃，电流密度为2～15A/dm2，电量为4800～30000C/dm2。
步骤4)中，混合溶液中盐酸浓度为15～23wt％、硫酸浓度为0.5～4wt％；腐蚀液的浓度为0.5～4wt％；电量为5000～28000C/dm2。
具体实施例以下通过生产100um新疆众和箔实际工艺过程进一步说明本发明。
1、前处理将铝箔放在温度为20～75℃、浓度为0.2～10wt％的烧碱(NaOH)水溶液中浸泡1～6分钟后，取出。
碱液的较佳浓度为0.5～5wt％；温度为35～55℃；处理时间2～4分钟。
2、交流预腐蚀将前处理后的铝箔放在温度为40～70℃、浓度为0.1～6wt％硫酸、5～25wt％盐酸混合液中，于电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000C/dm2条件下进行交流预腐蚀；经0.5～3分钟后取出。
在交流预腐蚀时，盐酸浓度为10～22wt％、温度为40～60℃、电流密度为8～80A/dm2时更佳。
3、中间处理
将交流预腐蚀后的铝箔置于温度为45～85℃、由0.5～5wt％的硫酸和5～25wt％盐酸组成的混合液中处理时间1～6分钟，取出。
4、后级交流腐蚀将中间处理后的铝箔放在混合溶液中进行交流电解腐蚀，经2～6分钟后取出。
混合溶液由硫酸、盐酸和三氯化铝组成，其中硫酸的浓度为0.5～5wt％，盐酸的浓度为5～25wt％，三氯化铝的浓度为0.5～5wt％。
交流电解腐蚀时，混合溶液的温度为25～45℃，电流密度为2～15A/dm2，电量为4800～30000C/dm2。
当混合溶液中盐酸浓度为15～23wt％、硫酸浓度为0.5～4wt％时、腐蚀液的浓度为0.5～4wt％时、电量为5000～28000C/dm2时更佳。
5、后处理将后级交流腐蚀后的铝箔用温度为20～50℃、浓度为1～10wt％的硫酸水溶液浸泡2～4分钟。
较适合的硫酸浓度为8.5wt％、温度为40℃，处理时间为4分钟。
产品结果检测化成条件为15％己二酸铵 85℃ 0.05A/cm2Vfe＝130V105VfC＝8.8～9.5uf/cm2F＝24.0N/cm折弯68回135VfC＝5.5～6.0uf/cm2F＝24.5N/cm折弯68回以上结果显示通过本发明方法制造的高比容阳极箔具有较高比容、较好机械强度。
权利要求
1.低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于包括以下步骤1)前处理将铝箔放在温度20～75℃、浓度0.2～10wt％的烧碱水溶液中浸泡1～6分钟；2)交流预腐蚀将前处理后的铝箔置于由浓度为0.1～6wt％的硫酸和5～25wt％盐酸组成的混合液中进行交流预腐蚀；3)中间处理将交流预腐蚀后的铝箔置于温度为45～85℃、由0.5～5wt％的硫酸和5～25wt％盐酸组成的混合液中处理时间1～6分钟；4)后级交流腐蚀将中间处理后的铝箔放在混合溶液中进行交流电解腐蚀；所述混合溶液中硫酸的浓度为0.5～5wt％、盐酸的浓度为5～25wt％、三氯化铝的浓度为0.5～5wt％；5)后处理将后级交流腐蚀后的铝箔用温度为20～50℃、浓度为1～10wt％的硫酸水溶液浸泡2～4分钟。
2.根据权利要求1所述低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于步骤1)中，碱液的浓度为0.5～5wt％；温度为35～55℃；处理时间2～4分钟。
3.根据权利要求1所述低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于步骤2)中，交流预腐蚀的温度为40～70℃，电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000C/dm2。
4.根据权利要求3所述低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于步骤2)中，在交流预腐蚀时，盐酸浓度为10～22wt％；预腐蚀温度为40～60℃；电流密度为8～80A/dm2。
5.根据权利要求1所述低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于步骤4)中，交流电解腐蚀的温度为25～45℃，电流密度为2～15A/dm2，电量为4800～30000C/dm2。
6.根据权利要求5所述低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于步骤4)中，混合溶液中盐酸浓度为15～23wt％、硫酸浓度为0.5～4wt％；腐蚀液的浓度为0.5～4wt％；电量为5000～28000C/dm2。
全文摘要
低压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法，涉及一种铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，包括前处理、交流预腐蚀、中间处理、后级交流腐蚀、后处理五大步骤，制造的高比容80WV～100WV阳极箔具有较高比容、较好机械强度。
文档编号H01G9/048GK1920114SQ200610040889
公开日2007年2月28日 申请日期2006年8月2日 优先权日2006年8月2日
发明者马坤松, 颜国生, 乔正山 申请人:扬州宏远电子有限公司