专利名称：联噻唑类超分子及其螯合物磁性材料与制备方法
技术领域：
本发明涉及联噻唑类超分子及其螯合物磁性材料与制备方法。
背景技术：
随着社会的发展和科技的进步，无机磁性材料已远远不能满足人们的要求。自从上世纪八十年代中期，国际上出现了有机和高分子磁学以来，高分子和有机磁性材料以其优良的性能和特点，引起了越来越多国内外学者的青睐。尽管各国都纷纷投入了大量的人力和物力来进行研究，但真正有应用价值的却少之又少。
发明内容
本发明的目的是开拓新的有机高分子磁性材料，提供磁性能稳定、磁饱和强度高、磁滞损耗小的联噻唑类超分子及其螯合物磁性材料与制备方法。
发明的联噻唑类超分子，具有式1的结构。
式1式中n为高分子的链节。
联噻唑类超分子的制备方法，步骤如下将2，2’-二氨基-4，4’-联噻唑(DABT)的乙醇溶液与2倍摩尔数的聚丙烯酸(PAA)乙醇溶液，在室温下混合均匀，静置至少2小时后，抽滤，依次用乙醇，甲醇，乙醚反复清洗，真空干燥。
发明的联噻唑类超分子螯合物磁性材料，具有式2的结构
式2式中M为Ni或Cu，n为高分子的链节。
发明的联噻唑类超分子螯合物磁性材料，为含联噻唑类超分子镍螯合物磁性材料，其制备方法如下将联噻唑类超分子溶在二甲基亚砜中，加入相当于链节2倍摩尔数的硫酸镍，然后在氮气保护，70～80℃温度下，反应48小时，制得含镍的高分子软铁磁性材料。
发明的联噻唑类超分子螯合物磁性材料，为含联噻唑类超分子铜螯合物磁性材料，其制备方法如下将联噻唑类超分子溶在二甲基亚砜中，加入相当于链节2倍摩尔数的硫酸铜，然后在氮气保护，70～80℃温度下，反应48小时，制得含铜的高分子软铁磁性材料。
本发明的联噻唑类超分子螯合物磁性材料，制备方法简单易行。制得的材料磁性能稳定，具有较高的磁饱和强度，磁滞损耗小，且质轻，易加工，具有很好的潜在应用前景。
图1是DABT/PAA/Ni的磁滞回线；图2是DABT/PAA/Cu的磁滞回线。
具体实施例方式
实施例1含联噻唑类超分子(DABT/PAA)的制备方法先将2，2’-二氨基-4，4’-联噻唑(DABT)1.98g在200ml乙醇中加热溶解，再称取1.44g聚丙烯酸(PAA)溶于500ml乙醇中，在室温(20～30℃)混合立即有絮状物产生，搅拌5分钟，静置2小时后，抽滤得深橙红色固体，依次用乙醇，甲醇，乙醚反复清洗5次，产物(DABT/PAA)超分子置于真空干燥箱中干燥，重量为2.12g。
实施例2含联噻唑类超分子镍螯合物(DABT/PAA/Ni)的制备方法在500ml圆底烧瓶中，准确称取DABT/PAA超分子2.71g，加入300ml二甲基亚砜(DMSO)，搅拌溶解，加入硫酸镍(NiSO4·6H2O)5.26g，在氮气保护下，于75℃反应温度下，搅拌48小时，用乙酸乙酯沉出，抽滤，用水、甲醇、乙醇洗涤至滤出液无SO42-(用BaCl2试剂检验)，得到浅土黄色粉末的高分子软铁磁性材料(DABT/PAA/Ni)。
图1的DABT/PAA/Ni磁滞回线表明，该材料具有较高的磁饱和强度(Ms＝28.8emu/g)和很小磁滞损耗(Mr＝0.0162emu/g，Hc＝18.90e)，是典型的软铁磁性。
实施例3含联噻唑类超分子铜螯合物(DABT/PAA/Cu)的制备方法在500ml圆底烧瓶中，准确称取DABT/PAA超分子2.71g，加入300ml二甲基亚砜(DMSO)，搅拌溶解，加入硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.00g，在氮气保护下，于75℃反应温度下，搅拌48小时，用乙酸乙酯沉出，抽滤，用水、甲醇、乙醇洗涤至滤出液无SO42-(用BaCl2试剂检验)，得到深棕黄色粉末状的高分子软铁磁性材料(DABT/PAA/Cu)。
图2的DABT/PAA/Cu磁滞回线表明，该材料具有较高的磁饱和强度(Ms＝6.3emu/g)和很小磁滞损耗(Mr＝0.0008emu/g，Hc＝4.9Oe)，是典型的软铁磁性。
权利要求
1.联噻唑类超分子，其特征在于具有式1的结构 式1式中n为高分子的链节。
2.按权利要求1所述的联噻唑类超分子的制备方法，其特征是包括以下步骤将2，2’-二氨基-4，4’-联噻唑的乙醇溶液与2倍摩尔数的聚丙烯酸乙醇溶液，在室温下混合均匀，静置至少2小时后，抽滤，依次用乙醇，甲醇，乙醚反复清洗，真空干燥。
3.联噻唑类超分子螯合物磁性材料，其特征在于它是含联噻唑类超分子及过渡金属离子的超分子螯合物，具有式2的结构 式2式中M为Ni或Cu，n为高分子的链节。
4.按权利要求3所述的联噻唑类超分子螯合物磁性材料的制备方法，其特征是步骤如下将权利要求2所制备的产物溶解在二甲基亚砜中，加入相当于链节2倍摩尔数的硫酸镍，然后在氮气保护下，70～80℃温度下，反应48小时，制得含镍的超分子软铁磁性材料。
5.按权利要求3所述的联噻唑类超分子螯合物磁性材料的制备方法，其特征是步骤如下将权利要求2所制备的产物溶在二甲基亚砜中，加入相当于链节2倍摩尔数的硫酸铜，然后在氮气保护下，70～80℃温度下，反应48小时，制得含铜的超分子软铁磁性材料。
全文摘要
本发明涉及联噻唑类超分子及其过渡金属镍或铜螯合物磁性材料与制备方法。发明的磁性材料是2，2’－二氨基－4，4’－联噻唑和聚丙烯酸通过静电相互作用构筑成的超分子，然后，与过渡金属镍或铜制备成相应的超分子螯合物磁性材料。发明材料制备方法简单，且磁性能稳定，磁饱和强度高，磁滞损耗小，是一类具有很好的潜在应用前景的有机软铁磁性材料。
文档编号H01F1/26GK1876690SQ20061005229
公开日2006年12月13日 申请日期2006年7月4日 优先权日2006年7月4日
发明者孙维林, 林维红, 阳俊, 沈之荃 申请人:浙江大学